相对位置应严格一致，必要时可采用定位架。 3.2.3测量时间一般为24小时或满足待测核素特征射线全吸收峰净计数的统计误差小于5%。 3.2.4测量结束，检查样品与探测器的相对位置是否偏移。检查能谱内‘Be477.6keV和"K1460.8keV Y射线全吸收峰峰位变化 放能量刻度。测量记录表见附录E。

按照与样品测定（8.2）相同的操作步骤进行空白样品（7.5）的测定，测量时间与样品测量时

样品中待测核素的活度浓度按照公式（1）计算

式中：AC一样品中待测核素的活度浓度，Bq/m； n。一样品中待测核素特征射线全吸收峰净计数率，s； ns一与n相对应的特征射线本底净计数率，s"； V一标准状态下的采样体积，m； 一待测核素特征射线全吸收峰效率，s"·Bq"； F一样品相对于效率刻度源自吸收和高度修正因子，F=F×F，F为样品相对于效率刻度 源自吸收修正因子，如果样品与效率刻度源密度相近，F可取值1。F，为样品相对于效率刻度源高度修 正因子，如果样品与效率刻度源高度相近，F，可取值1。 一待测核素特征射线的发射概率； K一待测核素衰变修正因子，K=Kc×Kw×Kp，Kc为采样开始至结束待测核素衰变修正因 子，K为采样结束至测量开始待测核素衰变修正因子，K，为样品测量期间待测核素衰变修正因子。

假设采样期间待测核素浓度恒定检验检疫标准，衰变修正因子K按照公式（2）计算

式中：Kc一采样开始至结束待测核素衰变修正因子，如果待测核素半衰期与样品采样时间的比值大于 100，K。可取值1; tc一采样开始至结束的时间，S; 入一待测核素衰变常数，s。 衰变修正因子K按照公式（3）计算：

式中：K一采样结束至测量开始待测核素衰变修正因子，如果待测核素半衰期与样品采样结束至测量 开始时间的比值大于100，Kw可取值1； tw一采样结束至测量开始的时间，S; 入一待测核素衰变常数，s"。 衰变修正因子K，按照公式（4）计算：

式中：K，一样品测量期间待测核素衰变修正因子，如果待测核素半衰期与样品测量时间的比值大于 100，K，可取值1； tD一测量开始至结束的时间，s; 入一待测核素衰变常数，s

采样体积按照公式（5）计算

式中：V一标准状态下的采样体积，m； 9，一标准状态下的采样流量，m/h; t一采样开始至结束的时间，h； 0一实际采样流量，m/h； P一采样时环境大气压，kPa； T一采样时环境温度，K。

2.4样品高度和密度差异修正

一般采样条件下，样品与效率刻度源直径相同，高度相近，可以不作高度和密度差异修止，但如果 样品与效率刻度源高度和密度差异较大，应对样品中待测核素特征射线全吸收峰效率作高度和密度差 异修正，根据样品直径、高度（h）和质量（m、mz、ms）等参数推荐优先使用蒙特卡罗模拟计算方法修 正。

10.1大于探测下限结果表示

测定结果一般保留2~3位有效数字。

10.2小于探测下限的结果表示

K2 N,+N u(V)+?()+(F)+()+(K) u.(AC) V×?×F2× +AC V 2 F2 K

u（AC）一测定结果的合成标准不确定度； N.一样品中待测核素特征Y射线全吸收峰净计数； N一与N相对应的特征射线本底净计数； t一样品测量活时间，S； V一标准状态下的采样体积，m； 一待测核素特征射线全吸收峰效率，s"·Bq"； F一样品相对于效率刻度源自吸收和高度修正因子； 一待测核素特征射线的发射概率； K一待测核素衰变修正因子； AC一样品中待测核素的活度浓度，Bq/m； u(V) 采样体积的相对标准不确定度 V u() 全吸收峰效率的相对标准不确定度； 8 u(F) 自吸收和高度修正因子的相对标准不确定度； F u() ）一发射概率的相对标准不确定度； Y u(K) 衰变修正因子的相对标准不确定度。 K

