6.3. 1.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%；固 不大于0.2%

园林工艺、表格6.3.2硫酸铜标准溶液滴定法

6.3.2.1方法提要

6.3.2.2试剂或材料

6.3.2.2.1盐酸溶液：1+1,

a）配制：称取5.0g硫酸铜（CuSO·5HzO)溶于水，加两滴硫酸溶液（1十1），用水稀释至1000mL， 摇匀。 b 标定：移取25.00mLEDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，加入1mL盐酸溶液，按6.3.2.3.3~ 6.3.2.3.5进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V。。再移取25.00mLEDTA溶液和 15.00mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加人1mL盐酸溶液，按6.3.2.3.3~ 6.3.2.3.5进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V。 c）结果计算：硫酸铜标准滴定溶液浓度c（CuSO,），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（3）计算：

配制：称取5.0g硫酸铜（CuS·5H)溶 OOomL 摇匀。 D 标定：移取25.00mLEDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，加入1mL盐酸溶液，按6.3.2.3.3~ 6.3.2.3.5进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V。。再移取25.00mLEDTA溶液和 15.00mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加人1mL盐酸溶液，按6.3.2.3.3~ 6.3.2.3.5进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V。 结果计算.蔬酸铜标准滴定

c(CuSO,)= pVX103

6.3.2.3分析步骤

6.3.2.4结果计算

空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）： M 氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL），（M=101.96）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； V 移取试液A（6.3.1.3）的体积的数值，单位为毫升（mL），（V,=5）； VA 试液A（6.3.1.3）的总体积的数值，单位为毫升（mL），（V.=250）

V 空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）； M 氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL），（M=101.96）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； V1 移取试液A（6.3.1.3）的体积的数值，单位为毫升（mL），（V,=5）； V 试液A（6.3.1.3）的总体积的数值，单位为毫升（mL），（V=250）

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%； 品不大于0.2%。

GB/T 22627—2022

GB/T 22627—2022

在试样中加入过量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子和铁离子，以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量 溶液。

6.5.2.1无二氧化碳的水。 6.5.2.2氟化钾溶液：250/L。称取250g氟化钾，用200mL无二氧化碳的水溶解后，稀释至1000mL 加人两滴酚献指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中。 6.5.2.3盐酸标准溶液：c（HCl)约0.5mol/L 6.5.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)约0.25mol/L。 6.5.2.5酚酰指示液:10g/L乙醇溶液

6.5.2.1无二氧化碳的

移取25.00mL试液A（6.3.1.3），置于250mL锥形瓶中，加人20.00mL盐酸标准溶液，盖上表面 Ⅲ，置于电炉上加热至沸腾后立即取下，冷却至室温。加入20mL氟化钾溶液，摇匀后加人五滴酚酸指 示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用无二氧化碳的水作空白 试验。

盐基度以W2计，数值以%表示，按式（5）计算：

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%

6.6不溶物含量的测定

羊用酸性水溶解，经过滤、洗涤、烘十至恒量，计算！

GB/T22627—2022

6.6.2.1稀释用水：在1000mL水中边搅拌边加人约22mL0.5mol/L盐酸溶液，调节pH值至2.0~ 2.5（用酸度计测量）。 6.6.2.2硝酸银溶液：17g/L

6.6.3.1电热恒温十燥箱：10℃~200℃

溶物含量以质量分数W:计，数值以%表示，按式

m1 滤渣和G4式过滤器的质量的数值，单位为克（g） m2 G4埚式过滤器的质量的数值，单位为克（g）； 试料的质量的数值，单位为克（g）

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03% 样品不大于0.1%

安GB/T22592进行测定

6.8.1分光光度法（仲裁法）

6.8.1.1 方法提要

6.8.1.2试剂或材料

6.8.1.3仪器设备

分光光度计：配有1cm的吸收池

分光光度计：配有1cm的吸收池

6.8.1.4校准曲线的绘制

6.8.1.5分析步骤

移取15.00mL试液A（6.3.1.3），置于250mL锥形瓶中，加人2mL盐酸溶液，加水至体积约 nL，置于电加热板上微沸约15min，避免煮干。冷却后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至 摇匀，此溶液为试液B。移取2mL试液B置于100mL容量瓶中，按6.8.1.4.2~6.8.1.4.3进

6.8.1.6 结果计算

由校准曲线查得或回归方程计算出的铁的质量浓度数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL），（V=100）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； V 移取试液A（6.3.1.3）的体积的数值，单位为毫升（mL），（V,=15）； 试液A（6.3.1.3)的总体积的数值，单位为毫升（mL），（V^=250）； 移取试液B的体积的数值，单位为毫升（mL），（V2=2）； 试液B的总体积的数值，单位为毫升（mL），（VB=100）。

