DB37／T 4432-2021  固定污染源废气 挥发性脂肪胺的测定 气相色谱法

有组织排放废气的布点、采样及参数测定应符合GB14554、GB/T16157和HJ/T397中的相关规定， 采样装置见图1。 采样装置后串联两支各装50.0mL吸收液（5.2）的75mL玻璃吸收瓶（6.4），连接管线应尽可能短。 按照气态污染物采集方法，用烟气采样器（6.6）以0.5L/min～1.0L/min流量至少连续采样20min。采 样时，将采样管加热并保持在120℃，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。

7.1.2无组织排放监控点空气样品

组织排放废气样品挥发性脂肪胺采样装置示意图

无组织排放监控点空气样品采样点位的布设、采样频次和采样操作按照HJ194、HJ905和HJ/T55 的有关规定执行。 采样装置后串联两支各装10.0mL吸收液（5.2）的25mL玻璃吸收瓶（6.4） 安全阀标准，用空气采样器（6.5） 以0.5L/min~1.0L/min流量至少连续采样20mina

将同批次装好吸收液（5.2）的吸收瓶带至采样现场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待 测。每次采集样品应至少带两套全程序空白

7.3.1有组织排放废气试样

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将两支吸收瓶申的样品溶液（7.1.1）分别移人两支50mL比色管申，用适量吸收液（5.2）洗涤吸 文瓶内壁，润洗液一并移入比色管中，定容至刻度，各移取10.0mL吸收液转入顶空瓶（6.2）中。分别 称取3.2g氯化钠（5.3）和1.0g硫酸钾（5.4）于顶空瓶（6.2）中，将上述定容的样品溶液10.0mL移入 页空瓶中。加入0.5mL氢氧化钠溶液（5.5）和100μL氨水（5.6），立即密封顶空瓶，轻摇至盐溶解。 注：在加入氮水和氢氧化钠溶液时，放在顶空瓶底部，避免目标化合物的逸失。

7.3.2无组织排放监控点空气试样

将两支吸收瓶中的样品溶液 分别移入两支10mL比色管申，用适量吸收液（5.2）洗 瓶内壁，润洗液一并移入比色管中，定容至刻度，各自全量转入顶空瓶（6.2）中。其余步骤同7.

8.1.1顶空进样器参考条件

加热平衡温度：80℃；加热平衡时间：30min；取样针温度：110℃；传输线温度：115℃； 积：1mL。

8.1.2气相色谱参考条件

进样口温度：200℃；进样方式：分流进样，分流比10：1；载气流量：1.0mL/min；程序升温：65℃ 保持5min，以10℃/min的速率升至200℃；检测器温度：300℃；氢气流量：3mL/min；空气流量：60 mL/min：尾吹气流量：30mL/min。

分别量取适量的挥发性脂肪胺标准使用液（5.13），用适量的盐酸吸收液（5.2）稀释，配制 浓度点的标准系列，6种挥发性脂肪胺的质量浓度具体见表1所示。按照7.3处理后上机分析。按 参考条件（8.1）进行测定。浓度由低到高的顺序依次进样，以标准系列的浓度（mg/L）为横坐 对应的色谱峰峰面积为纵坐标，建立工作曲线。

表1挥发性脂肪胺的参考质量浓度

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当无组织排放监控点空气采样体积为20L时，吸收液体积为10mL；方法检出限为0.001mg/m～0.1 mg/m，测定下限为0.004mg/m～0.4mg/m；当有组织废气采样体积为20L时，吸收液体积为50mL，方 法检出限为0.005mg/m~0.4mg/m，测定下限为0.02mg/m~1.6mg/m。

挥发性脂肪胺参考色谱图见图2。

照与工作曲线建立相同的条件（8.1）进行测定，

按照与试样测定（7.3）相同的步骤及条件进行测定

根据目标化合物的保留时间进行定性

只排放废气样品中挥发性脂肪胺的浓度按公式（1）

图2挥发性脂肪胺参考色谱图

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P 废气样品中挥发性脂肪胺的浓度，mg/m； Pi，β2一一分别为第一、二吸收瓶中样品溶液的浓度，mg/L； V 一一待测试样体积，mL； D 一一试样稀释倍数； Vn 一标准状态下（273.15K，101.325kPa）干烟气的采样体积，L。

9.2.2无组织排放监控点空气样品

P 空气样品中挥发性脂肪胺的浓度，mg/m： P1，P2一一分别为第一、二吸收管中样品溶液的浓度，mg/L； V 一待测试样体积，mL； D 一试样稀释倍数； 标准状态下（298.15K，101.325kPa）的采样体积，L。

测定结果的小数点的位数与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。

监控点空气样品中挥发性脂肪胺的浓度按公式（

(p1+p2)×Vt×D V

6家实验室分别对低、申和高3种浓度的加标样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为1.2%～ 0.3%，1.5%～10%和2.3%～11%；实验室间相对标准偏差分别为5.3%～11%，1.2%～9.3%和2.0%~ 3.8%；重复性限分别为：0.0017mg/m~0.050mg/m、0.0055mg/m～0.21mg/m和0.0081mg/m~ 0.86mg/m；再现性限分别为：0.0018mg/m~0.14mg/m、0.0055mg/m~0.42mg/m和0.0092mg/m~ 0.91mg/m。 方法精密度数据见附录B。

6家实验室分别对模拟无组织排放监控点空气样品进行了测定，实验室间加标回收率平均值分 %～107%，实验室间加标回收率相对偏差分别为4.2%～8.3%，加标回收率最终值分别为：85%～9 方法正确度数据见附录B。

11质量保证和质量控制

11.1每批样品（≤20个）应至少做一个实验室空白，空百样品中目标化合物浓度应低于方法检出限。 11.2每批样品应建立工作曲线。工作曲线相关系数≥0.995，否则应查找原因或重新建立工作曲线。 11.3每批样品（≤20个）分析一次工作曲线中间浓度点标准溶液，其测定结果与初始曲线在该点测 定浓度的相对误差应在土20%以内。 11.4第二支吸收瓶中挥发性脂肪胺含量应小于挥发性脂肪胺样品总量的10%，否则应重新采集样品。

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2.1顶空进样器与气相色谱仪之间的连接管线，应全部处于加热及保温状态，确保无冷点。 2.2应在每批样品分析系列最后加入纯水样品用于顶空及连接管路的清洗，避免顶空进样针及六 门堵塞。

实验中产生的废液应分类收集，按要求安全处理或委托有资质的单位进行处理

附录A （资料性） 方法检出限和测定下限 方法检出限和测定下限见表A.1。

文化标准DB37/T4432202

表A.1方法检出限和测定下限

方法精密度见表B.1。

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附录B （资料性） 精密度和正确度

电缆标准规范范本方法正确度见表B.2。