称取0.5g（精确至0.1mg）样品（7.2），置于聚四氟乙烯烧杯或埚（6.5）内，加2～ 3滴水润湿后，先后加入2ml盐酸（5.1）、10ml硝酸（5.2）、2ml氢氟酸（5.3）和1ml 高氯酸（5.4），180℃加盖消解约1h，揭盖飞硅、赶酸，温度控制在210℃以内，蒸至近干， 若烧杯或埚壁上有黑色碳化物，则继续加入1ml高氯酸（5.4），直至内容物呈白色或淡 黄色不流动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或埚稍冷，加入0.5ml硝酸（5.2），温热 溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置，取上 清液待测

称取0.5g（精确至0.1mg）样品，置于微波消解罐内，加2～3滴水润湿后，加人1ml 盐酸（5.1）、5ml硝酸（5.2）和2ml氢氟酸（5.3），按照一定消解条件（见表1）进行消 解，消解完后冷却至室温，将消解液全部转移至聚四氟乙烯烧杯或埚（6.5）中，加入1ml 高氯酸（5.4），采用电热板加热，温度控制在180℃加盖加热30min，然后揭盖赶酸（温度 控制在180℃，为达到良好的飞硅效果，应经常摇动烧杯或锅），至溶液近干。若烧杯或 甜壁上有黑色碳化物，则继续加入1ml高氯酸（5.4），直至内容物呈白色或淡黄色不流 动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或埚稍冷，加入0.5ml硝酸（5.2），温热溶解可溶 性残渣，冷却后全量转移至50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置，取上清液待测。 或者按照HJ832中钻的消解方法进行消解。

表1微波消解升温程序参考表

不称取样品，按照与试样制备（7.4）相同的步骤进行空白试样的制备

螺纹标准8.1仪器参考工作条件

用说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测试条

分别准确移取0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、10.00ml钴标准使 用液（5.9）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.7）定容至标线，摇匀，使钴的质量浓度分 别为0mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L。按仪 器测量条件由低到高质量浓度顺序测定标准溶液的吸光度。以钻标准系列质量浓度为横坐 标，相应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。 注1：采用标准加入法进行测定时，参见附录A： 注2：可根据仪器灵敏度或试样的浓度范围配制成其他浓度水平的标准系列，至少配制6个浓度点（含 零浓度点）

按照与标准曲线建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.4）的测定。若样品浓度范围 超过标准曲线范围，则用硝酸溶液（5.7）稀释后测定。

9. 1. 1土壤样品的计算

壤样品中钴的含量wi（mg/kg），按照式（1）进行计算。

式中：wi——土壤样品中钴的含量，mg/kg； p——由标准曲线计算所得试样中钴的质量浓度，mg/L； V一一试样的定容体积，ml； D一一试样的稀释倍数； m一—土壤样品的称样量，g; Wdm 土壤样品干物质含量，%。

9.1.2沉积物样品的计算

物样品中钻的含量wz（mg/kg），按照式（2）进

结果小数位数与方法检出限保持一致，最多保留

六家实验室分别对钻含量为8.1mg/kg、11.6mg/kg、22.8mg/kg的3种土壤实际样品进 行6次重复测定高速铁路标准规范范本，电热板法实验室内相对标准偏差范围分别为3.2%～9.1%、1.9%4.1%、

1.7%～4.5%，实验室间相对标准偏差分别为19%、9.3%、7.1%，重复性限分别为2mg/kg、 2mg/kg、3mg/kg，再现性限分别为5mg/kg、4mg/kg、5mg/kg；微波法实验室内相对标准 偏差范围分别为3.2%～5.0%、2.3%～4.7%、1.5%～5.4%，实验室间相对标准偏差分别为 16.9%、8.2%、9.4%，重复性限分别为1mg/kg、2mg/kg、3mg/kg，再现性限分别为4mg/kg 3 mg/kg、7 mg/kg。 六家实验室分别对钻含量为12.0mg/kg、17.4mg/kg、24.0mg/kg的3种沉积物实际样 品进行6次重复测定，电热板法实验室内相对标准偏差范围分别为1.2%～5.7%、1.7%~ 5.5%、1.2%～4.0%，实验室间相对标准偏差分别为12%、9.6%、5.8%，重复性限分别为 2mg/kg、2mg/kg、2mg/kg，再现性限分别为5mg/kg、5mg/kg、5mg/kg；微波法实验室内 相对标准偏差范围分别为2.6%～5.5%、1.3%～6.4%、1.6%～~4.9%，实验室间相对标准偏差 分别为11%、10.7%、7.3%，重复性限分别为2mg/kg、2mg/kg、2mg/kg，再现性限分别为 4 mg/kg、6 mg/kg、6mg/kg

11质量保证和质量控制

11.1每批样品至少做2个空白试样，空白值应低于方法测定下限。 11.2每次测定应绘制标准曲线，其线性相关系数应≥0.999。每20个样品或每批次（少于 20个样品/批）分析结束后，需进行标准系列零浓度点和中间浓度点核查。零浓度点测定值 应低于方法检出限，中间浓度测定值与该点浓度的相对偏差应≤10%，否则应重新建立标准 曲线。

曲线。 11.3每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应进行1次平行双样测定，单次平行样

测定结果的相对偏差应≤15%。 1.4每20个样品或每批样品同时测定1个有证标准样品，其测定结果与保证值的相对误 差应在土20%以内。或每批次（少于20个样品/批）应进行1个实际样品加标测定，加标回 收率应在80%~120%之间。

则定结果的相对偏差应≤15%。 1.4每20个样品或每批样品同时测定1个有证标准样品，其测定结果与保证值的相对误 差应在土20%以内。或每批次（少于20个样品/批）应进行1个实际样品加标测定起重机标准规范范本，加标回 收率应在80%~120%之间

13.1若通过验证满足本标准的质量控制和质量保证要求，可根据样品实际情况对取样量和 加酸量进行适当调整。 13.2实验过程中，应避免使用金属器具，

13.2实验过程中，应避免使用金属器具