GBT 38532-2020 微束分析 电子背散射衍射 平均晶粒尺寸的测定

3.3晶粒尺寸测定相关术语

晶粒形状取向grainshapeorientatior

3.4与数据修正和EBSD取向图不确定度有关的术语

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燃气标准规范范本4用于晶粒尺寸测定的EBSD图像的获取

设备应能采集EBSD花样，并进行花样标定（确定取向）；还能使电子束在样品表面扫描或者保持电 子束不动而样品台进行扫描（这种情况不常见）而获得EBSD面分布图。关于对设备的要求，可参考 ISO24173.2009

4.2.1软件应可将取向数据（或者其他参数，例如与每一幅衍射花样相对应的花样质量)以图像分布形 式显示出来。 4.2.2软件可校正误标定像素点或充填未标定像素点（见6.2和6.3）。 4.2.3软件应可依据选定的准则用取向数据来定义晶界的位置。 1.2.4软件应可将由一组晶界像素点围成的相连像素点区域识别为晶粒，并能测定晶粒尺寸参数。对 位于图像边缘的不完整晶粒进行测量时，可进行去除或加权等特殊处理。

4.2.1软件应可将取向数据（或者其他参数，例如与每一幅衍射花样相对应的花样质量）以图像分布形 式显示出来。 4.2.2软件可校正误标定像素点或充填未标定像素点（见6.2和6.3）。 4.2.3软件应可依据选定的准则用取向数据来定义晶界的位置， 4.2.4软件应可将由一组晶界像素点围成的相连像素点区域识别为晶粒，并能测定晶粒尺寸参数。对 位于图像边缘的不完整晶粒进行测量时，可进行去除或加权等特殊处理

5测量EBSD晶粒尺寸的图像采集

为使每个像素点得到精确标定，应对材料进行表面处理，以得到质量高、标定可靠的EBSD花样 使用者应选定并报告标定可靠性的判据， 样品表面制备方法取决于材料及其制备条件，如热处理等。可参考关于抛光和腐蚀的标准以及 ISO24173：2009的附录B。应避免晶界的过腐蚀，其可能会导致未标定点和误标定点的产生，降低晶 界标定的可靠度。 如果有必要，样品可在表面镀一层薄的导电涂层（如碳膜）以防止荷电和电子束漂移，这样可避免图 像的扭曲。

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5.3样品台定位和校准

该过程应遵循ISO24173中的规定。样品按预定方向固定在扫指 品台轴的确定关系。在图像采集的工作距离下，应已校准SEM和EBSD图像的放大倍数；在该工作距 离下EBSD系统对衍射花样的标定也应已进行校准。 校准的目的是检验获得的花样没有畸变的影响，同时确保样品的倾斜角度是正确的。文献[13]讨 论了边缘畸变问题。 样品倾斜对与倾斜轴垂直的样品表面方向上的图像放大倍数有着显著影响。应谨慎地准确测量样 品倾斜角度，

按照ISO16700中的建议进行。

按照ISO16700中的建议进行。

样品初始状态检查是用来确定一组初始的取向图数据采集参数，使其对一个包含具有统计意义 昌粒的区域进行分析时，能在可接受时间内得到的数据达到可接受的准确度。 可参考ISO24173中测量取向所需的信息

5.6.1如果晶粒尺寸和形状未知，可通过其他快速图像成像技术来进行晶粒尺寸和形状的近似评估。 光学显微镜可对仅轻抛光的区域或EBSD检验区相毗邻的腐蚀区域进行检查。前散射L10或电子通道 对度像（通过安装于EBSD探测器上的二极管得到)或样品吸收电流像，都可相对快速地形成取向图。 作为成像的一种替代，一些EBSD软件提供了一种图像模式下的线截距法，可进行近似晶粒尺寸的 快速测量。 5.6.2除非需要了解最细小的晶粒尺寸信息，一般应根据平均晶粒尺寸来选择步长。通过截线和面积 来定义晶粒，步长选择均基于用于定义一个晶粒的像素点的最小数量。也可参见6.3和图1d）、 图1e）、图1f)中步长选择的影响。 预扫描时步长选择的简单规则是步长应小于近似平均尺寸的10%2]。为确认选择步长的有效性， 应在几种步长条件下对同一个区域反复多次扫描，并确定最大尺寸，在步长小于该尺寸时测定的平均晶 粒尺寸不会产生明显变化。该方法确定的步长对晶粒尺寸测量的准确性有直接影响， 5.6.3选择步长时，还应考虑系统的空间分辨率。步长最好大于SEM电子束与待测材料的作用范围， 其范围由待测材料种类和扫描电镜参数（如灯丝类型、加速电压和光阑尺寸）决定

