5750-2006 生活饮用水标准检验方法合集

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  • 5750-2006 生活饮用水标准检验方法合集.

    2.2.3.1纯水:同2.1.3.1。 2.2.3.2硫酸肼溶液(10g/L):同2.1.3.2。 2.2.3.3环六亚甲基四胺溶液(100g/L):同2.1.3.3。 2.2.3.4福尔马肼标准混悬液:同2.1.3.4。

    2. 2. 5 分析步骤

    匀后即得浑浊度为0NTU,2NTU;4NTU,6NTU,8NTU,10NTU,20NTU,30NTU及40NTU的标准 混悬液。 2.2.5.2取50ml摇匀的水样,置于同样规格的比色管内,与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均勾

    独度结果可于测定时直接比较读取石化标准, 不同浑浊度范围的读数精度要求见表1。 表1不同浑油度范围的读数精度要求

    表1不同浑油度范围的读数精度要求

    本标准规定了用嘎气味和尝味法测定生活饮用水及其水源水的臭和味, 本法适用于生活饮用水及其水源水中臭和味的测定

    锥形瓶,250ml.。

    取100ml水样,置于250ml.锥形瓶中,振摇后从瓶膜水的气味,用适当文字描述,并按六级记 录其强度,如表2。 与此同时,取少量水样放人口中(此水样应对人体无害).不要咽下,品尝水的味道,予以描述,并按 六级记录强度见表2.

    3.1.3.2原水煮沸后的臭和味

    将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下锥形瓶,稍冷后按上法膜气和尝味,用适当的文宇 加以描述,并按六级记录其强度,见表2

    表2臭和味的强度等级

    注:必要时可用活性炭处理过的纯水作为无臭对照水,

    本标准规定了用直接观察法测定生活饮月 及其水源水的肉眼可见物。 本法适用于生活饮用水及其水源水中肉眼可见物的测定,

    4. 1.2 分析步骤

    密匀,在光线明亮处迎光直接观察,记录所观察至

    本标准规定了用玻璃电极法测定生活饮用水及其水源水的PH值。 本法适用于生活饮用水及其水源水中pH值的测定。 用本法测定pH值可准确到0.01。 pH值是水中氢离子活度倒数的对数值。 水的色度、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定,但在较强的碱性溶液中, 量钠离子存在时会产生误差,使读数偏低

    以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电 溶液中组成原电池。当氢离子浓度 化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化,在25℃时,每单位pH标度相当于59.1m 势变化值,在仪器上直接以DH的读数表

    溶于纯水中,并稀释至1000mL,此溶液的pH值在20℃时为4.00。 5.1.3.2混合磷酸盐标准缓冲溶液:称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO.)和3.55g 磷酸氢二钠(NazHPO,),溶于纯水中,并稀释至1000mL。此溶液的pH值在20℃时为6.88。 5.1.3.3四硼酸钠标准缓冲溶液:称取3.81g四硼酸钠(Na2B.O,·10H2O),溶于纯水中,并稀释至 1000mL,此溶液的pH值在20℃时为9.22

    配制下列缓冲溶液所用纯水均为新煮况开放冷的 配成的浴液应储存在策乙烯瓶或硬质玻璃瓶内 类溶液可以稳定1~2个月

    以上三种缓冲溶液的pH值随温度而稍有变化差异,见表3

    5.1.4.1精密酸度计:测量范围0~14pH单位;读数精度为小于等于0.02pH单位。 5.1.4.2pH玻璃电极。 5.1.4.3 饱和甘汞电极。 5.1.4.4 温度计,0℃~50℃。 5.1.4.5塑料烧杯,50mL。