10.3.2扩展不确定度

测定结果的扩展不确定度按照公式（7）计算：

式中：U一测定结果的扩展不确定度； k一包含因子，取2，相应包含概率为9

七个实验室对3个不同活度的统一放射性核素标准样品进行了测定。精密度和准确度汇总数 录D。

12质量保证和质量控制

12.1采样过程质量保证与质量控制

12.1.1采样器应送有资质的计量机构校准，或自行校准、比对，每年至少一次，采样器流量自行校准 方法见附录B，采样器流量比对方法见附录C。 12.1.2采样期间保持流量稳定，小时平均流量应控制在设定流量的90%～110%，采样全过程平均流量 应控制在设定流量的95%～105%。如果采样器无流量设定功能，可将采样流量稳定后第1小时的平均流 量视为设定流量。 12.1.3推荐优先使用恒流且具有标准状态下采样体积功能的采样器。 12.1.4每次采样检查采样器是否漏气，当滤膜安装正确，采样器无漏气时，采样后滤膜受尘面上的积 尘边缘轮廓应清晰。如果积尘边缘轮廓出现模糊、不完整，则表明有漏气，应检查滤膜安装是否正确， 或更换滤膜密封垫、滤膜夹。 12.1.5采样期间，所有有关样品代表性和有效性的因素，如采样器故障、沙尘暴等异常气象条件、重 度污染及以上空气质量状况和异常建设活动等均应详细记录。

12.2Y能谱仪性能检查

12.2.1每月至少测定一次能谱仪本底，测量时间一般不小于24小时，计算全谱本底计数，绘制本底 计数质控图，如果有异常，应查找原因。 12.2.2效率刻度后立即测定检验源，此后每月至少测定一次检验源，效率相对偏差按照公式（8）计算， 高中低能区的特征射线相对偏差均应不大于6%，否则应重做效率刻度。检查能谱内Co1332.5ke 能量分辨率（半高宽FWHM），如果有异常，应查找原因。

式中：D一效率相对偏差； 8。(E)一效率刻度后首次测定时，能量E,的效率，s"·Bq"; (E)一性能检查时，能量E的效率，s"·Bg"。 12.2.3每年至少用检验源进行一次泊松分布的检验，如果有异常，应查找原因

每六个月至少制备并测定一个空白样品。 此外，新购置或维修后的能谱仪启用前、每批次滤膜、 每批次样品容器应至少制备并测定一个空白样品

每10个样品或每批次（少于10个样品/批）重复测定1个样品，样品重复测定时间间隔不大 样品中"Be活度浓度相对平均偏差按照公式（9）计算，相对平均偏差应满足表1要求。

式中：RAD一Be活度浓度相对平均偏差； AC。、AC，一两次重复测定结果，Bq/m。

表1样品重复测定要求

13.1样品能谱分析时，根据待测核素的特征，原则上尽量选择发射概率大，受其他因素干扰小的一 个或多个射线全能峰作为特征峰。当伴有短半衰期核素而难以选定特征峰时，必要时可采用不同时间 多次测量的方法。射线能量相近干扰、曲线基底和斜坡基底干扰、级联加和干扰等影响的消除，全谱 计数率的限制执行GB/T11743的相关规定。 13.213I等短半衰期核素在子体衰变后立即测量；需要使母子体核素达到平衡后再测量的核素，在装 详密封达到7个子体核素半衰期后方可测量。必要时可采用不同时间多次测量的方法。 13.3为防止交叉污染，可将能谱仪探测器顶部和样品容器用防污用品包裹，包裹时防止因空气进入导 致探测器顶部或样品容器底部的防污用品出现皱褶。采样前准备以及样品采集、制备和测定过程中，戴 一次性手套。 13.4因空气污染等原因，导致阻力增大影响采样时应及时更换滤膜。空气质量状况优良时，可适当延 长采样时间。

准的探测下限是置信度为95%时，样品中待测核素活度浓度的探测下限，按照公式（A.1）计

4.66×K×/N LLD= t.xV&xFxy

式中：LLD一置信度为95%时，样品中待测核素活度浓度的探测下限，Bq/m； N一样品中待测核素特征?射线全吸收峰对应的本底计数； t一样品测量活时间，S； V一标准状态下的采样体积，m； ε一待测核素特征射线全吸收峰效率值，s"·Bq"； F一样品相对于效率刻度源自吸收和高度修正因子； 一待测核素特征射线的发射概率； K一待测核素衰变修正因子。 当采样体积为10000m（标准状态），测量时间为24小时时，本标准测定的各放射性核素探测 下限见表A.1。

