GB／T 261-2021  闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法

9.1.3室温下为液体的样品

取样前先轻轻地摇动混匀样品再取样，尽可能避免挥发性组分的损失，然后按第10章进行操作

GB/T 261=2021

资料范本9.1.4室温下为固体或半固体的样品

样品在样品容器中加热，稍稍松一点盖子以防止产生过大的压力。选择足以使样品液化的最低温 度加热样品30min，该温度低于预期闪点18℃以下。如果样品仍未全部融化，可延长加热时间，再加 热30min，避免样品过热造成挥发性组分的损失。轻轻摇动混匀样品后，按第10章进行操作。 注意：样品容器的盖子太松会导致加热时挥发性组分的损失

9.2油漆和清漆类样品处理

样品的制备应按GB/T20777进行

10.1.1步骤A、步骤B和步骤C的适用范围见第1章。用肉眼难以观察到试样的闪火时，应使用电子 闪点检测器。 10.1.2测定含大量水的残渣燃料油样品时宜格外小心，加热时样品会产生泡沫并从试样杯中溅出来。 10.1.3为了安全起见，强烈建议在加热试样和试验杯之前，可对部芬试样进行点火操，以检查试样是 否存在意外的挥发性组分。 10.1.4为了安全强烈推荐，对于预期闪点高于130℃的试样，每升高10℃让火源扫过全部的试样表 面，直至达到低于预期闪点28℃再按照要求点火。这个操作可以降低着火的可能性，且不会明显影响 试验结果。 10.1.5试验最后要等到仪器表面的温度降到可以手工操作时，再拿下试验杯和盖子，并按照仪器商推 荐的方式清洗试验仪器。

10.2.8所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值应在18℃～28℃范围之内，试验结果才为有 效。如没有得到有效的试验结果，更换一份新的试样重新进行试验，调整最初点火温度，直至得到有效 的试验结果.即观察闪点与最初点火温度的差值在18℃~28℃范围之内

10.3.1观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压（见10.2.1）。 10.3.2将试样倒入试验杯（见7.3)至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定 装置连接好后插人温度计（6.2）。点燃试验火焰，并将火焰直径调节为3.2mm～4.8mm；或打开电子点 火器，按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间，试样以1.0℃/min～1.5℃/min 速率升温，且搅拌速率为250r/min土10r/min，搅动方向向下。 10.3.3除试样的加热速率和搅拌要求按照10.3.2的规定，其他试验步骤均按照10.2.3～10.2.8的规定 进行。

10.4.2将试样倒入试验杯（见7.3）至加料线，盖上试验杯盖，然后放又加热室，确保试验杯就位或锁定 装置连接好后插人温度计（6.2）。点燃试验火源，并将火焰直径调节为3.2mm～4.8mm；或打开电子点 火器，按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间，试样以2.5℃/min～3.5℃/min 的速率升温，且搅拌速率为90r/min～120r/min，搅动方向向下。 10.4.3第一次试验可将预期闪点设定为100℃。 10.4.4初次点火试验应从低于试样预期闪点24℃下开始，试样温度每升高2℃点火一次。点火时停 止搅拌，控制试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火器，使火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内，并在 下降位置停留1S，然后迅速升高回至原位置。 10.4.5记录火源引起试验杯内产生明显闪火的温度，作为试样的观察闪点。 10.4.6如果初次点火就得到了观察闪点，试验应终止，舍弃这个结果，重新取样进行试验。应另取 份新的试样在比第一个观察闪点温度低24℃的条件下进行初次点火试验。 10.4.7所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值应在16℃～30℃范围之内，试验结果才为有 效。如没有得到有效的试验结果，更换一份新的试样重新进行试验，调整最初点火温度，直至得到有效 试验的结果，即观察闪点与最初点火温度的差值在16℃～30℃范围之内。

11.1大气压读数的转换

如果大气压读数不是以kPa为单位的读数，可用下述等量关系换算到以kPa为单位的读数： a）以hPa为单位的读数乘以0.1得到以kPa为单位的读数； b）以mbar为单位的读数乘以0.1得到以kPa为单位的读数；

11.2观察闪点的修正

标准天气压（101.3kPa)下的闪点（T。）由公式(1)计算得出 T, = T。 ± 0.25(101.3 =b

GB/T261—2021式中：T。环境大气压下的观察闪点，单位为摄氏度（℃）；p——环境大气压，单位为千帕(kPa)；0.25——常数，用摄氏度每千帕（℃/kPa)表示；101.3—标准大气压力，用千帕（kPa)表示。注：本公式在大气压为82.0kPa～104.7kPa的范围内为精确修正，超出此范围也可适用。12结果表示结果报告修正到标准大气压（101.3kPa）下的闪点，精确至0.5℃。精密度13.1概述按13.2和13.3的规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。供下载注：对使用中的润滑油，如在润滑油监控程序中按步骤A进行的测试的精密度尚未确定，13.2重复性，r在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不能超过表1、表2和表3中规定的值。表1步骤A的重复性样品类型闪点范围/℃重复性(r)/℃油漆和清漆1.5 馏分燃料和未使用的润滑油40~2500.029X*X为两个连续试验结果的平均值。X表 2步骤B的重复性样品类型闪点范围/℃重复性(r)/℃残渣燃料油和稀释沥青40~1102.0用过润滑油170~2105.0a表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体或高5.0黏稠液体在20个实验室对一个用过柴油发动机油试样测定得到的结果。表3步骤C的重复性样品类型闪点范围/℃重复性(r)/℃BD100生物柴油60~1908.46