由校准曲线查得或回归方程计算出的铁的质量浓度数值，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL），（V=100）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； V一 移取试液A（6.3.1.3）的体积的数值，单位为毫升（mL），（V,=15）； VA—一试液A（6.3.1.3）的总体积的数值，单位为毫升（mL），（VA=250）； V2 移取试液B的体积的数值，单位为毫升（mL），（V2=2）； VB一一试液B的总体积的数值，单位为毫升（mL)，（VB=100）

6.8.2.1方法提要

用盐酸将试样解聚，在pH值为1.5～2.0，温度为60℃～70C的条件下，用过硫酸铵将Fe+车 Fe3+，以磺基水杨酸钠为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定

6.8.2.2试剂或材料

6.8.2.2.1盐酸溶液：1+1。 6.8.2.2.2 氨水溶液：1+1。 6.8.2.2.3 过硫酸铵溶液：10g/L，此溶液现用现配。 6.8.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠溶液：c（EDTA)约为0.025mol/L。 6.8.2.2.5磺基水杨酸钠指示液.100g/L

6.8.2.3分析步骤

移取20.00mL试液A（6.3.1.3），置于250mL锥形瓶中。加入2mL盐酸溶液，煮沸1min，用氨水 容液或盐酸溶液调节pH值至1.5～2.0（使用精密pH试纸检查）。加人2mL过硫酸铵溶液，将溶液加 热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液缓慢滴定紫红色消失即 为终点

6.8.2.4结果计算

铁含量以质量分数W4计，数值以%表示，按式（8)计算：

VcM X 10 X100 mV/VA

V 试样消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）； M 铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），（M=55.85）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； V 移取试液A（6.3.1.3）的体积的数值，单位为毫升（mL），（V，=20）； VA 试液A（6.3.1.3）的总体积的数值，单位为毫升（mL），（VA=250）

将样品进行预蒸馏，吸收完全的氨氮与纳氏试剂反应生成红棕色络合物，于420nm波长处测 光度。

6.9.2.1无氨的水。 6.9.2.2 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁10min以上除去碳酸盐。 6.9.2.3 硼酸溶液：20g/L。 6.9.2.4 盐酸溶液：1+10。 6.9.2.5 氢氧化钠溶液：40g/L。 6.9.2.6 酒石酸钾钠溶液：500g/L。 6.9.2.7 氨氮标准贮备溶液：0.1mg/mL（以N计）。称取0.382g于100℃~105℃干燥至恒 铵，加水溶解后转移至1000mL容量瓶中，用无氨的水稀释至刻度。 6.9.2.8氨氮标准溶液：10ug/mL（以N计）。移取25mL氨氮标准贮备溶液置于250mL 用无氨的水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配， 6.9.2.9纳氏试剂。 6.9.2.10溴百里酚蓝指示液：1g/L

6.9.3.1分光光度计：配有2cm的吸收池。 6.9.3.2氨氮蒸馏装置：由500mL凯氏烧瓶或蒸馏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可 连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下

6.9.4校准曲线的绘制

6.9.4.1分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氨氮标 准溶液置于八个50mL比色管中，对应的氨氮质量分别为0.0ug、5.0ug、10.0ug、20.0uμg、40.0ug 60.0μg、80.0μg和100μg，加人无氨的水至刻度。 6.9.4.2加入1.00mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入2.00mL纳氏试剂，摇匀，静置10min。 6.9.4.3用分光光度计在420nm波长处，以空白为参比用2cm吸收池测定其吸光度。 6.9.4.4以测得的吸光度为纵坐标，对应的氨氮的质量（ug)为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程

6.9.5.1试液的制备

刻度.摇勺。此溶液为试液 C

在接收瓶中加入50mL硼酸溶液，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。将试液C全部转移至 ，加两至三滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节pH值至6.0（呈黄色）～7.4（ )之间。加人0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，待馏出液约 mL时，停止蒸馏.加水定容至250mL

式中： 7m 由校准曲线查得或回归方程计算出的氨氮的质量的数值，单位为微克（ug）； 试料的质量的数值，单位为克（g）； 移取馏出液的体积的数值，单位为毫升（mL），（V=20）； V。 馏出液的总体积的数值，单位为毫升（mL），（V。=250）。

中： 1 由校准曲线查得或回归方程计算出的氨氮的质量的数值，单位为微克（ug）； 试料的质量的数值，单位为克（g）； V 移取馏出液的体积的数值，单位为毫升（mL），（V=20）； V。 馏留出液的总体积的数值，单位为毫升（mL），（V。三250）。

