用5mL纯水代替水样，按照8.1的步骤进行测定

当结果大于等于1.00mg/L时，结果保留三位有效数字；小于1.00mg/L时，结果保留至小数点后两 位。

6家实验室对甲醇含量在0.4mg/L、4mg/L、8mg/L的样品进行了测定，结果为：实验室内相对标准 偏差分别为3.6%~9.4%、1.7%~6.9%、0.4%~8.5%；实验室间相对标准偏差分别为4.4%、3.1%、3.4% 重复性限为0.069mg/L、0.393mg/L、0.955mg/L；再现性限为0.079mg/L、0.499mg/L、 1.15mg/L。

DB14/T 20132020

6家实验室对加标量为2μg、20ug、40μg的样品进行加标分析测定，加标回收率范围分别为90.2%~ 102%、94.5%~103%、94.4%~104%：加标回收率最终值分别为96.3%±9.2%、99.3%±7.0%、98.5%±6.6%

11质量保证和质量控制

11. 1. 1 实验室空自

每批次样品（最多20个样品）应至少分析一个实验室空白样品，甲醇的实验室空白分析结果应低于 方法检出限。

工业标准11.1.2全程序空白

每批次样品（最多20个样品）应至少分析一个全程序空白样品，甲醇的全程序空白分析结果应低于 方法检出限。当发现空白浓度高于方法检出限时，应仔细查找干扰源。如采样、运输或保存过程存在影 响分析结果的干扰因素，需对出现问题批次的样品进行重新采样分析。

每批次样品（最多20个村

DB14/T20132020

使用变色酸分光光度法测定水和废水中甲醇浓度时，受色度浊度等因素干扰，某些水样显色后呈黄 色，致使测定结果偏高。通过蒸馏预处理方式可以消除色度干扰。 参照图A.1连接蒸馏装置，量取100mL试样于500mL蒸馏瓶申，加2～3粒玻璃珠，用 50mL比色管作为接收器，接收器内加入10mL纯水作为吸收液（外加冰浴）。开启冷却水，缓慢加热， 沸状态下蒸馏，收集馏出液。当接收液接近50mL刻度时，取下比色管，用纯水定容至刻度，混匀。 取5mL馏出液，按照81的步骤进行分析