GB/T261—202113.3再现性,R在不同的实验室，由不同操作者使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一试样测定的两个单一、独立的试验结果之差不能超过表4、表5和表6中规定的值。注：本文件的再现性不适用于20号航空润滑油。表4步骤A的再现性样品类型闪点范围/℃再现性(R)/℃油漆和清漆馏分燃料和未使用过的润滑油40~2500.071X*“X为两个独立试验结果的平均值表5步骤B的再现性X样品类型闪点范围/℃再现性(R)/℃残渣燃料油和稀释沥青40~1106.0用过的润滑油170~21016.0*趋向于表面成膜的液体、带悬浮颗粒的液体或10.0高黏稠液体在20个实验室对一个用过柴油发动机油试样测定得到的结果O表6步骤C的再现性样品类型W闪点范围/℃再现性(R)/℃BD100生物柴油60~19014.714试验报告试验报告至少应该包括下述内容：a)注明执行本文件和所用的试验步骤；b)被测产品的类型和完整的标识；c)如有需要，报告试样的预加热温度和预加热时间（见9.1.4)；d)点火类型（燃气或电子点火器）；e)仪器附近的环境大气压力（见10.2.1、10.3.1和10.4.1）；f)试验结果（见第12章）；g)注明按协议或其他原因，与规定试验步骤存在的任何差异；h)试验日期。7

GB/T 261=2021

附录A （资料性） 本文件与ISO2719:2016的结构差异对照表

本附录给出了得到工作参比样品（SWS)及使用SWS和有证标准样品（CRM)对仪器进行校准验证 的操作步骤。 用根据GB/T15000.7和GB/T15000.3得到的CRM，或用根据由B.2.2中规定步骤得到的SWS 对仪器（手动和自动）进行校验。仪器的性能也可根据GB/T15000.8和GB/T6683进行检定。 对试验结果准确度的评价是基于95%的置信水平

B.2.1有证标准样品（CRM)：由稳定的纯烃，见GB/T15000.7和GB/TY5000.3或者是在指定试验方 法的实验室间，确定了本文件闪点的其他稳定的石油产品组成。 B.2.2工作参比样品（SWS)：由稳定的石油产品、纯烃或用以下两种方法测定出闪点的稳定物质组成。 可通过以下两种方法进行校验： a）第一种方法：使用已用CRM校验的仪器，用有代表性样品进行至少三次试验，统计分析结果， 剔除异常值后，计算结果的算术平均值； b） 第二种方法：通过至少三个实验室参加的实验室间特定方法，用有代表性的样品进行重复试 验，闪点的赋值可经过对实验室间统计数据计算后得到。 为保证SWS的完整性，应将SWS保存在避光容器中，SWS的贮存温度应避免超过10℃

B.3.1选取CRM或SWS闪点的测定范围应满足表B.1的要求，闪点的参考值见表1

B.3.1选取CRM或SWS闪点的测定范围应满足表B.1的要求，闪点的参考值见表B.1。为使覆盖的 范围尽可能的宽，推荐使用两个RM或两个SWS。也可使用相同的CRM或SWS进行重复试验。

表B.X烃类标准样品预期闭口闪点值和允许差值（步骤A）

闪点值是源于实验室间试验结果，且样品纯度大于99%。 b历史值。

.3日常仪器校验，可使用SWS(B.2.2），按照B.2的规定对仪器进行校准试验。 .4大气压的校正按照11.2进行，记录修正试验结果，精确到0.1℃，

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用CRM的标定值或SWS的给定值比较修正后的试验结果。假定再现性已根据GB/T6683得 到，CRM的标定值或SWS的给定值是在GB/T15000.3下建立的，它的不确定度比本文件的标准偏差 小，比本文件的再现性也小，其关系式见式（B.1)和式（B.2）

