HJ 1240-2021 固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法.pdf

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  • HJ 1240-2021  固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法

    博立叶变换红外气体分析系统一般由采样单元、预处理装置、分析仪和数据处理单元等部分组成 ,采样单元包括采样管(含颗粒物过滤器,具备加热和保温功能)、导气管、抽气泵等;预处 量可选用加热温度≥180℃的恒温加热装置;分析仪由红外光源、干涉仪、样品室及检测器等组成 居处理单元包括计算机、分析软件及参考光谱等。

    7. 1. 2 性能要求

    7.1.2.1示值误差:SO2、NO、NO2、CO在校准量程>60umo1/mol时,相对误差在土5%以内;校准 量程≤60μmol/mol时,绝对误差在±3μmol/mol以内;COz相对误差在土5%以内。 7.1.2.2系统误差:SO2、NO、NO2、CO在校准量程>60μmol/mol时,相对误差在土5%以内;校准 量程≤60μmol/mol时,绝对误差在土3μmol/mol以内;CO相对误差在土5%以内。 7.1.2.3零点漂移:在±3%以内。 7.1.2.4量程漂移:在±3%以内。 7.1.2.5分析仪:波数范围需至少包括900cm*~4000cm;光程总长度应满足本标准各目标化合物 最低检出限要求;光谱分辨率应保证能将气体样品中的目标化合物与其他共存物质的红外吸收峰分开。 7.1.2.6颗粒物过滤器及仪器其他性能应符合HJ1011对Ⅱ型仪器的技术要求。导气管和预处理装置 的材质应选用耐高温、防腐蚀和不吸附、不与目标化合物发生反应的材料。

    配置可调式减压阀、可调式转子流量计及聚四氟乙烯材质的导气管煤炭标准,各部件材质应避免 物发生物理吸附或化学反应。

    按照GB/T16157、HJ75、HJ/T373、HJ/T397的相关规定,确定采样位置、采样点及采样频 集样品。

    变换红外光谱法现场测定包括仪器调试与校准、

    依据仪器使用说明书连接分析仪、采样管、导气管、预处理装置等部分,开启仪器,在采样单元、 预处理装置和分析仪均达到仪器使用说明书规定的工作状态后,按照GB/T16157的规定进行系统气密 性检查。如果检查不合格,应查漏和维护,直至检查合格。

    9. 3. 2量程校准

    HL1240=2021

    HL1240=2021

    9.4.1将采样管前端置于排气筒中并尽量靠近中心位置,严密封堵采样孔周围缝隙,使之不漏气。 9.4.2启动抽气泵,以仪器规定的采样流量取样测定,待仪器示值稳定后,按分钟保存测定数据,连 续测定5min~15min,取平均值作为1次测定值。 9.4.3同一点位的样品测定结束后,用零点气清洗分析系统,使仪器示值回到零点附近并保持稳定, 9.4.4关机前,用零点气清洗分析系统,使仪器示值回到零点附近并保持稳定,然后先关闭抽气泵, 再关闭分析仪和预处理装置,最后断开分析系统各部分连接,结束测定。

    目标化合物的测定结果以标准状态(273K,101.325kPa)下干基废气的质量浓度表示。其中 浓度以NO2计。各目标化合物质量浓度的计算公式为: a)当仪器示值以摩尔分数(μmol/mol,CO2为%)表示时,SO2、CO和CO2按照公式(1)转 为标准状态下干基废气的质量浓度P(mg/m,CO,为g/m)

    中:P一 目标化合物的质量浓度,mg/m3(COz为g/m); M一目标化合物的摩尔质量,g/mol; 22.4一一标准状态下气态分子的摩尔体积,L/mol; x湿基废气中目标化合物的摩尔分数,μmol/mol(CO2为%); OsW 一废气中水分的体积分数,%。 b)当仪器示值以摩尔分数(μumol/mol)表示时,NOx按照公式(2)转换为标准状态下干基废气 的质量浓度Pox(mg/m) :

    武中:PNOx NO的质量浓度,mg/m; 2.05 以NO2计的NO摩尔分数换算为标准状态下干基废气质量浓度的换算系数,g/L; 湿基废气中NO的摩尔分数,μumol/mol; XNO一 湿基废气中NO2的摩尔分数,umol/mol; OsW 废气中水分的体积分数,%。 当仪器示值以质量浓度(mg/m,COz为g/m)表示时,SO2、CO和COz按照公式(3)转 换为标准状态下干基废气的质量浓度p(mg/m,CO2为g/m):

    HL1240—2021

    1 当仪器示值以质量浓度(mg/m)表示时,NOx按照公式(4)转换为标准状态下干基废气 质量浓度Pnox(mg/m3) :