    5. 1.4. 1 精密酸度计

    5.1.4.2pH玻璃电极。

    5.1.4.2pH玻璃电极。 5.1.4.3饱和甘汞电极。 5.1.4.4 温度计,0℃~50℃ 5.1.4.5塑料烧杯,50mL。

    5. 1.5 分析步骤

    5.1.5.1玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上。 5.1.5.2仪器校正:仪器开启30min后,按仪器使用说明书操作。 5.1.5.3pH定位:选用一种与被测水样pH接近的标准缓冲溶液,重复定位1~2次,当水样 pH<7.0时,使用苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液(5.1.3.1)定位,以四硼酸钠或混合磷酸盐标准缓冲溶液 复定位;如果水样pH>7.0时,则用四硼酸钠标准缓冲溶液定位,以苯二甲酸氢钾或混合磷酸盐标准缓 冲溶液复定位。 注:如发现三种缓冲液的定位值不成线性,应检查玻璃电极的质量。 5.1.5.4用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个电极数次,再以水样淋洗6~8次,然后插人水样中,1min后直 接从仪器上读出pH值。 注1:甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液,当室温升高后,溶液可能由饱和状态变为不饱和状态,故应保持一定量氯化 钾晶体。 注2:pH值大于9的溶液,应使用高碱玻璃电极测定pH值。

    5.2标准缓冲溶液比色法

    本标准规定了用标准缓冲溶液比色法测定生活饮用水及其水源水的PH值 本法适用于色度和浑浊度甚低的生活饮用水及其水源水pH值的测定。 用本法测定pH可准确到0.1。 水样带有颜色、浑浊或含有较多的游离余氯、氧化剂、还原剂时均有干扰

    不同的酸碱指示剂在一定的pH范围内显示出不同颜色。在一系列已知pH值的标准缓冲溶液及 水样中加入相同的指示剂,显色后比对测得水样的pH值

    5.2.3.4氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1000mol/L]:称取30g氢氧化钠(NaOH),溶于50n 中,倾人150mL锥形瓶内,冷却后用橡皮塞塞紧,静置4d以上,使碳酸钠沉淀。小心吸取上 10mL,用纯水定容至1000mL。此溶液浓度为c(NaOH)=0.1mol/L,其准确浓度用苯二甲酸 定,方法如下:

    将苯二甲酸氢钾(KHC.H,O.)置于105℃烘箱内烘至恒量,称取0.5g,精确到0.1mg,共称3份, 分别置于250mL锥形瓶中,加人100mL纯水,使苯二甲酸氢钾完全溶解,然后加入4滴酚酸指示剂 (5.2.3.9),用氢氧化钠溶液(5.2.3.4)滴定至淡红色30s内不褪为止。滴定时应不断振摇,但滴定时 间不宜太久,以免空气中二氧化碳进人溶液而引起误差。标定时需同时滴定一份空白溶液,并从滴定苯 二甲酸氢钾所用的氢氧化钠溶液毫升数中减去此数值,按式(2)计算出氢氧化钠原液的准确浓度。

    Ci(NaOH) 一氢氧化钠溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m 苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); V 滴定苯二甲酸氢钾所用氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mIL); 滴定空白溶液所用氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL); 0.2042 与1.00ml.氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]所相当的苯二甲酸氢钾 的质量。 根据氢氧化钠原液的浓度,按式(3)计算配制0.1000mol/1.的氢氧化钠溶液所需原液体积,并用 纯水定容至所需体积

    V:X0.100 0 ........... G (NaOH)

    V,一一原液体积,单位为毫升(ml); V。稀释后体积,单位为毫升(ml.): Ci(NaOH)一原液浓度。 5.2.3.5氯酚红指示剂:称取100mg氯酚红(ClH:C().S),置于马瑙乳钵中,加人23.6ml.氢氧化 钠溶液(5.2.3.4),研磨至完全溶解后.用纯水定容至250mL。此指示剂适用的pH值范围为 4.8~6.4。 5.2.3.6溴百里酚蓝指示剂:称取100mg溴百里酚蓝(C:HzsBr:(),S,又称麝香草酚蓝),置于玛瑙乳 钵中,加人16.0mI.氢氧化钠溶液(5.2.3.4)。以下操作同(5.2.3.5)。此指示剂适用的pH范围为 6.2~7.6。 5.2.3.7酚红指示剂:称取100mg酚红(CigHl(0.S),置于玛瑙乳钵中,加人28.2mL氢氧化钠溶液 (5.2.3.4)。以下操作同(5.2.3.5)。此指示剂适用的pH范围为6.8~8.4。 5.2.3.8百里酚蓝指示剂:称取100mg百里酚蓝(C2?H3sO.S,又称麝香草酚蓝),置于玛瑙乳钵中,加 人21.5mL氢氧化钠溶液(5.2.3.4)。以下操作同(5.2.3.5)。此指示剂适用的pH范围为8.0~9.6。 5.2.3.9酚酞指示剂:称取50mg酚酞(C2uH14O),溶于50mL乙醇[s(CzH,OH)=95%]中,再加人 50mL纯水,滴加氢氧化钠溶液(5.2.3.4)至溶液刚呈现微红色。