0mm，样品高度约5mm；能谱仪探测器的相对探测效盈

附录B （规范性附录） 采样器流量自行校准方法

用于校准的温度计、气压计、流量校准器应送有资质的计量机构校准，每年至少一次，合格后方可 使用。 操作步骤如下： B.1用温度计测量并记录环境温度值，同时读取并记录采样器显示的环境温度值，温度示值误差按 照公式（B.1）计算，温度示值误差应不超过2℃。

式中：△7一温度示值误差，℃； T一采样器环境温度测量示值，℃； T一校准温度计环境温度测量值，℃。 B.2用气压计测量并记录环境大气压值，同时读取并记录采样器显示的环境大气压值，大气压示值 误差按照公式（B.2）计算，大气压示值误差应不超过1kPa

式中：△P一大气压示值误差，kPa； Ps一采样器环境大气压测量示值，kPa； P一校准气压计环境大气压测量值，kPa。 B.3在采样器中安装一张空白滤膜，流量校准器按照使用说明与采样器连接，确保连接处不漏气。 B.4设置流量校准器和采样器参数，启动采样器运行10分钟。待采样流量稳定后，分别读取并记 录流量校准器和采样器的工况流量值，重复读取10次。 B.5流量示值误差按照公式（B.3）计算，超大流量采样器流量示值误差应不超过5%，大流量采样 器流量示值误差应不超过2%。

式中：D。一流量示值误差； 9R一流量校准器流量平均值，m/h; s一采样器流量平均值，m/h。 B.6流量校准完成后，如果发现滤膜受尘面上的积尘边缘轮廓模糊、不完整，表明校准过程中可能 漏气，应重新进行校准。 B.7校准合格的采样器，即可用于采样，不得再改动调节器状态

采样器流量比对方法 用于比对的大流量采样器应送有资质的计量机构校准，每年至少一次水利软件、计算，合格后方可使用。 操作步骤如下： C.1在同一环境条件下，将大流量采样器和待测超大流量采样器的采样入口尽量调整至同一高度 相距4m~6m。 C.2大流量采样器与待测超大流量采样器相同时间段并行采样4天，推荐优先使用多台大流量采样 器与待测超大流量采样器并行采样，以缩短采样时间。空气质量状况优良时，可延长采样时间或使用多 台大流量采样器并行采样。 C.3样品制备后，用同一台能谱仪测定7Be活度浓度，相对偏差按照公式（C.1）计算，比对相 对偏差应不超过20%。

式中：D一"Be活度浓度相对偏差； AC一大流量采样器采集的样品中7Be活度浓度，mBq/m； AC。一待测超大流量采样器采集的样品中7Be活度浓度，mBg/m

D: ×100% (C.1) AC.

附录D （资料性附录） 方法的精密度和准确度汇总表

七个实验室对3个不同活度的统一？放射性核素标准样品进行了测定。精密度和准确度汇总 表 D. 1 和表 D.2。

表D.1方法的精密度汇总表

固定资产标准表D.2方法的准确度汇总表

附录E（资料性附录）记录表格表E.1采样记录表采样日期：采样地点：采样器型号：编号：设定流量：m/h滤膜采样时间采样流量（n/h）采样体积（）环境温度（℃）环境大气压（kPa）天气空气编号起始时间起始结束平均工况标况起始结束起始结束状况质量状况累积时间(h)“分别填写优、良、轻度污染、中度污染、重度污染、严重污染，重度污染及以上空气质量状况，注明主要污染物备注：采样人：校核人：校核日期：14

表E.33采样器流量校准记录表流量校准器型号：编号：校准温度计型号：编号：校准气压计型号：编号：环境温度（℃）环境大气压（kPa）流量流量校准器采样器流量校准采样器校准示值校准示值平均流量平均流量示值误差校准人日期编号采样器采样器DR0.Do温度计误差气压计误差(m"/h)(m/h)(%)备注：16