6.10.1原子荧光光谱法（仲裁法）

6. 10.1.1方法原理

试样经加酸处理后，加人硫腺使五价神预还原为 三价砷，再加人硼氢化钾使其还原生成砷化氢，由 氟气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生特征波长的荧光，其荧 光强度在固定条件下与砷含量成正比，与标准系列比较定量

5.10.1.2试剂或材料

6.10.1.3仪器、设备

6.10.1.3.1原子荧光光度计，

6.10.1.4校准曲线的绘制

GB/T22627—2022

6.10.2.2.7 砷标准贮备液：0.1mg/mL 6.10.2.2.8 ：砷标准溶液：1ug/mL。移取10.00mL砷标准备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。移取10.00mL此溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液现用现配。 6.10.2.2.9 乙酸铅棉花。 6.10.2.3 仪器、设备 6.10.2.3.1 分光光度计：带有1cm吸收池。 6.10.2.3.2 2定砷器：符合GB/T6102008中4.2.2.3的规定

神标准贮备液：0.1mg/mL 砷标准溶液：1μg/mL。移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 移取10.00mL此溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液现用现配。 乙酸铅棉花

6.10.2.4校准曲线的绘制

6.10.2.4.1在六个干燥的定碑瓶中，依次加人0.00mL（空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL砷标准溶液，再依次加人30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL水使溶液总体积为 30mL。 6.10.2.4.2在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液，摇 匀。此时溶液中的酸度（以H+计）应在1.8mol/L～2.6mol/L之间。于暗处放置30min～40min，加 5g无砷锌粒于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺 三氯甲烷溶液（吸收液）的吸收管装在定碑瓶上，反应25min～35min（避免阳光直射。如果吸收液挥 发太快，应注意补充三氯甲烷）。取下吸收管（勿使吸收液倒吸），用三氯甲烷将吸收液补充至5.0mL 混匀。 6.10.2.4.3用分光光度计在波长510nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比测定吸光度， 6.10.2.4.4以测得的吸光度为纵坐标，对应的砷的质量（μg）为横坐标，绘制校准曲线或计算回归方程

称取约10g液体试样或3g固体试样，精确至0.2mg，置于100mL蒸发血中。加人10mL硫酸 容液，在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解（如有不溶物应过滤去除）后转移至100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液D。 移取10mL试液D于定砷瓶中，加人20mL水。然后按校准曲线的绘制中的6.10.2.4.2～6.10.2.4.3 步骤操作，测定吸光度。由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值

6.10.2.6结果计算

中： m 从校准曲线上查得或回归方程计算出的碑的质量的数值，单位为微克（ug）； mo 试料的质量的数值，单位为克（g）； V 移取试液D的体积的数值，单位为毫升（mL），（V=10）； 试液D的总体积的数值，单位为毫升（mL）.（V，=100)

6.10.2.7允许差

GB/T 22627—2022

6.11.2试剂或材料

6.11.3仪器、设备

6.11.3.1原子吸收光谱仪。

6.11.4校准曲线的绘制

6.11.5.1称取约3g液体试样或1g固体试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加人30mL水 2mL硝酸溶液，盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温。 5.11.5.2按6.11.4.2～6.11.4.3操作制得萃取液（此萃取液也用于镉含量的测定）。 6.11.5.3在仪器的最佳工作条件下，于波长283.3nm处，以试剂空白调零，测其吸光度

6.11.5.1称取约3g液体试样或1g固体试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加人30mL水 2mL硝酸溶液，盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温。 6.11.5.2按6.11.4.2~6.11.4.3操作制得萃取液（此萃取液也用于含量的测定）。 6.11.5.3在仪器的最佳工作条件下，于波长283.3nm处，以试剂空白调零，测其吸光度

铅含量以质量分数w，计，数值以%表示，按式（12)计算

铅含量以质量分数w，计，数值以%表示，按式（12)计算

式中： 772 由校准曲线查得或回归方程计算出的铅的质量的数值，单位为微克（ug）； m0 试料的质量的数值，单位为克（g）。

取平行测定结果的算术平均值 果的绝对差值不大于0.0001%

6.12.2试剂或材料

设计图纸6.12.3仪器、设备

6.12.3.1原子吸收光谱仪

12.4校准曲线的绘制

：铅、镉可做混合标准溶液

GB/T 22627—2022

将6.11.5.2制得的萃取液在仪器最佳工作条件下，于228.8nm波长处，以试剂空白调零，测其

田校准曲线： 方程计算出的镉的质量的数值 纸箱包装标准，单位为微克（）； 一试料的质量的数值，单位为克（g）