GB158922020

计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，语

照度标准6.4.2.1密度计：分度值为0.001g/cm。 6.4.2.2恒温水浴：可控温度（20士0.1）℃ 6.4.2.3温度计：分度值为0.1℃。 6.4.2.4量筒：250mL或500mL

5.4.2.1密度计：分度值为0.001g/cm°。 6.4.2.2恒温水浴：可控温度（20士0.1）℃ 6.4.2.3温度计：分度值为0.1℃。 6.4.2.4量筒：250mL或500mL

5.4.2.1密度计：分度值为0.001g/cm°

将液体聚氯化铝试样注人清洁、干燥的量简内，不得有气泡。将量筒置于（20士0.1）℃的恒温水 待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘 （标有弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃时试样的密度。

6.5不溶物含量的测定

试样用pH值为2～2.5的水溶解后，经过滤、洗涤、烘干至恒量，求出不溶物含量。

2.1稀释用水（pH值2.0～2.5）的配制：取1L水，边搅拌边加入约22mL0.5mol/L盐酸溶液， H值至2.0～2.5（用酸度计测量）。 2.2硝酸银溶液:17 g/ L。

6.5.3.1电热恒温干燥箱：10℃~200℃。 6.5.3.2布氏漏斗：d=100mm

6.5.3.1电热恒温干燥箱：10

GB158922020

不溶物含量以质量分数W计，数值以%表示，按式（6)计算：

式中： m1—滤纸和滤渣的质量的数值，单位为克（g) m 试料的质量的数值,单位为克(g)

T m1———滤纸和滤渣的质量的数值，单位为克（g） 滤纸的质量的数值，单位为克（g）； m 试料的质量的数值，单位为克（g)

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.005%，固 体样品不大于0.01%

酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极

6.6.2.1试样溶液的制备

称取1.0g试样，精确至0.01g，用水溶解后，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾

将试样溶液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液中，开动搅拌，在已定位的酸度计 上读出pH值

按GB/T22596规定执行

6.8.1原子荧光光谱法（仲裁法）

6.8.1.1方法原理

试样经加酸处理后，加人硫脉使五价神预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生厅 氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态神，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光 光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量

GB158922020

GB158922020

6.8.1.2试剂和材料

6.8.1.3仪器、设备

6.8.1.3.1原子荧光光度计

6.8.1.4校准曲线的绘制

6.8.1.5分析步骤

6.8.1.5.1玻璃仪器的预清

6.8.1.5.2样品的测定

称取约1.5g液体试样或0.5g固体试样，精确至0.2mg，置于100mL烧杯中，加30mL水、1mI 硝酸溶液（1十1），盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至100mL容量瓶中，分别加人5.0mL盐 酸，20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按6.8.1.4.2的步骤进行测定（如有浑浊，使用中速定量滤 纸干过滤后测定），由校准曲线或回归方程得出砷含量

6.8.1.6结果计算

绅含量以质量分数w。计，数值以%表示，按式（7 oVX10

GB158922020

式中： β————由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值，单位为微克每升（ug/L)； V—一试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）（V=100）；

5.8.2 二乙基二硫代氮基甲酸银法

6.8.2.1方法提要

6.8.2.2试剂和材料

6.8.2.2.1无砷锌粒

6.8.2.3仪器、设备

6.8.2.3.1分光光度计：带有1cm吸收池 6.8.2.3.2定砷器：符合GB/T610—2008中4.2.2.3的规定

6.8.2.3.1分光光度计：带有1cm吸收池

分光光度计：带有1cm吸收池。 定砷器：符合GB/T610—2008中4.2.2.3的

6.8.2.4分析步骤

6.8.2.4.1校准曲线的绘制

GB158922020

5.8.2.4.1.3在波长510nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。 6.8.2.4.1.4以砷的质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或计算回归方

6.8.2.4.2测定

称取约10g液体试样或3.3g固体试样，精确至0.2mg，置于100mL蒸发血中。加人10mL硫酸 溶液，在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解（如有不溶物应过滤去除），再移入100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试液B。 移取10mL试液B于定砷瓶中，加入20mL水。然后按校准曲线的绘制中的6.8.2.4.1.2和 6.8.2.4.1.3步骤操作，测定吸光度。由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值

6.8.2.5结果计算

砷含量以质量分数w。计，数值以%表示，按式（8)计算：

mX10 X100 m.V/V.

式中： m 从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； 移取试液B的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=10）； V 试液B的总体积的数值，单位为毫升（mL)（V=100）

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。

6.9.1电加热式原子吸收光谱法（仲裁法）

6.9.1.1方法提要

6.9.1.2试剂和材料

6.9.1.2.1硝酸溶液：1+1。 6.9.1.2.2铅标准备液：0.1mg/mL 6.9.1.2.3铅标准溶液：移取10.00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1μgPb

6.9.1.3仪器、设备

6.9.1.3.1微量进液装置：装有按钮式5uL～500uL微量液体流量计或自动进样器。 6.9.1.3.2电加热原子吸收分析装置：带电加热方式，可进行反向接地补偿。 6.9.1.3.3发热炉：石墨或耐高温金属制。 6.9.1.3.4铅空心阴极灯

