用去离子水或蒸馏水溶解并稀释至1L获得。用无水碳酸钠（化学纯）调节溶液的pH值值至等于或略 小于9.0。每天使用分散溶液时都需检测pH值，当pH值低于8.0时，停止使用该分散溶液。 5.2.2烘箱：可控温在105℃±3℃（220F±5F）。 5.2.3搅拌器：负载转速为11500r/min土300r/min。转轴装有单正弦波形的叶片，叶片直径约 25. 4 mm(1 in)。 5.2.4搅拌杯2：深180mm（7%in），上口内径d=97mm(3%in），下底内径d=70mm（2%in）。 5.2.5筛子：筛孔孔径分别为75μm、45μm和30μm；筛子直径76mm（3.0in），上边框到筛布高 64mm(2.5in)。 5.2.6秒表：直读式，量程为0min~30min。 5.2.7 橡胶塞：13号，上部直径68mm（2%in），下部直径58mm（2in）。 5.2.8洗瓶：两个，一个装去离子水，一个装分散溶液稀释液（量取5.2.1中的分散溶液125mL用去 离子水将其稀释至1L可得）。 5.2.9天平：精度为±0.01g。 5.2.10 温度计：量程为16℃~32℃（60F～90F），精度为0.5℃（1F）。 5.2.11烧杯：250mL。 5.2.12 恒温水浴或恒温室：可控温在20℃士1℃（68F士2F）。 5.2.13 3玻璃沉降量筒：高457mm（18.0in），直径63.5mm（2.5in），体积为1L。（符合ASTMD422 的规定）。 5.2.14密度计：具有读悬浮液密度的刻度，符合ASTME100中ASTMNO.151H的规定，或等 效产品。 5.2.15 蒸发血。 5.2.16刮刀：实验室用多种型号。 5.2.17干燥器：装有硫酸钙（化学纯）干燥剂或等效产品。 5.2. 18喷嘴3。

5.4.1称量10g土0.01g的重晶石粉（见5.3）。

5.4.1称量10g土0.01g的重晶石粉（见5.3） 5.4.2在烘箱中于105℃土3℃（220F土5F）下烘至恒质。 5.4.3在干燥器中将样品冷却至室温，并称量。

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钢结构标准规范范本5.4.4按式(1)计算水分：

4.4按式(1)计算水分

式中： W水分； ma——烘干后样品的质量，单位为克(g)；

5.5.1称量10g土0.01g重晶石粉（见5.3），并放置于搅拌杯中，加人44mL分散溶液，手动搅拌，用 去离子水稀释至约350mL，用搅拌器搅拌5min。 5.5.2用分散溶液稀释液将样品转移至75μm筛子中，继续使用洗瓶用约400mL分散溶液稀释液将 全部样品转移至筛子中。用从喷嘴喷出的压力为70kPa(10psi)的水流，冲洗筛网上的样品2min。冲 洗时，使喷嘴放在筛子顶部的一个近似平面上，在样品上方反复移动水流。冲洗完毕，用去离子水冲洗 样品至少两遍；然后用去离子水将筛余物全部从筛网转移至一个已称量的蒸发皿中。 5.5.3在烘箱中于105℃士3℃（220F士5F）将筛余物烘干至恒质，在干燥器中冷却至室温后称量 精确到±0.01g。 5.5.4重复5.5.1、5.5.2和5.5.3，依次用45μm和30μm筛子分离重晶石粉样品。 5.5.5按式（2）式（3）、式（4）分别

5.5.4重复5.5.1、5.5.2和5.5.3，依次用45μm和30μm筛子分离重晶石粉样品。 5.5.5按式（2）、式（3）、式（4）分别计算 重晶石粉烘干后的质量、筛余物的质量及筛出物的含量

5.5.4重复5.5.1、5.5.2和5.5.3，依次用45μm和30μm筛子分离重晶石粉样品。

md 重晶石粉烘干后的质量，单位为克（g）； mo 烘干前样品的质量，单位为克（g）； W 水分（测定方法见5.4.4)； W, 筛余物的含量； m, 筛余物的质量，单位为克（g)； 筛出物的含量。

5.6.1称量80g士0.1g重晶石粉（见5.3）。放置于搅拌杯中，加入125mL士2mL分散溶液，手动搅 拌，用去离子水稀释至400mL，用搅拌器搅拌5min。 5.6.2将混合液转移至1L的沉降量筒中。用去离子水冲洗搅拌杯，保证所有样品颗粒转移至沉降量 筒中，加去离子水至1L刻度线，握紧量筒上端的橡胶塞，上下反复颠倒摇量筒60s，以使样品充分 混匀。 5.6.3将沉降量筒放置于工作台面上的恒温水浴中，同时启动秒表，在悬浮液中悬挂一支温度计。 5.6.4记录5min、10min、20min、40min、90min、180min和360min时密度计和温度计的读值。 （可得到尺寸从略小于2μm至略大于10μm的颗粒）。 在读密度计数值时，松手前应仔细并缓慢将密度计下降至需要读值的深度（约为1.020刻度线），稳

