DB34／T 3916-2021 环境水样中极性农药的测定 超高效液相色谱-串联质谱法.pdf
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8.1.1液相色谱参考条件
表1液相色谱线性梯度洗脱条件
国家标准8.1.2串联质谱参考条件
采用电喷雾离子源（ESI）正离子、负离子同时监测模式进行检测，监测模式为多级反应监测模式 （MRM）。30种极性农药的MRM图谱见附录B。喷射电压1.5kV，源温度150℃，脱溶剂气温度为450℃， 流量为800L/h，锥孔气流速为150L/h，锥孔电压和碰撞能分析条件见附录C。
使用流动相初始比例，将30种极性农药的标准物质（5.14）逐级稀释得到5个级别的浓度（参 考浓度为0.50μg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、50.00μg/L）的标准工作液，浓度由低到高 进样检测，以定量子离子峰面积一浓度作图，得到标准曲线回归方程。
待测试样（7.2.2）与绘制标准曲线相同的条件进行测定。若试样中目标物浓度超出校准曲线范围， 需稀释后重新测定。
DB34/T39162021 标准曲线的相关系数应不小于0.995。每测定20个样品测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液， 测定值与该点初始浓度的相对误差应小于等于20%，
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附录A （规范性） 方法的检出限和测定下限
表A.1方法的检出限和测定下限
图B.1给出了30种极性农药的MRM质谱图
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附录B （资料性） 30种极性农药的MRM谱图
附录B （资料性） 30种极性农药的MRM谱图
建筑安全管理DB34/T 3916202
附录 C （资料性） 30种极性农药的MRM质谱分析条件
附录 C （资料性） 30种极性农药的MRM质谱分析条件
表C.130种极性农药的MRM质谱分析条件
镀锌电焊网标准DB34/T3916202
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