5.7所需角精度水平的确定[7.8

EBSD花样采集（包括花样多顺平均化）的速度影响菊池带边缘探测的精度，进而影响取向的角精 度。其他因素，如Hough分辨率和与取向计算时所选的用来匹配的菊池带条数，也对计算时间和角精 度产生影响。 如果采集和计算时间太长，样品漂移问题将显著增加。这样在某一给定时间内采集点会变少，从而

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降低了采集数据的统计性。为了减少漂移，建议样品有良好的接地路径并安全固定于样品台上。避免 使用碳导电胶。对绝缘样品表面应镀一薄碳层。 如果时间太短，那么标定可靠性会降低。参数设置应综合考虑上述两种对立因素，并做好记录。 为了节省时间，在图像扫描过程中EBSD花样可在未标定状态下保存，并随后进行离线标定，用于 研究上述参数对标定精度的影响

图1一种Ni合金在不同条件下的EBSD图像

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a) 花样质量图（包含256灰度水平中20～160的灰度范围），步长为0.5μm； b) 同组数据的原始取向图（标定率96.7%）含有未标定点（白色点），包含反极图表示取向的颜色（样品法向，右下 角图例）； C 图1b)中去除小于3个像素点的区域，并以该点周围临近六个像素点的平均取向替代未标定像素点（标定率 99.3%）; d）与图1c)相似，但以该点周围两个而非六个最近像素点取向替代未标定像素点后的图像（标定率99.8%）； e） 步长为1μm时相同区域的EBSD扫描图像； f) 步长为2μm时相同区域的EBSD扫描图像。 c)～f)全部采用了b)中所示的取向标注，另外，图中取向差角大于10°的晶界用黑色表示，李晶界（60°1°，[111]土 ）用灰色表示。

花样质量图（包含256灰度水平中20160的灰度范围），步长为0.5μm； b) 同组数据的原始取向图（标定率96.7%）含有未标定点（白色点），包含反极图表示取向的颜色（样品法向，右下 角图例）； C 图1b)中去除小于3个像素点的区域，并以该点周围临近六个像素点的平均取向替代未标定像素点（标定率 99.3%）； d）与图1c)相似，但以该点周围两个而非六个最近像素点取向替代未标定像素点后的图像（标定率99.8%）； e） 步长为1μm时相同区域的EBSD扫描图像； f 步长为2μm时相同区域的EBSD扫描图像。 c)～f)全部采用了b)中所示的取向标注，另外，图中取向差角大于10°的晶界用黑色表示，季晶界（60°1°，L111」士 ）用灰色表示。

5.8分析区域和图像尺寸的选择

5.9测量塑性变形材料时的注意事项

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因此对于变形材料而言，即使获得高标定率的结果，晶粒尺寸的任何测量数据中都应具体说明用来 定义晶界的取向差角， 严重变形的显微结构也会表现出明显的各向异性，为了能使晶粒尺寸的结果有代表性，应给出几种 晶界取向差角的定义。 特别是在高温下，变形会进一步导致无应变再结晶晶粒的形成。这种情况下，这些晶粒的尺寸可能 会显著大于初始的晶粒尺寸，导致晶粒尺寸呈双峰分布，这需要在不同步长下扫描图像来解决这个 题。

在遵循上述步骤后，通过采集数据可 日中可以得到晶界等信息。这需 要对各种不同类型晶界的取向差角进行定义。相关原则将在下文中给出，但不管是采用这些原则还是 其他方法，用来测定晶界尺寸的定义和程序都应和结果一起给出。 对于简单等轴晶组织，如完全再结晶的金属或未变形的铸态金属，用来定义晶界的取向差角可设定 为5°。对于这些类型的材料，有证据表明取向差角在5°和15°之间变化对平均晶界尺寸的影响很小L5J。 对于具有更加复杂晶粒组织的其他材料，根据材料不同，取向差角一般选择较大的角度，常用10° 成15°。研究晶粒尺寸测量结果与取向差角的关系，对分析结构信息非常有用。预设的取向差角不宜 偏大，因为一旦某一择优取向被包含在该角度范围内[11,12]，会出现两组或更多组离散性数据。

6.1.2不完整晶界的处理

在一些材料中，特别是变形后，标定的晶界可能并未延伸至完全分割两个区域，最终与另一个晶界 相交结束在一个三叉晶界上。因为晶界两侧的取向差沿着晶界的长度发生了变化且降低到定义的取向 差角以下。在这种情况下，可通过降低面分布图中晶界的最小角度（见5.6)来推算晶界，如果这样有效， 应在最终结果中做好记录（报告最好记录使用和不使用外推方法时对平均晶粒尺寸的影响）。然而，最 好的方法是降低预定义的取向差角重新对晶粒尺寸测量，并且要注意这种处理对测量晶粒和亚晶粒尺 寸的影响