5.6.2将混合液转移至1L的沉降量筒中。用去离子水冲洗搅拌杯，保证所有样品颗粒转移至沉降量

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5.6.5按式（5)计算悬浮液中的样品含量，按式（6)计算颗粒直径（球状等效直径）（根据表1和表2中 数据）：

D 颗粒直径（球状等效直径），单位为微米（μm）； 7 一 测试温度下水的黏度（见表1），单位为毫帕·秒（mPa·s）； l一密度计有效深度（见表2），单位为厘米（cm）； t从开始沉降到读值所用的时间，单位为分钟（min）。 5.6.6以累积细颗粒含量Wa为算术纵坐标，颗粒直径D为对数横坐标作图。 5.6.7任何一个液体密度计的综合修正值都可以从各自的曲线中读出（要注意的是这个值是个负数）， 修正原因如下： a）在5.6.5中计算悬浮液中残余的重晶石粉含量是以去离子水或蒸馏水为基准所得，而实际测 试由于使用分散剂，溶液的相对密度偏大； b） 密度计是在20℃（68F）下校正的，而实际使用温度与标准温度有偏差，偏离标准温度越远 偏差就越大； ） 制造商给出了密度计的刻度，设计为读取液体弯月面的底部，因不易准确读出重晶右粉悬浮液 底部的弯月面，故常读取弯月面顶端数值，并进行校正。

表1水在不同温度下的黏度

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注：参见参考文献[3]和参考文献[4]。 用下式计算：

晶石粉（相对密度为4.30）测量数据

表中为重晶石粉的一组典型测量数据。计算如下

：使用符合ASTME100规定的No.151H液体密度计读值得到悬浮液的相对密度（比重）

6.8上述三个因素都产生偏差，把上述因素的总修正值称为综合修正值，可通过下述试验 定：

定： a) 为方便使用，在预计测试温度范围内，以度为单位，每度给出修正值。在不同温度区间对综合 修正值进行测量，可认为计算出的修正值和测量温度间有线性关系（见图1）： b 准备1L与沉降试验配比相同的去离子水和分散溶液。把配好的液体放在沉降量筒里，沉降 量筒放在恒温水浴中，设置温度为第一个温度值。当液体温度恒定时，缓慢小心插人密度计， 一段时间后，当密度计的温度达到液体温度时，读取密度计弯月面上部值。对于密度计 151H，综合修正值等于1减去这个读值。设置温度为第二个温度值，重复上述步骤读取综合 修正值。

.8上述三个因素都产生偏差，把上述因素的总修止值称为综合修正值，可通： 定： a 为方便使用，在预计测试温度范围内，以度为单位，每度给出修正值。在不同温度区间对综合 修正值进行测量，可认为计算出的修正值和测量温度间有线性关系（见图1）： b 准备1L与沉降试验配比相同的去离子水和分散溶液。把配好的液体放在沉降量筒里，沉降 量筒放在恒温水浴中，设置温度为第一个温度值。当液体温度恒定时，缓慢小心插人密度计， 一段时间后，当密度计的温度达到液体温度时，读取密度计弯月面上部值。对于密度计 151H，综合修正值等于1减去这个读值。设置温度为第二个温度值，重复上述步骤读取综合 修正值。

液流变性进行比较。 6.1.2本测试中钻井液由淡水、预水化膨润土或木质素磺酸盐组成。向钻井液加人待测重晶石粉后，与 加人已知重晶石粉相比，钻井液流变性有显著改变时，表明重晶石粉测试样中含有过量的杂质和细颗粒。 6.1.3本测试程序不能确定重晶石粉中所有的有害杂质，应根据GB/T5005中重晶石粉规格测试和 APIRP13K3中的重晶石粉化学分析推荐作法对杂质进行进一步测试。

6.2.1.1试验用校准重晶石粉。

6.2.1.2基准膨润土：API已经预留了试验用校准重晶石粉和基准膨润土，需要这种材料的实验室可 直接与API联系，他们会严格按照实验室的要求让供应商对样品进一步处理，使用材料的实验室对试 验结果的精度负责。 对于不方便获得API试验用校准重晶石粉和基准膨润土的实验室，试验中可使用本地材料。在使 用本地材料时，可通过调节膨润土的加量或使用经检验性能合格的重晶石粉，获得合格的钻井液黏度。 当使用非API标准测试材料时，不同实验室间的数据将难有甚至没有可比性。 6.2.1.3氢氧化钠（化学纯）：CNaOH=5mol/L。 6.2.1.4木质素磺酸铬或铁铬木质素磺酸盐：实验室间比对用。不同实验室进行比对时应使用同一种 高质是的本质素嘴酸扑用王所有实验宝测试