对于CRM或SWS的单次试验，单次结果与CRM的标定值或SWS的给定值之差应满足式（B.1 的要求：

式中： 单次试验结果，单位为摄氏度（℃）； CRM的标定值或SWS的给定值，单位为摄氏度（℃） R 一本文件的再现性，单位为摄氏度（℃）。

对于CRM或SWS的n次重复试验，n个结果的平均值与CRM的标定值或SWS的给定值之差应 满足式（B.2）的要求：

B.4.4试验结果一致

如果试验结果满足上述要求，对此进行记录。

B.4.5试验结果不符

对于使用SWS进行校准验证的，如果试验结果不能满足上述规定，则应用CRM重复上述步 果试验结果满足上述规定，对此进行记录，并删除SWS的校准结果

如果试验结果仍然不能满足上述规定，应检查仪器和操作是否符合仪器说明书的要求。 特别是要检查自动仪器是否符合本文件的要求，检查火焰火源的大小/电子火源、火焰检测器（如果 安装）、试验杯温度测量设备的校准和浸没深度、样品加热速率和点火操作旋钮的操作及装配情况。 如果没有明显的不一致，再用不同的CRM进行进一步的校准验证。如果后续试验结果满足上述 规定，对此进行记录。如果仍然不能满足上述规定，应将仪器送回生产厂进行检查

本附录描述了手动、气体/电加热和火焰点火式仪器的详细情况。仪器由C.2～C.4所述的试验 组件和加热室组成。典型气体加热器组装如图C.1所示

注：盖子的装配可以是左手，也可以是右手

试验杯应由黄铜或具有相同导热性能的不锈蚀金属制成，并符合图C.2所示的尺寸要求。试验 度计插孔应装配使其在加热室中定位的装置。试验杯最好能安有手柄，但不应太重，以免空试验 到。

GB/T 261=2021

由黄铜或其他热导性相当的不锈蚀金属制成。试验杯盖四周有向下的垂边，几乎与试验杯的侧翼 缘相接触（见图C.3），垂边与试验杯外表面在直径方向上的间隙不能超过0.36mm，且正好配罩在试验 杯的外面。试验杯与连接部分应有定位和/或锁住装置。试验杯盖上有三个开口A、B、C（见图C.3）。 试验杯上部边缘应与整个试验杯盖内表面紧密接触，

由厚约2.4mm的黄铜制成。在试验杯盖的上表面操作（见图C.4）。滑板的形状和装配应能让它 在试验杯盖的水平中心轴的两个停位之间转动。保证滑板转到一个端点位置时，试验杯盖上的开口A、 B、C全都关闭，而转到另一端点位置时，三个开口全部打开。机械操作的滑板应是弹簧型的，要保证在 不使用滑板时，试验杯盖上的三个开口全部关闭，当操作到另一端点位置时，试验杯盖上的三个开口完 全打开，且点火器（见C.3.3）的尖端应能全部降至试验杯内

图C.4试验杯与试验杯盖的装配

点火管火焰喷射装置的尖端开口直径约为0.7mm～0.8mm（见图C.4）。尖端为不锈钢，或其他

外墙外保温标准规范范本GB/T 261=2021

适的金属材料。点火器配有机械操作器，当滑板在“开”的位置时，降下尖端，使火焰喷嘴开口孔的中心 位于试验杯盖的上下表面平面之间，且通过最大开口A中心半径上的一点（见图C.3）。 尖端的珠子由合适材料制成，约4mm与火焰尺寸相当，装配在试验杯盖上的明显位置

C.3.4自动点火装置

焰的自动点火，点火器尖端开口的直径约为0.7

安装在试验杯盖的中心位置（如图C.4所示）， 38mm，两个叶片宽为8mm，并倾斜45°。上桨面距试验杯盖约为19mm，两个叶片宽为8mm，并倾斜 45°。两组浆固定在搅拌器的旋转轴上，当从搅拌器的下面观察时，其中一组浆的两个叶片在0°和180° 位置，另一组桨的两个叶片在90°和270°位置。 搅拌器的旋转轴可用传动软轴或合适的滑轮组结构与电动机相连接

应通过设计成合适的加热室的方式给试验杯提供热量，加热室的效集果相当于一个空气浴。加热室 应由空气浴和能放置试验杯的浴套组成。 空气浴有筒型内侧，并且符合图C.1所示的要求。空气浴可以是火焰加热型、电加热金属铸件型或 电阻元件加热型。空气浴应保证在试验所规定温度下不变形 如果空气浴是火焰加热型或电加热金属铸件型，在实际使用中，其底部和侧壁的温度应保持一致， 空气浴的厚度应不小于6mm。如果空气浴是火焰加热型的，铸件的设计应确保火焰的燃烧产物不能 召试验杯壁上移或进人试验杯 如果加热器是电阻式的，其结构应使表面的所有部件受热均匀。除非电阻加热元件分布在至少 30%空气浴的壁和底部，否则空气浴的壁和底部的厚度应不小于6.4mm。满足上述分布的电阻加热元 件应位于空气浴内表面至少4.0mm处具空气浴的壁和底部最小厚度为1.58mm。 浴套应由金属制成，并装配成浴套和空气浴之间带空隙。浴套可以用三个螺丝和间隙衬套装在空 气浴上。间隙衬套应该有足够的厚度，使空隙为4.8mm士0.2mm，其直径应不大于9.5mm。

地铁标准规范范本表D.1温度计技术规格

表D1温度计技术规格（续