DB37／T 4433-2021  固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气袋真空瓶采样-气相色谱质谱法

采样结束后气袋样品立即放入避光保温的容器（7.11）内保存，直至样品分析前取出。 按HJ732中的有关规定执行。真空瓶样品应在采样后7d内分析完成，气袋样品应在采样后8h内分 析完成。气袋样品若在8h内无法完成分析，应尽快转移至真空瓶内保存。

8.4 实验室空白样品

取样品采集同批次的一个真空瓶或气袋，在实验室内用氮气注满，作为实验室空白样品。

2.1.1进样装置参考条件

建筑管理9.1.1.1定量环进样装置参考条件

传递线温度：100℃；阀温度： 100C 取样头温度：80℃；内标填充时间：0.40min；内标延迟

9.1.1.2 热脱附定量环进样装置参考条件

.1.1.3色谱参考条件

进样口：240℃，恒流模式，柱流速2mL/min，分流比10：1。 程序升温：初始温度35℃，保持10min后，分别以5℃/min速度升温至65℃，以2℃/min速度升温 至80℃，以5℃/min速度升温至100℃，最后以10℃/min速度升温至210℃，保持2min。 载气：高纯氢气。

9.1.1.4质谱参考条件

扫描方式：全扫描或选择离子扫描（SIM）。各目标化合物的定量和辅助定性离子见附表C。 扫描范围：35amu~300amu。 离子化能量：70eV。 传输线温度：280℃。 离子源温度：230℃。

扫描方式：全扫描或选择离子扫描（SIM）。各目标化合物的定量和辅助定性离子见附表C。 扫描范围：35amu~300amu。 离子化能量：70eV。 传输线温度：280℃。 离子源温度：230℃。

9.2.1仪器性能检查

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9.2.2校准用标准气体的制备

将标准气（7.1）钢瓶及高纯氮气（7.5）钢瓶与气体稀释装置（7.13）连接，设定稀释倍数，打开 钢瓶阀门调好两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽成真空的采样瓶连在气体稀释装置 （7.13）上，打开进气阀门开始配制。待瓶压达到预设值（一般为150kPa）后，关闭采样阀门以及钢 瓶气阀门。利用稀释仪（7.13）配制校准标准气体，配制浓度按公式（1）计算：

式中： Ps——校准标准气体配制浓度，μmol/mol; Ps——标准气体原始浓度，μmol/mol; fs一一标准气体流量，mL/min;

9.2.3校准曲线建立

Φs×fs Ps = fp+f

配制各个分析物浓度为0.10μmol/mol、0.25umol/mol、0.50μmol/mol、1.00μmo1/mol、2.00μ nol/mol和5.0oμmmol/mol的校准标准气体（此浓度为参考浓度）。按照仪器参考条件，依次从低浓度 到高浓度进行测定。各组分的特征离子见附录B。 采用内标法定量计算。按照公式（2）计算目标物的相对响应因子（RRF），按照公式（3）计算目 标物全部标准浓度点的平均相对响应因子（RRF）

RRF 目标化合物的相对响应因子，无量纲 一一目标化合物定量离子峰面积； Ais一一内标化合物定量离子峰面积； Pis 内标物的摩尔分数，nmol/mol P 目标物的摩尔分数，nmol/mol。

式中： RRF一一目标化合物的平均相对响应因子，无量纲； RRF一一标准系列中第i点目标化合物的相对响应因子，无量纲 一一标准系列点数。

9.2.4方法检出限与测定下限

目标物参考色谱图如下：

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按照9.3相同程序和条件，测定空白样品。

图2目标物的总离子流色谱图

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10.1.1对于每个目标化合物，应通过校准曲线经过多次进样建立保留时间窗口，保留时间窗口为土3 菩的保留时间标准偏差，样品中自标化合物的保留时间应在保留时间的窗口内。 0.1.2质谱分析时，目标化合物在标准质谱图中的丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在， 详品质谱图中的相对丰度与标准质谱图中的相对丰度的绝对值偏差应小于30%。对于某些化合物，一些 待殊的离子（如：分子离子峰），如果其相对丰度低于30%，也应该作为判别化合物的依据。如果实际 详品存在明显的背景于扰，则在比较时应扣除背景影响。

式中： 一样品中目标物的浓度，mg/m； Ax一一目标化合物定量离子峰面积； Ai8一一内标化合物定量离子峰面积； RRF一一目标化合物的平均相对响应因 M一一目标物的摩尔质量，g/mol; 22.4——标准状态下(273.15K，101.32

lis RRF 22.4

式中： 一一样品中目标物的浓度，mg/m； Ax一一目标化合物定量离子峰面积； Ais 一一内标化合物定量离子峰面积； Pis 一一内标物的摩尔分数，μmol/mol RRF一一目标化合物的平均相对响应因子，无量纲； 一一目标物的摩尔质量，g/mol； 22. 4一一 标准状态下（273.15K，101.325kPa下）气体的摩尔体积，L/mol.

测定结果最多保留3位有效数字，小数点后的位数与方法检出限一致。

方法精密度和正确度数据见附录C。

12质量保证和质量控制

样品中内标物的保留时间与当天连续校准或者最近绘制的校准曲线中内标物的保留时间偏差 过20s，定量离子峰面积变化应在60%～140%之间

校准曲线至少需要5个浓度点，目标物相对响应因子的相对标准偏差（RSD）应小于等于30%，否则 应查找原因并重新绘制标准曲线

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每次样品分析前做一次校准曲线中间浓度点或次高点。测定结果与初始浓度值相对偏差应小于等于 30%，否则应查找原因或重新绘制校准曲线

变弃物应分类收集和保管，按要求安全处理或委

附录A （资料性） 方法检出限和测定下限 方法检出限和测定下限见表A.1。

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表A.1方法检出限和测定下限

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表A.1方法检出限和测定下限（续）

且标物的定量离子和辅助定性离子见表B.1

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表B.1且标物的定量离子和辅助定性离子

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表B.1目标物的定量离子和辅助定性离子（续》

方法精密度、重复性和再现性见表C.1。

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表C.1方法精密度、重复性和再现性

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表C.1方法精密度、重复性和再现性（续）

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暖通空调设计、计算表C.1方法精密度、重复性和再现性（续）

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表C.1方法精密度、重复性和再现性（续）

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表C.2方法正确度（续）

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表C.2方法正确度（续）

暖通标准规范范本DB37/T44332021

表C.2方法正确度（续）