6.2.2.1滚子加热炉：可控温在105℃±3℃（220F士5F）。 6.2.2.2pH值计：符合GB/T16783.1的规定。 6.2.2.3 养护罐（不锈钢）：两个或两个以上的500mL。 6.2.2.4 黏度计：有3r/min、300r/min和600r/min三个档，符合GB/T16783.1的规定。 6.2.2.5 高剪切搅拌器：双叶片，负载转速为8500r/min±1000r/min。 6.2.2.6 可调压式变压器：调节高剪切搅拌器的转速。 6.2.2.7 烧杯：1.5L~2L。 6.2.2.8 容量瓶：1L。 6.2.2.9 容器：10L。 6.2.2.10 天平：量程为0g~3000g，精度为±1g。 6.2.2.11 搅拌器"：负载转速为11500r/min士300r/min，转轴装有单正弦波形叶片，叶 25.4mm(1in），新叶片通常为5.5g，当叶片的质量损耗达到10%时，应及时更换叶片。 6.2.2.12搅拌杯2：根据分析样品的数量选择两个或更多，深180mm（7%in），上口内径 （3%in）.下底内径d=70mm（2in）

3.1配制3.5L膨润土钻井液，其pH值为11.811.9，27℃±3℃（80F土5F）时黏 00r/min读值为20~24。 在配制更大或更小批量的钻井液时，要使用大小合适的容器并按一定比例配制。1m3钻井 9.9kg膨润土、11.4kg木质素磺酸盐和3.42kgNaOH。

Dispersator高剪切搅拌器是适合的市售产品的实例。给出这一信息是为了方便本标准的使用者 这一产品的认可

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6.3.2配制3.5L膨润土钻井液时，向10L容器中加3.5L去离子水或蒸馏水。使用高剪切搅拌器 在8500r/min士1000r/min下搅拌，缓慢加人210g膨润土。使搅拌轴适当偏离容器中心，以获得最 大的剪切搅拌强度，持续搅拌30min。 6.3.3在密闭容器中室温养护至少16h。 6.3.4养护后，再在8500r/min士1000r/min下搅拌5min，缓慢加人40g木质素磺酸盐。然后加人 55mL±10mL的5mol/L的NaOH溶液，再搅拌30min。 6.3.5在密闭容器中室温养护至少4h（钻井液基浆在4h后可以使用，但推荐养护时间为16h）。 6.3.6在8500r/min士1000r/min下搅拌5min，测量钻井液pH值，并用5mol/L的NaOH溶液调 节pH值至11.8~11.9之间。 6.3.7测定27℃土3℃（80F±5F）时黏度计600r/min读值，应在20～24之间。如果读值为 18～19，延长剪切搅拌时间，读值可增加到要求的范围。如果调试失败，检查使用的材料和操作方法。 如果读值在24～28之间，可通过逐次加入50mL去离子水或蒸馏水来调节。每次加入后，都要搅拌 10min，然后测定600r/min读值。如果读值仍然大于24，继续加人水，但不要超过250mL。当 600r/min读值在要求范围内时，测量和记录pH值。测试方法应按照6.4的要求。

6.4.1量取240mL钻井液基浆，置于两个或更多搅拌杯中（一个杯子加待测重晶石粉样品，另一个杯 子加人试验用校准重晶石粉样品）。 6.4.2在11500r/min士300r/min下边搅拌钻井液基浆，边缓慢加人480g样品，搅拌5min后，取下 搅拌杯，用刮刀刮下黏在容器壁上的样品，确保重晶石粉混合均匀，再搅拌10min。 6.4.3改用试验用校准重晶石粉，重复6.4.2。 6.4.4将加重钻井液转移到养护罐中，密封并称量养护罐质量，精确到1g。 6.4.5在105℃±3℃（220F±5F）下加热滚动养护16h。 6.4.6养护罐冷却至25℃士3℃（77F士5F）后称量，如果同6.4.4的结果相比质量变化超过5g， 放弃这次结果，重复上述测试。 6.4.7打开养护罐，将养护后的钻井液在11500r/min士300r/min下于搅拌杯中搅拌5min。 6.4.8搅拌后，于30s内在27℃士3℃（80F±5F）下测定流变性。按照GB/T16783.1的方法测 定并记录塑性黏度、动切力、10s切力、10min切力和pH值，同时记下样品温度。

