5.11直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液：1.000g/L。称取（0.100土0.0002)g直链烷基苯磺酸钠标准物 （其烷基碳链在Clo～C1a之间，平均碳数为12，平均相对分子质量为344.4)，溶于50mL水中，全部转移 到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于4℃冰箱中，有效期为两个月。 5.12直链烷基苯磺酸钠标准溶液：10.0μg/mL。移取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，用 水稀释至1000mL。此溶液现用现配。 5.13亚甲蓝溶液：称取43.5g磷酸二氢钠（NaH2PO.）溶于300mL水中，缓慢加人6.8mL硫酸，转移 到1000mL容量瓶，摇匀。另称取0.03g亚甲蓝，用50mL水溶解后移入上述容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。此溶液贮存于棕色瓶中。 5.14洗涤液：称取43.5g磷酸二氢钠（NaH,PO,）溶于300mL水中，缓慢加人6.8mL硫酸，转移到 1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 5.15酚酥指示液：10g/L。 5.16玻璃棉或脱脂棉：在索氏抽提器

6.1可见光分光光度计：配有1cm吸收池。

7.1取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过

保存期在24h内，应于4℃冷藏； D 保存期为1d~4d，应加人甲醛溶液； c）保存期为4d～8d，应加人二氯甲烷，使样品中的二氯甲烷达到饱和

校准曲线按下列步骤绘制： a）取一组250mL的分液漏斗9个，分别移入0.00mL（空白）、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、 9.00mL、11.00mL、13.00mL、15.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，加水至约100mL， 摇匀。 b）加一滴酚指示液，逐滴加入氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色，再滴加硫酸溶液至粉红色刚好 消失。 C 加入25mL亚甲蓝溶液并摇匀，再加入10mL二氯甲烷，以每秒两次的速率振摇30s，静置分 层，将二氯甲烷层放入预先盛有50mL洗涤液的第二个分液漏斗；向第一个分液漏斗中加入 二氯甲烷进行重复萃取三次，每次10mL；将每次的二氯甲烷合并至第二个分液漏斗中，以每 秒两次的速率摇动30s，静置分层，将二氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉，放人50mL容量瓶 中；再用二氯甲烷萃取洗涤液两次（每次用量5mL），此二氯甲烷层也并入容量瓶中，用二氯甲 烷稀释至刻度，摇匀。

校准曲线按下列步骤绘制： a）取一组250mL的分液漏斗9个，分别移入0.00mL（空白）、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、 9.00mL、11.00mL、13.00mL、15.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，加水至约100mL， 摇匀。 b）加一滴酚指示液，逐滴加入氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色，再滴加硫酸溶液至粉红色刚好 消失。 C 加入25mL亚甲蓝溶液并摇匀，再加入10mL二氯甲烷，以每秒两次的速率振摇30s，静置分 层，将二氯甲烷层放入预先盛有50mL洗涤液的第二个分液漏斗；向第一个分液漏斗中加人 二氯甲烷进行重复萃取三次，每次10mL，将每次的二氯甲烷合并至第二个分液漏斗中，以每 秒两次的速率摇动30s，静置分层，将二氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉，放人50mL容量瓶 中；再用二氯甲烷萃取洗涤液两次（每次用量5mL），此二氯甲烷层也并入容量瓶中，用二氯甲 烷稀释至刻度，摇匀。

注：如发生乳化，可加人少量异丙醇（小于10mL）消除乳化现象。 d）以空白为参比，用1cm吸收池于652nm处测量各溶液的吸光度。 e）以测得的吸光度为纵坐标，相应的直链烷基苯磺酸钠的质量（μug）为横坐标，绘制校准曲线并 计算回归方程

B8.2样品体积的选择

表面活性剂的预计质量浓度选择样品体积，可参照

样品中如有悬浮物，在测定前应将样品经中速定性滤纸过滤。将所取样品移入分液漏斗中，加水至 100mL，摇匀。按8.1中步骤b)～d)操作，从校准曲线上查得或由回归方程计算出直链烷基苯磺酸钠 的质量。如水相中蓝色变淡或消失，应弃去样品，减少取样体积重新分析。测定低含量样品时可将萃取 用的二氯甲烷总量降至25mL，即三次萃取用量分别为10mL、5mL、5mL，再用3mL~4mL二氯甲 烷萃取洗涤液，此时检测下限可达到0.02mg/L。

样品中阴离子表面活性剂（以平均相对分子质量为344.4的直链烷基苯磺酸钠计）的含量以质量浓 度p计，数值以毫克每升（mg/L）表示出口标准，按式（1）计算：

从校准曲线上查得直链烷基苯磺酸钠的质量的数值，单位为微克（ug）； 样品的体积的数值，单位为毫升（mL）

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定