    当SO2、NO、NO、CO的浓度结果<100mg/m时,保留至整数位:当SO2、NO、NO2、CO的浓度 结果≥100mg/m时,保留3位有效数字。当CO2的浓度结果<10.0g/m时,保留至小数点后1位;当CO2 的浓度结果≥10.0g/m时,保留3位有效数字。当NO2的浓度结果高于方法检出限低于测定下限时,应 参与NO.浓度结果计算。

    6家实验室分别对4个浓度水平的含SO2、NO、NO2、CO、CO2的单组分统一有证标准气体样 含SO2、NO、NO2、CO、CO2的实际气体样品进行了6次重复测定,实验室内和实验室间的相 隹偏差,以及重复性限和再现性限参见附录A。

    6家实验室分别对4个浓度水平的含SO2、NO、NO2、CO、CO2的单组分统一有证标准气体样 亍了6次重复测定,相对误差和相对误差最终值参见附录A。

    12质量保证和质量控制

    12.1样品测定前,先测定零点气和标准气体,计算示值误差和系统误差,应满足7.1.2.1和7.1.2.2 的要求,否则应查找原因并进行相应的校准、维护或维修,直至满足要求方可开展样品测定。 12.2全部样品测定后,再次测定零点气和标准气体,计算示值误差和系统误差,若满足7.1.2.1和7.1.2 的要求,可判定样品测定结果有效;否则,判定样品测定结果无效。 注:可采取包括采样管、导气管、预处理装置和分析仪在内的全系统示值误差检查代替分析仪示值误差和系统 误差的检查,检查结果应满足7.1.2.1的要求。 12.3样品测定结果应处于分析仪校准量程的20%~100%之间,否则应重新选择量程并用标准气体进 行校准。如果样品测定结果小于本方法测定下限,则不受本条限制。 12.4校准和期间核查。每半年至少进行1次零点漂移和量程漂移检查,对于半年以上未使用的仪器 应当在下次使用前进行零点漂移和量程漂移检查,检查结果应满足7.1.2.3和7.1.2.4的要求,否则应及 时对分析系统进行维护或修复。当仪器使用频次较高时,应适当缩短检查周期,增加检查次数。

    HL1240=2021

    每年对分析仪进行至少1次水分检查,或根据仪器使用频次适当增加检查次数,并根据检查结果 适时进行水分校准。 注:零点漂移和量程漂移检查的测定时间需至少保持1h。 12.5当仪器重要零部件维修或更换后,应重新进行计量校准和水分校准,使用前还应对分析系统进 行性能指标检查,满足7.1.2的各项性能要求。

    13.1仪器使用过程中应保证分析仪的光源强度、十涉图性能及样品室温度等各项参数稳定,并在仪 器说明书规定的环境温度和湿度条件下使用。 13.2若开机预热完成后发现分析仪的干涉图性能未达到仪器说明书的要求,需使用零点气按仪器规 定的流量对检测器和样品室进行清洗。 13.3若被测气体中含有NH3或HC1等水溶性较强的腐蚀性气体,需在测定后立即用零点气对采样单 元的管路和样品室进行充分清洗,确保仪器示值回到零点附近并保持稳定。 13.4使用前应检查颗粒物过滤器,若有沾污应及时清洁或更换滤芯,防止阻塞气路。 13.5应选用抗负压能力大于排气筒负压的采样系统,并注意避开涡流区,保证采样流量不低于仪器 规定的流量下限。 13.6采样分析过程中要保证电源连续稳定供应

    元的管路和样品室进行充分清洗,确保仪器示值回到零点附近并保持稳定。 13.4使用前应检查颗粒物过滤器,若有沾污应及时清洁或更换滤芯,防止阻塞气路。 13.5应选用抗负压能力大于排气筒负压的采样系统,并注意避开涡流区,保证采样流量不低于仪器 规定的流量下限。 13.6采样分析过程中要保证电源连续稳定供应

    13.6采样分析过程中要保证电源连续稳定供应

    6家验证实验室使用标准气体样品测 气体样品测得的方法精密度见表A.2

    表A.1方法精密度和正确度(标准气体样品)

    HL1240=2021

    表A.2方法精密度(实际气体样品)

    排水管道标准规范范本表B.1示值误差试验结果记录表

    浓度单位:umol/mol(CO,为%

    HL1240=2021

    表B.2系统误差试验结果记录表

    度单位:umol/mol(CO,

    表B.3零点漂移和量程漂移试验结果记录表

    度单位:umol/mol(CO信息安全技术标准规范范本

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