6.5.1API试验用校准重晶石粉钻井液和待测重晶石粉钻井液的流变性差别大，则表明重晶石粉不 合要求。与API试验用校准重晶石粉相比，杂质和细颗粒少的重晶石粉配制的钻井液塑性黏度、动切 力和静切力通常较小。 652拉式（7计管名注的性能北数

按式(7)计算各钻井液的

Fpl = 7p + Yp + 3(Gios +Gromin)

FPI 钻井液的性能指数； 7P 塑性黏度，单位为毫帕·秒（mPa·s）； Yp 动切力，单位为帕(Pa）； G10s 一 静置10s后黏度计3r/min读值； 静置10min后黏度计3r/min读值。 注：大多数情况下，如果加人测试样的性能指数等于或稍低于加人API试验用校准重晶石粉时，可改善钻井液的

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性能。 示例：如果试验用校准重晶石粉的Fp=150，表明Fm≤150的重晶石粉性能更好。在相同测试条件下，Fl=200 的重品石粉含有过量的颗粒，会使现场钻井液黏度升高。

性能。 示例：如果试验用校准重晶石粉的Fpl=150，表明Fp≤150的重晶石粉性能更好。在相同测试条件下，Fpl= 的重品石粉含有过量的颗粒，会使现场钻井液黏度升高。

7.1.1钻井液加重材料的相对研磨性差异很大。本测试的目的是测定和评价其相对研磨性。 7.1.2本测试使用安装有标准测试叶片的搅拌器，搅拌含加重材料的钻井液，用测试叶片质量损失来 评价加重材料的研磨性，单位为毫克每分钟。 7.1.3本测试只给出了加重材料研磨性的相对指标，不能用作判断加重材料在现场应用中的实际磨损 情况。

.3.1将350mL士2.5mL蒸馏水置于搅拌杯中。在搅拌器11500r/min士300r/min搅拌下， 5.0g士0.1gAPI基准膨润土配制成基浆。本测试至少需要两份基浆。 .3.2高搅5min后，取下搅拌杯，用刮刀刮下黏在杯壁上的所有黏土。应将黏在刮刀上的所有 昆到基浆中。

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7.3.13按式(8)计算研磨系数

研磨系数，单位为毫克每分钟（mg/min）； 研磨性测试前叶片质量，单位为毫克（mg）； m一 研磨性测试后叶片质量，单位为毫克（mg）； 一测试时间，单位为分钟（min）（本测试为20min）。 7.3.14本测试数据的精度要求如下： r=±0.45 R=±0.78 式中： 实验室内重现性误差。同一实验室内的同一样品置信度为95%的两次测试结果的最大 误差； R 实验室间重现性误差。两个实验室间的同一样品置信度为95%的两次测试结果的最大 误差。 由于本测试不是绝对测试，所以应谨慎评价测试结果。该测试结果仅作为比较样品同经检验合格 的加重材料性能的优劣，测试结果不作为样品的绝对性能

7.3.14本测试数据的精度要求如下：

实验室内重现性误差。同一实验室内的同一样品置信度为95%的两次测试结果的最大 误差； R 实验室间重现性误差。两个实验室间的同一样品置信度为95%的两次测试结果的最大 误差。 由于本测试不是绝对测试，所以应谨慎评价测试结果。该测试结果仅作为比较样品同经检验合格 的加重材料性能的优劣，测试结果不作为样品的绝对性能

8钻井液用重晶石粉中的汞含量

品消解和氧化，确保样品中绝大部分的汞转换成汞 解在水溶液中，然后测定钻井液用重晶石粉中的汞含量

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8.1.2冷蒸气原子吸收技术利用汞原子蒸气对253.7nm处紫外光的吸收作用，在这个过程中，汞被 还原成汞原子，通过气体从密闭体系内的溶液中清洗并携带出来，汞蒸气从置于汞源灯光路上的吸收池 通过时被吸收，吸光度（吸收峰的高度）是汞含量的函数。

