在玻璃层析柱（4.10）的底部加人玻璃棉（4.11），先加入5g硅胶（4.4），再加人1g无水硫酸钠 （4.3），在添加过程中用洗耳球轻敲层析柱，使填料填实

6.4.3.2净化与浓缩

7.1.1气相色谱条件

内（4.3)代替实际样品管件标准，按与试样的前处理（6.4)相

气相色谱条件主要包括： a）进样口温度：250℃； b）进样方式：无分流进样，或分流进样（样品浓度满足仪器检测条件下）； c）载气：氢气，流速1.2mL/min； d）升温程序：初始柱温50℃，保持1min，以15℃/min升至200，保持1min，再以8℃/min 升至280℃，保持3min; e）进样量：1L

气相色谱条件主要包括： a）进样口温度：250℃； b）进样方式：无分流进样，或分流进样（样品浓度满足仪器检测条件下）； ） 载气：氢气，流速1.2mL/min； d）升温程序：初始柱温50℃，保持1min，以15℃/min升至200，保持1min，再以8℃/min 升至280℃,保持3min; e)进样量:1L

质谱条件主要包括： a）电离方式：电子轰击源（EI)； b）离子源温度：230℃； c）离子化能量：70eV； d）色谱与质谱接口温度：280℃； e 扫描方式：选择离子扫描模式（SIM），每种化合物的保留时间、定量特征离子、定量离子和辅助 定量离子参见附录B； f 溶剂延迟时间：2min

a） 电离方式：电子轰击源（EI）； b）离子源温度：230℃； c） 离子化能量：70eV； d） 色谱与质谱接口温度：280℃； e） 扫描方式：选择离子扫描模式（SIM），每种化合物的保留时间、定量特征离子、定量离子和辅 定量离子参见附录B； f 溶剂延迟时间：2min

本标准采用外标校准曲线法定量测定。以各邻苯二甲酸酯的标准溶液浓度为横坐标，各自的定 峰面积为纵坐标，建立标准曲线回归方程，根据试样峰面积，采用外标法定量。

土壤中邻苯二甲酸酯的含量按式（1）进行计算：

式中： X 试样中某种邻苯二甲酸酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； P1 试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 空白试样中某种邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 试样溶液的最终定容体积，单位为毫升（mL）； K 稀释倍数； m 试样称取量，单位为克（g）； W 试样含水率，%。 当测定结果小于1mg/kg时，计算结果保留二位有效数字；当测定结果大于或等于1mg/kg时，计 算结果保留三位有效数字

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%： 以大于这两个测定值的算术平均值的15%的情况不超过5%为前提；在再现性条件下获得的两次独立 则试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，以大于这两个测定值的算术平均值的 15%的情况不超过5%为前提。精密度和准确度试验结果参见附录D

按照与试样测定相同的仪器条件（7.1）进行空白试样（6.5）的测定。每20个样品或每批次（少于

20个样品/批）应做一个空白试验，测定结果中目标物浓度应不超过方法检出限。

GB/T 392342020

校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标准偏差应小于或等于20%， 连续分析时，每20个样品或每批次（少于20个样品/批）分析一次校准曲线中间浓度点标准溶液 其测定结果与实际浓度值相对标准偏差应小于或等于20%。否则，应重新绘制校准曲线

每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应分析 差应小于或等于30%

每20个样品或每批次（少于20个样品/批）分析一个基体加标样品，土壤样品加标回收率范围为 60%~130%

10.5替代物的回收率

实验室应建立替代物加标回收 样品）进行统计，剔除离群值，计算 替代物的平均回收率及相对标准偏差s，替代物的平 均回收率应控制在力土3s内

试验中所产生的所有废液和其他废弃物（包括检测后的残液）应集中密封存放，并附警示标志，委托 有资质单位集中处理。

2.1邻苯二甲酸酯的分析易受各种背景因素的干扰，试验过程中应避免接触和使用任何塑米 制品， 且检查所有溶剂空白，保证溶剂中这类物质污染在检出限以下。且在样品分析同时，各种空白样品的分 折非常必要。 12.2彻底清洗所用的任何玻璃器皿，以消除背景干扰。首先使用清洗剂超声洗涤2次，再在清水中超 声2次，将玻璃器皿烘干后，用铬酸洗液浸泡清洗，再分别以自来水和去离子水冲洗干净。400℃下烘 h以上，冷却后立即使用。 2.3试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱 中进行：操作时应按规定佩戴防护器！

附 录 A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限 表A.1给出了目标物的方法检出限和测定下限

表A.1方法检出限和测定下限

GB/T 392342020

附录B （资料性附录） 目标化合物的测定参考参数 表B.1给出了目标化合物的保留时间、定量特征离子、定量离子和辅助定量离子，

表B.1给出了目标化合物的保留时间、定量特征离子、定量离子和辅助定量离子

表B.1给出了目标化合物的保留时间、定量特征离子、定量离子和辅助定量离子。

暖通空调图纸、图集表B.1目标化合物的测定参考参数

附 录 D （资料性附录） 方法的精密度和准确度 表D.1～表D.2给出了方法的精密度、准确度汇总数据

GB/T 392342020

表D.1方法的精密度汇总

注：源自5家实验室对4种同一实际土壤样品3次重复测定的结果。

表D.2方法的准确度汇

GB/T39234—2020

GB/T39234—2020

玻璃标准规范范本注1：土壤类型名称根据中国土壤系统分类命名：黑 稻土：铁聚水耕人为土；棕钙土：半温半旱土；寒漠土：干寒高山土；灰钙土：半暖温半旱土。 主2：黑土、潮土、红壤和水稽土数据源自5家实验室对特定土壤样品3次重复测定的结果；棕钙土、寒漠土和友 钙土数据源自1家实验室对特定土壤样品3次重复测定的结果