    5.2.4.1安颜,内径15mm,高约60mm,无色中性硬质玻璃制成。 5.2.4.2pH 比色架,如图1所示。

    5.2.4.1安颜,内径15mm,高约60mm,无色中性硬质玻璃制成

    2.4.3玛瑙乳钵或瓷乳钵。 2.4.4比色管:内径15mm,高约60mm的无色中性硬质玻璃管,玻璃质量及壁厚均与 .2. 4. 1) 一致。

    表4pH4.8~5.8标准缓冲溶液的配制

    表5pH6.0~8.0标准缓冲溶液的配制

    GB/T5750.42006

    表6pH8.0~9.6标准缓冲溶液的配制

    5.2.5.2水样测定

    吸取10.0mL澄清水样,置于与标准系列同型的试管中,加人0.5mL指示剂(指示剂种类与标准 色列相同),混匀后放入比色架(图1)中的5号孔内。另取2支试管,各加入10mL水样,插入1号与 3号孔内。再取标准管2支,插人4号及6号孔内。在2号孔内放入1支纯水管。从比色架前面迎光观 察,记录与水样相近似的标准管的pH值。

    本标准规定了用电极法测定生活饮用水及其水源水的电导率。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的电导率。 电导率是用数字来表示水溶液传导电流的能力。它与水中矿物质有密切的关系,可用于检测生活 饮用水及其水源水中溶解性矿物质浓度的变化和估计水中离子化合物的数量。 水的电导率与电解质浓度呈正比,具有线性关系。水中多数无机盐是离子状态存在,是电的良好导 本,但是有机物不离解或离解极微弱,导电也很微弱的,因此用电导率是不能反映这类污染因素的。 一般天然水的电导率在50μS/cm~1500μS/cm之间,含无机盐高的水可达10000μS/cm以上。 水中溶解的电解质特性、浓度和水温对电导率的测定有密切关系。因此,严格控制实验条件和电导 义电极的选择及安装可直接影响测量电导率的精密度和准确度

    在电解质的溶液重,离子在电场的作用下,由于离子的移动具有导电作用。在相同温度下测定水样 的电导G,它与水样的电阻R呈倒数关系,按式(4)计算

    一定条件下,水样的电导随 降低。因此,电导率就是电 位面积A为1cm,距离L为1 极的电导能力,按式(5)计算

    只要测定出水样的R(Q)或水样的G(μS),即可得出。 表示单位为μS/cm。

    氯化钾标准溶液[c(KCl)=0.01000mol/L]:称取0.7456g,在110℃烘干后的优级纯氯化 新煮沸放冷的蒸馏水中(电导率小于1μS/cm),于25℃时在容量瓶中稀释至1000mL。此 ℃时的电导率为1413μS/cm。溶液应储存在塑料瓶中

    氯化钾标准溶液Lc(KCI)= 于新煮沸放冷的蒸馏水中(电导率小于1μS/cm),于25℃时在容量瓶中稀释至1000mL。此溶液 25℃时的电导率为1413μS/cm。溶液应储存在塑料瓶中。 6.1.4仪器 6.1.4.1电导仪。 6.1.4.2恒温水浴。