注：在8.2.2~8.2.7中提到的含汞量低的专用试剂可以市场上买到。 B.2.2浓盐酸（HCI)（分析纯）。 8.2.3浓硝酸（HNOs)（分析纯）。 8.2.4王水：现用现配，配制时小心地向1份浓硝酸中加入3份浓盐酸（体积比）。 8.2.5盐酸（1.2mol/L）：将100mL浓盐酸加人到500mL水中，在1L容量瓶中用水稀释至1L。 B.2.6氯化亚锡（分析纯）溶液：将10g士0.1g氯化亚锡溶解到50mL浓度为1.2mol/L的盐酸中并 在100mL容量瓶中，用1.2mol/L盐酸稀释至刻度。 B.2.7盐酸羟胺（分析纯）溶液：称取12g士0.1g盐酸羟胺溶解在水中，用水稀释至100mL。 B.2.85%高锰酸钾（分析纯）溶液：称取5g士0.1g高锰酸钾（KMnO）溶解到100mL水中。 3.2.9过硫酸钾（分析纯）溶液：称取50g士0.1g过硫酸钾（KzSzOs）溶解在水中，用60℃（140F）热 水稀释至1L。 8.2.10汞储备溶液（1mL溶液含1mg，相当于1g/L的汞标准溶液）：称取0.1354g±0.0001g 氯化汞溶解于75mL水中，加人10mL浓硝酸后，加水稀释至100mL。 注：有市售的汞储备溶液，可以买来使用而不必自已配制。 8.2.11汞中间溶液（1mL溶液含10μg汞，相当于10μg/mL或10mg/L的汞标准溶液）：用移液管 移取1mL汞储备溶液到100mL容量瓶中，加人每升含10mL浓硝酸的水溶液至刻度。该溶液在若 干星期内可保持其稳定性。 低浓度汞标准溶液（小于10μg/mL)宜储存在玻璃容器中，以避免同外界大气交换而发生汞的稀 释或浓缩。 8.2.12汞工作溶液（1mL溶液含0.1μg汞，相当于0.1μg/mL或0.1mg/L的汞标准溶液）：用移液 管移取1mL汞中间溶液到100mL的容量瓶中，加人每升含10mL浓硝酸的水溶液稀释至刻度。 8.2.13原子吸收分光光度计：任何一台配有背景补偿器、带有散开式样品区（用于安放吸收池）的原子 吸收设备均可使用。仪器的调节、设置宜遵循相应设备制造商的推荐程序。 有专门设计用冷原子技术测定汞含量的市售仪器，可用这种专门仪器替代原子吸收分光光度计。 8.2.14汞空心阴极灯或放电电极灯。 8.2.15记录仪：任何与紫外线探测系统配合使用的多量程、可调速记录仪均可以使用。 8.2.16吸收池：可以使用长100mm（4.0in），两端带有石英窗的标准分光光度计吸收池。吸收池安 装在一个支撑架上，并与光束对正，以获取最大透过率。 注1：合适的吸收池可用玻璃管制得，直径约25mm(1.0in），长约100mm(4.0in），两端黏有直径约25mm(1.0 in)、厚1.6mm(1/16in)的石英窗。气体的进口和出口[玻璃制成，外径为8mm(5/16in)]分别连接在距两 端约13mm(1/2in）的位置。 注2：对于可拆分式汞含量测定仪，常使用加长吸收池[如：长300mm(12.0in)]，这样可以使检测下限更低。 8.2.17气源：氮气或氩气。 A

8.2.2浓盐酸（HCI)（分析纯）。

8.2.3浓硝酸(HNO.)(分析纯)

2.18流量计：能够测量约1L/min的气体流速

8.2.19通气管：具有粗孔隙的直的烧结玻璃增

8.2.21反应瓶：250mL～300mL的玻璃容器，带磨口玻璃接头。 洗气瓶非常适合用作反应瓶。 8.2.22消解烧瓶：250mL烧瓶，带有磨口玻璃接头和水冷凝器。 8.2.23过滤装置：可以用Whatman40号或42号滤纸5"或等效产品把消解过的样品过滤的任何 装置。 8.2.24 分析天平：精度为±0.0001g

8.3汞标准溶液的配制

8.4.1称量2g士0.01g钻井液用重晶石粉样品，置于250mL消解烧瓶中。 8.4.2将40mL王水、15mLKMnO溶液、8mLK,S2Os溶液加人到消解烧瓶中，在通风橱中使用 冷凝器加热回流1h后冷却至室温。 警告：此项操作应特别小心，防止汞在消解过程中损失。 8.4.3加入6mL盐酸羟胺溶液中和过量的高锰酸，若颜色消失，则表明中和完全。 8.4.4用Whatman40号或42号滤纸过滤消解过的样品。用水反复清洗消解烧瓶和残留物至滤纸 上。将全部滤液收集在100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 8.4.5按照8.4.2~8.4.4的要求，但不加样品，配制一份空白样