6.9.1.4分析步骤

6.9.1.4.1称取约10g液体试样或3.3g固体试样，精确至0.2mg。置于250mL烧杯中，加水30mL、 10

硝酸溶液10mL。盖上表面皿煮沸1min，冷至室温后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，此溶液为试液C。 6.9.1.4.2分别移取0.00mL（空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中 加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。用微量进液装置将配好的试样注人发热炉，经干燥、灰化 原子化后，在283.3nm处测其吸光度。以铅标准溶液的质量浓度（ug/L)为横坐标，相应的吸光度为纵 坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。 6.9.1.4.3移取适量体积的试液C，按6.9.1.4.2操作，测定。由校准曲线或回归方程得出铅的质量 浓度。

6.9.1.5结果计算

铅含量以质量分数wWs计，数值以%表示，按式（

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。

6.9.2火焰原子吸收光谱法

6.9.2.1方法提要

6.9.2.2试剂和材料

6.9.2.3仪器、设备

6.9.2.3.1原子吸收光谱仪

GB158922020

6.9.2.3.2铅空心阴极灯。

6.9.2.3.2铅空心阴极灯

6.9.2.4分析步骤

6.9.2.5结果计算

量以质量分数w；计，数值以%表示，按式（10)计

试样中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）； 试料的质量的数值，单位为克（g)。

6.10.1电加热式原子吸收光谱法（仲裁法）

6.10.1.1方法提要

采用电加热原子吸收光谱法，在波长228.8nm处测定吸光度，求出辐含量。 6. 10. 1.2 试剂和材料

6.10.1.2试剂和材料

6.10.1.2.1硝酸溶液：1+1。 6.10.1.2.2镉标准贮备液：0.1mg/mL。 6.10.1.2.3镉标准溶液：移取10.00mL镉标准贮备液放人1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液，并 用水稀释至刻度，摇匀。再取10.00mL该溶液于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液，并用水稀释 至刻度，摇勾。此溶液用时现配。此溶液1mL含0.1μgCd

6.10.1.3仪器、设备

6.10.1.3.1微量进液装置：装有按钮式5μL~500μL微量液体流量计或自动进样器。 6.10.1.3.2电加热原子吸收分析装置：带电加热方式，可进行反向接地补偿。 6.10.1.3.3发热炉：石墨或耐高温金属制。 6.10.1.3.4镉空心阴极灯

6.10.1.4分析步骤

GB158922020

6.10.1.4.1分别移取0.00mL（空白）、0.50mL、1.00mL、1.50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶 中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用微量进液装置将配好的试样注人发热炉，经干燥、灰 化、原子化后，在228.8nm处测其吸光度。以镉标准溶液的质量浓度（μg/L）为横坐标，相应的吸光度 为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。 5.10.1.4.2移取适量体积的试液C(6.9.1.4.1），按6.10.1.4.1操作，测定。由校准曲线或回归方程得出 辐的质量浓度

6. 10.1.5结果计算

含量以质量分数w。计，数值以%表示，按式（11） aY10

pV×10 W6 ×100 m.V./Vc

由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升（ug/L）； 测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）（V=50）； m0 试料的质量的数值，单位为克（g）； V 移取试液C（6.9.1.4.1)的体积的数值，单位为毫升（mL）； V. 试液C（6.9.1.4.1)的总体积的数值，单位为毫升（mL）（Vc=250）。

6.10.1.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。

6.10.2火焰原子吸收光谱法

6.10.2.1方法提要

6.10.2.2试剂和材料

6.10.2.3仪器、设备

6.10.2.3.1原子吸收光谱仪

GB158922020

6.10.2.3.2镉空心阴极灯。

6.10.2.4分析步骤

6.10.2.5结果计算

量以质量分数W：计，数值以%表示，按式（12)计

式中： 7m 试样中镉的质量的数值，单位为毫克（mg）； 172 试料的质量的数值，单位为克（g)。

6.10.2.6允许差

6.11.1原子荧光光谱法（仲裁法）

6.11.1.1方法提要

试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾（KBH。）还原成原子态汞，由载气（氩 气）带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射 出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量

6.11.1.2试剂和材料

GB158922020

铬酸钾、5mL硝酸，用水稀释至刻度。此溶液现用现配。 11.1.2.9汞标准溶液（Ⅱ）：0.05μg/mL。移取1mL汞标准溶液（I）置于100mL容量瓶中，力 5g重铬酸钾、5mL盐酸，用水稀释至刻度。此溶液现用现配

6.11.1.3仪器、设备

6.11.1.3仅器、设备

6.11.1.4校准曲线的绘制

6.11.1.5分析步骤

6.11.1.5.1玻璃仪器的预清洗

6.11.1.5.2样品的测定

离器血使用前应使用硝酸溶液（1+4)浸泡24h，然

称取约1.5g液体试样或0.5g固体试样，精确至0.2mg，置于100mL烧杯中，加30mL水、1 酸溶液（1十1），盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至100mL容量瓶中，分别加人5ml 用水稀释至刻度，摇匀。按6.11.1.4.2的步骤进行测定（如有浑浊，使用中速定量滤纸干过滤月 ），由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度

6.11.1.6 结果计算

式中： β——由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值，单位为微克每 V试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）（V=100）； 试料的质量的数值，单位为克（g）

6.11.1.7允许差

6.11.2冷原子吸收法

城市道路标准规范范本6.11.2.1方法提要

在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原 法测定汞。

GB158922020

水利技术论文6.11.2.2试剂和材料

5.11.2.3仪器、设备

6.11.2.3.1原子吸收分光光度计或测汞仪。 6.11.2.3.2汞空心阴极灯。