    6. 1.5 分析步骤

    中,插人电导电极测量氯化钾的电导Gkc或电阻Rkc1。 6.1.5.3用1管水样充分冲洗电极,测量另一管水样的电导Gs,或电阻Rs。 依次测量其他水样。如测定过程中,温度变化<0.2℃,氯化钾标准溶液电导或电阻就不必再次测 定。但在不同批(日)测量时,应重做氯化钾溶液电导或电阻的测量

    .6.1电导池席数(:等子 钾标准溶液的电导率(1413μS/cm)除以测得的氯化钾标准溶 导 Gkcl。测定时温度应为 25℃±0. 1℃,则:

    C=1413/Gkc

    6.1.6.2水样在25℃士0.1℃时,电导率等于电导池常数C乘以测得水样的电

    1.6.2水样在25℃士0.1℃时,电导率等于电导池常数C乘以测得水样的电导(μS),或除 C土0.1℃时测得水样的电阻(Q)。 电导率(),以uS/cm表示:

    导率(y),以μS/cm表示

    6.1.7精密度和准确度

    =C×G,= X106 ...( 7 ) R

    21个天然水样测定结果与理论值比较,平均相对误差为4.2%~9.9%,相对标准偏差为3. 1%。

    7.1乙二胺四乙酸二钠滴定法

    本标准规定了用乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。 本法适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 本法最低检测质量0.05mg,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为1.0mg/L。 水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝 锰、锶及锌也有同样的作用。 总硬度可将上述各离子的浓度相加进行计算。此法准确,但比较繁琐,而且在一般情况下钙、镁离 子以外的其他金属离子的浓度都很低,所以多采用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙、镁离子的总量,并 经过换算,以每升水中碳酸钙的质量表示。 本法主要干扰元索铁、锰、铝、铜、镍、钻等金属离子能使指示剂褪色或终点不明显。硫化钠及氰化

    钾可隐蔽重金属的十扰,盐酸羟胺 由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达 镁含量很少时,需要加人已知量的镁盐,使滴定终点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入的镁盐 量或老在缓冲溶液中加入少量MgEDTA.以保证明显的终点

    样中的钙、镁离子与铬黑T指示剂形成紫红色螯合物,这些鉴合物的不稳定常数大于乙 和镁螯合物的不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合 定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色,

    7.1.3.4氰化钾溶液(100g/L):称取10.0g氰化钾(KCN)溶于纯水中,并稀释至100mL。

    7.1.3.5Na2EDTA标准溶液[c(NazEDTA)=0.01mol/L]:称取3.72g乙二胺四乙酸二钢 (Na2ClHN.O。·2H.O)溶解于1000mL纯水中,按7.1.3.5.1~7.1.3.5.2标定其准确浓度。 7.1.3.5.1锌标准溶液:称取0.6g~0.7g纯锌粒,溶于盐酸溶液(1十1)中,置于水浴上温热至完全 溶解,移人容量瓶中,定容至1000mL,并按式(8)计算锌标准溶液的浓度:

    c(Zn) = 65. 39

    +.......+...++........

    +.......+...++........

    式中: c(NazEDTA)——Na.EDTA标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol

    (NaEDTA)= c(Zn) X V, V

    c(Zn)— 锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V,一一消耗NazEDTA溶液的体积,单位为毫升(mL); V2一一所取锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。 7.1.3.6铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T(C2H2O,NSNa)用乙醇[g(C2HOH)=95%溶解,并稀 释至100mL。放置于冰箱中保存,可稳定一个月。 7.1.4仪器 7.1.4.1锥形瓶,150mL。 7.1.4.2滴定管,10mL或25ml.。 7.1.5分析步骤 7.1.5.1吸取50.0mL水样(硬度过高的水样,可取适量水样,用纯水稀至50mL,硬度过低的水样, 可取100mL),置于150ml.锥形瓶中。 7.1.5.2加人1mL~2mL缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从 紫红色转变成纯蓝色为止,同时做空白试验,记下用量。 7.1.5.3若水样中含有金属干扰离子.使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加人0.5mL盐酸羟 胺(7.1.3.3)及1mL硫化钠溶液(7.1.3.2)或0.5ml.氰化钾溶液(7.1.3.4)再行滴定。 7.1.5.4水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时要预先酸化水样.并加热除去二氧化碳,以防碱化后生 成碳酸盐沉淀,影响滴定时反应的进行。 7.1.5.5水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯 水浴解残渣后再行滴定