8.4.1称量2g士0.01g钻井液用重晶石粉样品，置于250mL消解烧瓶中。 8.4.2将40mL王水、15mLKMnO，溶液、8mLK,SzOs溶液加人到消解烧瓶中，在通风橱中使用 冷凝器加热回流1h后冷却至室温。 警告：此项操作应特别小心，防止汞在消解过程中损失。 8.4.3加人6mL盐酸羟胺溶液中和过量的高锰酸，若颜色消失，则表明中和完全。 8.4.4用Whatman40号或42号滤纸过滤消解过的样品。用水反复清洗消解烧瓶和残留物至滤纸 上。将全部滤液收集在100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 8.4.5按照8.4.2~8.4.4的要求，但不加样品，配制一份空白样

8.5检验汞消解期间的回收率

10mL汞工作溶液（见8.2.12），其中含1.0

汞工作溶液（见8.2.12），其中含1.0μg汞。 8.5.2样品处理方法按照8.4.2~8.4.4的要求

8.6标准溶液和样品分析

替告：由于汞蒸气有毒，应谨慎操作，避免将汞蒸气吸入体内。应在汞测定系统中安装一个汞蒸气 捕集器，让蒸气通过吸附介质，如等体积的0.1mol/L高锰酸钾和10%硫酸作为吸收介质。 8.6.1开启汞含量测定仪，按照仪器说明书调节气流，使仪器归零。 注：每台汞含量测定仪在结构和操作方法上会有微小的差别。下面讨论的系统可作为单通道结构测定仪的有用 例子。 8.6.2向装有100mL水的反应瓶中加人5mL氯化亚锡溶液，让净化气通过通气装置和吸收池，直到 观测不到吸收信号为止。

警告：由于汞蒸气有毒，应谨慎操作，避免将汞蒸气吸入体内。应在汞测定系统中安装一个汞蒸 器，让蒸气通过吸附介质，如等体积的0.1mol/L高锰酸钾和10%硫酸作为吸收介质。 1开启汞含量测定仪，按照仪器说明书调节气流，使仪器归零。 注：每台汞含量测定仪在结构和操作方法上会有微小的差别。下面讨论的系统可作为单通道结构测定仪的有月 例子。 2向装有100mL水的反应瓶中加人5mL氯化亚锡溶液，让净化气通过通气装置和吸收池，直至 不到吸收信号为止。

Whatman40号或42号滤纸是适合的市售产品的实例。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示 对这一产品的认可。

8.6.3使用两通阀引开气流，量取0.005μg/mL的汞标准溶液（见8.3.1)1mL加人反应瓶中，等待 1min后，使净化气流过整个系统，直到记录仪上有峰出现随后回到零。每次分析测试之间先用 1.2mol/L盐酸、再用水冲洗反应瓶。用同样方法分析8.3.2~8.3.4中配制的汞标准溶液。 注：对有些汞含量测定仪，应按照仪器说明书要求调节气流，并使仪器归零。 8.6.4从8.3中配制的100mL溶液中移取0.5mL~5mL的样品，重复8.6.2和8.6.3。 注：有些汞含量测定仪可以使用0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.5μg和1.0μg的汞吸收峰绘制标准曲线。 8.6.5移取8.5中配制的溶液1mL，进行同样的分析，以检测消解回收率。该溶液的吸收峰高度至少 应为0.01ug/mL汞标准溶液（见8.3.2)峰高的95%

式中： WHg 样品中的汞含量，单位为微克每克（μg/g）； mHg 消解样品中汞的质量，单位为微克（μg）； mo 初始样品的质量，单位为克（g）； V 消解样品的体积，单位为毫升（mL)（本测试为100mL） V 移取样品的体积，单位为毫升（mL）。

WHg 样品中的汞含量，单位为微克每克（μg/g）； mHg 消解样品中汞的质量，单位为微克（μg）； mo 初始样品的质量，单位为克（g）； 消解样品的体积，单位为毫升（mL)（本测试为100mL） V. 移取样品的体积，单位为毫升（mL）。

9钻井液用重晶石粉中的镐和铅含量

WHg= mHV m.V.

9.1.1本方法将重晶石粉样品消解后使镉和铅溶解在水溶液介质中，使用原子吸收光谱法（AA）测定 钻井液用重晶石粉中的镉（Cd）和铅（Pb）含量。 9.1.2样品溶液中溶解的镉和铅离子原子化后被吸人火焰。在分离测试中，波长为228.8nm的镉原 子和283.3nm的铅原子特征光在通过火焰进人单色器时被吸收。根据检测器吸收火焰中特征光的量 可检测出镉和铅的含量。

消酸镉（分析纯）：用于配制镉储备溶液（1mL溶液含0.1mg镉，相当于100μg/mL或 的镉标准溶液）。 0.2744g士0.0001g硝酸镉[Cd(NO:）2·4HzO}（分析纯），用200mL水溶解后转移至1L ，然后加入20mL盐酸溶液（9.2.2)并用水稀释至刻度。

