HJ 1154-2020 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法.pdf

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  • 7.1.1环境空气和无组织排放监控点空气样品

    环境空气采样点位的布设及采样符合HJ194的要求,无组织排放监控点的布设及采样 符合HJ/T55中的相关规定。 按照图1将装有20mlDNPH饱和吸收液(5.17)的棕色多孔玻板吸收瓶(6.4)和分别 装有20ml、10ml吸收液(5.17)的棕色气泡吸收瓶(6.5)串联到空气采样器(6.3)。以 0.3L/min~0.5L/min的流量,连续采样1h,如果浓度偏低可适当延长采样时间,但总采样 量不超过80L。采样时如果温度低于4℃,吸收瓶应放在恒温箱中。 采样后,立即取下吸收瓶,用密封帽密封,避光保存。

    式中:P 样品中目标化合物的质量浓度,mg/m: A——从标准曲线得到2个实验室空白中目标化合物质量浓度的平均值,μg/ml; V一试样的浓缩定容体积,ml; D一一试样的稀释倍数; V1一一采样体积保温标准规范范本,L。应按照相应质量标准和排放标准的要求,采用规定状态的采 体积。

    6家实验室分别对醛、酮类化合物空白加标量为0.2μg、1.0μg和4.0μg(相当于空 气样品0.010mg/m、0.050mg/m3和0.200mg/m)的吸收液进行6次重复测定: 实验室内相对标准偏差分别为:4.3%~11%,2.1%~7.9%和0.9%~4.9%; 实验室间相对标准偏差分别为:2.7%~12%,3.3%~9.3%和1.3%~6.6%; 重复性限为:0.001mg/m3~0.003mg/m3,0.005mg/m3~0.007mg/m3和0.010mg/m3 .017mg/m3; 再现性限为:0.002mg/m~0.004mg/m3,0.006mg/m3~0.012mg/m3和0.016mg/m3 0.036mg/m3。

    6个实验室分别对环境空气样品进行了加标分析测定,醛、酮类化合物加标量为1.0μg (相当于空气样品0.050mg/m3),加标回收率在62.8%~110%之间,加标回收率最终值为 55.5%±6.8%~105%±9.4% 精密度和准确度详见附录B。

    11质量保证和质量控制

    每批样品至少分析2个实验室空白和1个运输空白。空白中醛、酮类化合物含量限值:

    标准曲线的相关系数≥0.995汽车标准,否则,重新建立标准曲线

    样品测定期间每日至少测定1次曲线中间点浓度的标准溶液,目标化合物的测定值和标 准值的相对误差应在土20%以内,

    用两台仪器同时采集相同的气体,得到平行样品。每批样品至少采集一个平行样,当测 定结果大于测定下限时相对偏差不超过30%

    实验中产生的废液应集中收集,并做好相应标识,依法委托有资质的单位进行处理。

    附录A (规范性附录) 方法检出限和测定下限

    当采样体积为20L(标准状态下)时,方法检出限和测定下限见附表A.1

    土壤标准表A.1方法检出限和测定下限

    表B.1方法的精密度

    表B.2方法的准确度

    ....
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