    7. 1. 5 分析步骤

    7.1.6.1总硬度用式(10)计算

    本标准规定用标重法测定生活次 伴性总固体 本法适用于生活饮用水及其水源水中 固体的测定

    8.1.2.1水样经过滤后,在一定温度下烘干,所得的固体残渣称为溶解性总固体,包括不易挥发的可溶 性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。 3.1.2.2烘干温度一般采用105℃士3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含 的结晶水。采用180℃土3℃的烘干温度,可得到较为准确的结果。

    GB/T5750.4—2006

    强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。

    8.1.3.1分析天平,感量0.1mg。 8.1.3.2水浴锅。 8.1.3.3电恒温干燥箱。 8.1.3.4瓷蒸发皿,100mL。 8.1.3.5干燥器:用硅胶作干燥剂。 8.1.3.6中速定量滤纸或滤膜(孔径0.45um)及相应滤器。

    8.1.3.1分析天平,感量0.1mg。

    8.1.3.2水浴锅。

    8.1.5.1溶解性总固体(在105℃±3℃烘干) 8.1.5.1.1将蒸发血洗净,放在105℃士3℃烘箱内30min。取出,于干燥器内冷却30min。 8.1.5.1.2在分析天平上称量,再次烘烤、称量,直至恒定质量(两次称量相差不超过0.0004g)。 8.1.5.1.3将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100mL于蒸发皿中,如水样的溶 解性总固体过少时可增加水样体积。 8.1.5.1.4将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底)。将蒸发皿移入105℃土3℃烘箱内 1h后取出。干燥器内冷却30min,称量。 8.1.5.1.5将称过质量的蒸发皿再放入105℃士3℃烘箱内30min,干燥器内冷却30min,称量,直至 恒定质量

    8.1.5.2溶解性总固体(在180℃3℃烘于)

    镀锌电焊网标准8.1.5.2.1按(8.1.5.1)步骤将蒸发皿在180℃士3℃烘干并称量至恒定质量。

    p(TDS).. 水样中溶解性总固体的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); mo 蒸发Ⅲ的质量,单位为克(g); m; 蒸发皿和溶解性总固体的质量,单位为克(g); 一水样体积,单位为毫升(mL)

    8.1.7精密度和准确度

    279个实验室测定溶解性总固体为170.5mg/L的合成水样,105℃烘干,测定的相对标准偏差为 4.9%,相对误差为2.0%;204个实验室测定同一合成水样,180℃烘干测定的相对标准差为5.4%,相 对误差为0.4%,

    本法最低检测质量为0.5μg挥发酚(以苯酚计)。若取250mL水样,则其最低检测质量浓度为 0.002mg/L挥发酚(以苯酚计)。 水中还原性硫化物、氧化剂、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。硫化物经酸化及加人硫酸铜在 蒸馏时与挥发酚分离;余氯等氧化剂可在采样时加人硫酸亚铁或亚砷酸钠还原。苯胺类在酸性溶液中 形成盐类不被蒸出。石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去,

    9.1.3.1全玻璃蒸馏器,500mL。 9.1.3.2分液漏斗,500mL。 9.1.3.3具塞比色管,10mL。 9.1.3.4容量瓶,250mL。 9.1.3.5分光光度计。 注:不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器,以防止对测定的干扰

    9.1.3.1 全玻璃蒸馏器,500mL 9.1.3.2分液漏斗,500mL。 9.1.3.3具塞比色管,10mL。 9.1.3.4容量瓶,250mL。 9.1.3.5·分光光度计。 注:不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏

    地基标准规范范本9. 1.4. 10酚标准溶液

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