9.2.5硝酸铅（分析纯）：用于配制铅储备溶液（1mL溶液含1mg铅，相当于1mg/mL或1g/L的铅 标准浴溶液）。 称取1.5990g士0.0001g硝酸铅[Pb(NOs)2J（分析纯），用200mL水解解后转移至1L容量瓶 中，然后加1mL浓硝酸（9.2.3)并用水稀释至刻度。 注：有市售的镉和铅储备溶液，可以买来使用而不必自已配制。对于100μg/mL镉储备溶液（见9.2.4)可以配制 如下：加1g/L的标准溶液100mL到1L容量瓶中，加20mL盐酸溶液（见9.2.2)后用水稀释至刻度。 9.2.6 原子吸收分光光度计：任何配备有光源、雾化燃烧系统、单色器，检测器和背景补偿装置的原子 吸收设备均可使用。仪器的调节、设置宜遵循相应设备制造商的推荐程序。 9.2.7镉和铅空心阴极灯或无极放电灯。 9.2.8 燃料：市售普通乙炔。 9.2.9氧化空气：由实验室空气压缩机或压缩空气瓶供气。 9.2.10 消解烧瓶：250mL，带有磨口玻璃接头和水冷凝器， 9.2.11 过滤装置：可以用Whatman40号或42号滤纸或等效产品把消解过的样品过滤的任何装置。 9.2.12 分析天平.精度为十0.0001g。

9.3镐和铅复合标准溶液的配制

9.3.1复合标准溶液（含0.1μg/mL镉和1μg/mL铅）：分别量取1mL镉和1mL铅储备溶液置于 1L容量瓶中，用去离水加到容量瓶的容积一半时加人10mL盐酸溶液（9.2.2），加水稀释至刻度定容。 用酸洗塑料瓶保存。 9.3.2复合标准溶液（含0.2uμg/mL镉和2μg/mL铅）：分别量取2mL镉和2mL铅储备溶液，稀释 方法见9.3.1。 9.3.3复合标准溶液（含0.5μg/mL和5uμg/mL铅）：分别量取5mL镉和5mL铅储备溶液，稀释 方法见9.3.1。 9.3.4复合标准溶液（含1μg/mL镉和10ug/mL铅）：分别量取10mL镉和10mL铅储备溶液，稀 释方法见9.3.1。 9.3.5复合标准溶液（含2μg/mL镉和20μg/mL铅）：分别量取20mL镉和20mL铅储备溶液，稀 释方法见9.3.1。所有的标准溶液应储存在聚乙烯瓶中，在数月内可保持其性能稳定性。 9.3.6按照上述步骤，但不加镉和铅储备溶液，配制一个酸空白样

9.4.1称取10g士0.1g或更少的钻井液用重晶石粉，置于250mL的消解烧瓶中。 9.4.2加入50mL盐酸溶液（见9.2.2)于消解烧瓶中，使用冷凝器回流1h。 .4.3将消解烧瓶和溶液冷却至室温。 9.4.4用Whatman40号或42号滤纸过滤消解过的样品。反复清洗消解烧瓶和留物至滤纸上。将 全部滤液收集在100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成样品溶液。样品溶液可在塑料瓶中存放若 千星期。

9.5标准溶液和样品分析

石墨炉中快速蒸发，使用原子吸收分光光度计测定蒸发后的产物确定镉或铅含量。 注2：另一种测定镉和铅含量的方法是使用等离子光谱仪DCP或ICP。吸取蒸发后的溶液到等离子体中，溶液

镉或铅原子被等离子体激发到高能态后，发出带有镉或铅原子结构的特征辐射，单色器把镉或铅原子结构的 特征辐射从其他辐射中分离出来，通过光电倍增管测定其含量。 9.5.1开启原子吸收分光光度计，按照仪器说明书要求调节原子吸收仪器，设置镉的火焰吸收波长为 228.8nm。 9.5.2分别吸取每种Cd/Pb复合标准溶液（见9.3.1～9.3.5)到仪器中，记录每种标准溶液的吸收值 和镉浓度。重复测定直到每种标准溶液都有相同的吸收值。每次测试之间吸人水冲洗仪器。 9.5.3分别吸入酸空白样（见9.3.6）、空白样（见9.4.5）和样品，测定并记录吸收值。每次测试之间吸 入水冲洗仪器。 9.5.4在进行6～10个样品测定后，重新用标准溶液校正仪器，得出样品的设置值。 9.5.5按照仪器说明书要求调节原子吸收仪器，设置铅的火焰原子化波长为283.3nm。重复9.5.2 一9.5.4测定铅含量。

