DB61/T 1306-2019 水质 氯化物的测定 全自动电位滴定法.pdf

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  • DB61/T 13062019

    b)氯离子含量高于10mg/L采用动态电位模式测定。滴定参数:滴定速度为用户自定义,体积增 加量最大为0.50ml,最小为0.02ml;最小等待时间0S,最大等待时间为26S,信号漂移 为50mV/min,等当点识别标准为20mV,等当点识别为最大; C)实际测试时,应参照仪器说明,设定最佳测定参数,

    取50.0m1水样或经过预处理的水样置于测量杯中(若氯离子含量高于200mg/L,可取适量水 馏水稀释至50.0m1),加入1ml硝酸溶液(见3.2.2),轻轻振摇,置于电位滴定仪样品测试架 定的仪器参数(见6.1)滴定,记录硝酸银标准滴定溶液(见3.2.8)的消耗体积Vz。

    取50.0m1实验用水,按照与试样测定(见6.2)相同的步骤进行空白试验,记录下空白滴定时 酸银标准滴定溶液(见3.2.8)的体积V

    化物的质量浓度(mg/L),按照公式(2)进行

    测定结果保留三位有效数字。

    精密度具体要求如下: a)六家实验室分别对201848(参考值(131土5)mg/L)、201849(参考值(15.0土0.4)mg/L) 两种有证标准样品进行测定,实验室内相对标准偏差范围分别为:0.65%~1.40%、0.35%~ 1.00%;实验室间相对标准偏差分别为:1.17%、0.71%;重复性限r分别为:3.40mg/L和 0.63mg/L;再现性限R分别为:5.24mg/L和0.65mg/L; b 六家实验室分别对某地表水、地下水和工业废水浓度范围为:80mg/L~600mg/L的实际水样 进行分析测定,实验室内相对标准偏差范围分别为:0.22%~0.79%、0.30%~1.54%和

    DB61/T 13062019

    0.32%~1.40%;实验室间相对标准偏差分别为:0.80%、0.98%和17.4%;重复性限r分 别为:1.44mg/L、14.7mg/L和6.55mg/L;再现性限R分别为:2.28mg/L、20.2mg/L和 9.38mg/ L。

    每批样品(不超过20个)至少做一个全程序空白,空白值应低于检出限值。

    每批样品(不超过20个)至少测定10%的平行双样。 样品数量少于10个,应至少测定一个平行双 样,测定结果相对偏差应小于10%。测定结果以平行双样的平均值报出。

    每批样品(不超过20个)测定时,应分析一个有证标准物质,其测定值应在保证值范围内。或 定10%的加标样品,加标回收率应在80%~120%。

    10.1硝酸银标准滴定液每次测定前均需标定。 10.2每次测定前需要测定试剂空白,空白测定值应低于检出限值。 10.3测定样品前,需要清洗电极和滴定头工程技术,测定样品时电极和滴定头需要充分浸没在待测溶液中。 10.4测试完毕后,如电极上附着有白色沉淀,可先用滤纸轻轻擦去,再用蒸馏水冲洗干净 10.5测定完毕,清洗电极后浸泡在蒸馏水中。

    10.1硝酸银标准滴定液每次测定前均需标定。 10.2每次测定前需要测定试剂空白,空白测定值应低于检出限值。 10.3测定样品前,需要清洗电极和滴定头,测定样品时电极和滴定头需要充分浸没在待测落 10.4测试完毕后,如电极上附着有白色沉淀,可先用滤纸轻轻擦去,再用蒸馏水冲洗干净, 10.5测定完毕,清洗电极后浸泡在蒸馏水中。

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