9.6.1根据吸收值和标准溶液的浓度分别绘制镉和铅的校准曲线。 9.6.2根据镉和铅的吸收值，使用9.6.1的校准曲线来确定样品溶液中镉和铅的浓度，应减去空白样 的浓度（一般认为空白样浓度为0） 63按式（10）和式（11)分别计简样品中的幅和铅含量

10钻井液用重晶石粉中的砷含量

10.1.1通过对样品的消解和还原确保大部分砷转化为三价态溶解在水溶液介质中。然后用气态氢化 物原子吸收法来测定钻井液用重晶石粉中的砷含量。 10.1.2氢化物原子吸收法是基于碑原子在193.7nm处的吸收。在酸性环境中使用硼氢化钠把三价 态的砷转化成气态氢化物AsH3。气态氢化物通过原子吸收分光光度计的加热石英管或氩气/氢气火 焰时，砷原子被吸收。吸光度（吸收峰的高度）是砷含量的函数。 注：另一种测定提取物中碑含量的方法是利用了无火焰原子吸收光谱法。在这个方法中，含砷溶液在加热石墨炉 中迅速挥发成砷蒸气，砷蒸汽通过原子吸收分光光度计可测定出砷含量。这种测定方法不仅消除了对砷化氢 发生器的需求，同时提高了砷的灵敏度。石墨炉可从原子吸收仪器的生产厂家购得，应遵循制造商对测定砷仪 器设置的要求。但为提高分析的灵敏度和重现性可以适当修改仪器设置。

玻璃标准规范范本GB/T 291702012

10.3标准溶液的配制

10.3.1神标准溶液（0.025μg/mL）：移取2.5mL砷工作溶液（见10.2.10）于100mL容量瓶中，用 3.2mol/L硝酸稀释至刻度。 10.3.2砷标准溶液（0.05μg/mL）：移取5mL砷工作溶液，稀释方法见10.3.1。 10.3.3砷标准溶液（0.075μg/mL）：移取7.5mL砷工作溶液，稀释方法见10.3.1。 10.3.4砷标准溶液（0.10μg/mL）.移取10mL砷工作溶液，稀释方法见10.3.1

10.3.1神标准溶液（0.025μg/mL）：移取2.5mL砷工作溶液（见10.2.10）于100mL容量瓶中，用 3.2mol/L硝酸稀释至刻度。 10.3.2砷标准溶液（0.05μg/mL）：移取5mL砷工作溶液，稀释方法见10.3.1。 10.3.3砷标准溶液（0.075μg/mL）：移取7.5mL砷工作溶液，稀释方法见10.3.1。 10.3.4砷标准溶液（0.10μg/mL）.移取10mL砷工作溶液，稀释方法见10.3.1

10.4.1称取钻井液用重晶石粉样品250mg士0.1mg，置于25mL聚四氟乙烯消解容器中。加人 10mL浓硝酸，盖紧塞子，在80℃±1℃（175F±3F）恒温水浴中加热1.5h。 10.4.2室温下冷却1h。 10.4.3在80℃±1℃（175F±3F）恒温水浴中再次加热1.5h。 10.4.4冷却至室温。 10.4.5移去塞子，小心将液体倒人50mL烧杯。 10.4.6 多次冲洗容器和塞子，并将洗液移人烧杯。

GB/T 291702012

10.4.7往烧杯中加人水到40mL。 10.4.8用Whatman40号或者42号滤纸过滤至50mL容量瓶中，少量水冲洗烧杯中残液至过滤器。 用水定容至刻度。 10.4.9按照10.4.1~10.4.8的要求，但不加样品，配制一份空白样

水利技术论文10.5标准溶液和样品溶液分机

10.5.1打开原子吸收分光光度计的电源，按照仪器说明书调试。 10.5.2分析时，将1mL标准溶液（见10.3）和空白液（见10.4.9)加入到碑原子发生器中。再加人 2mL硫氰化钾（KSCN)溶液，2mL碘化钾（KI)溶液和15mL的3.2mol/L硝酸。 注：有些仪器要求的量可能大于1mL。 10.5.3放置10min将砷还原为三价态。 10.5.4连通发生器，加人1颗NaBH4或泵人NaBH。溶液至仪器最大信号，记录蜂高。当记录仪返 回到基线时，断开发生器。 10.5.5绘制各种标准溶液峰高与砷含量（μg）的标准曲线图。 10.5.6从100mL溶液中取出0.5mL～5mL或更多的样品溶液进行测试，测试方法同标准溶液（见 10.5.210.5.4)。 注：为了将砷原子在玻璃器血上的损失降至最低，配制完标准溶液和样品溶液后应立即进行分析测定