6.1.3特殊晶界的处理

对于传统技术，一些特殊晶界，例如立方晶系中的李晶界可由其形貌确定，但在测量晶粒尺寸时容 易被忽略。而EBSD可定量地测量角/轴，所以此类晶界较容易辨别，从而在统计晶粒尺寸时将其排除。 然而，角/轴的测量值与理想值存在一定的偏差。因此应定义并记录偏差允许范围（例如<111>60°，偏差 土2°）。还应注意如下事项： a）当晶界取向差在定义的允许误差范围内，EBSD会将其标定为李晶。然而传统的光学显微镜 则不会，因为其典型的李晶形貌并不明显。通过使用满足李晶面要求的一条迹线来确定李晶 界[9，可降低这种影响； b）若a)中涉及的晶界被去除后，所测得的晶粒尺寸将比包含李晶界的测得晶粒尺寸大

6.2原始数据的后处理

在EBSD取向图中，不可能每 个像系标定的取回测量误差之

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EBSD标定参数。 在简单的再结晶样品中，通常95%的像素能获得可接受的高可靠性标定水平。这应是所有EBSD 图像的分析目标，但在很多情况下这个水平无法达到。如果使用未经6.3中所述的数据清理步骤处理 的原始数据来确定晶粒尺寸，可能会产生严重的误差。同样地，对原始数据错误或过多的处理会显著改 变最终测量尺寸值。

6.3.1去除所有尺寸小于一定值（由用户定义，一般为3个5个像素）的晶粒。参见6.3.4中关于图像 处理后最小晶粒去除的规定。应记录阈值和去除晶粒的数量。 6.3.2标定某一被或更多个相同取向像素包围的未标定的像素，这里的值取决于绘图（正方形或 六边形)时所使用的网格。如果这个过程重复进行几次，就必须小心处理（对于在晶界处的未标定点，通 常一次处理已足够）。标定百分比的增加不应该超过一定比例，通常是5%。应记录以这种方式标定时 的百分比。 应依据需要测量的晶粒尺寸的信息对数据清理（有可能引人假象）的影响进行评价（例如，相对整个 直方图，平均值可能对数据清理不敏感，尤其对于小晶粒尺寸）。应记录通过原始数据分析给出的晶粒 尺寸直方图，用以评价任何由于数据清理可能带来的假象。 6.3.3也可以通过使用取向过滤器（如Kuwahara过滤器)来减小取向测量中的误差。这对于严重变 形样品尤为重要。如选用过滤器，应在结果予以标注 Kuwahara过滤器可能在取向图中会引人对角对称的特征，应小心检查该特征在显微组织是否存 在，例如通过前散射图像或者EBSD花样质量图检查。 6.3.4在计算晶粒尺寸时，需要设定最小的晶粒尺寸。对于传统截距测量法，测量的最小推荐长度是 10个像素（这样，在最坏情况下，a十1像素误差在一端，而a一1像素误差在另一端，会产生20%的最大 误差），该情况下最小晶粒面积域由100个像素组成。然而，已经证明由于EBSD可以对晶粒内每一像 素点都进行有效的取向测量。所以统计最小面积大于10个像素的所有晶粒都可以给出有效的结果。 10个像素的区域内，像素误差（改变小尺寸晶粒的真实尺寸）仅为5%。 因此，计算晶粒尺寸时应包含分析区域内所有大于10个像素的晶粒。这与传统图像分析基本 致。对于正方形网格，传统图像分析中考虑的最小对象尺寸为9个像素点，对于六方形网格是7个像素 点（以避免由单层像素完全删除一个物体带来的侵蚀）。 6.3.5显示（a)大于10个像素晶粒和（b)小于10个像素晶粒的图像应与衍射花样质量图一起研究，该 衍射花样质量图可突出从计算中删除的任何数据的重要性。 6.3.6所有与图像边界相交的晶粒都应排除在晶粒尺寸的计算之外（见5.8）。 6.3.7图2～图4给出了一些例子来说明上述后处理方法对晶粒大小测量结果的影响（基于图1镍材 料取向图）。 对于如图1b)～图1d)所示的较大分析区域内（步长为0.5um)取向分布图，采用不同后处理方法 后得到的累积晶粒截面分布如图2所示： 原始数据； 去除单个孤立的像素点，如某点周围5个相邻像素点被标定，该像素点应被视为未标定； 同b）的标定方法，但是去除3一像素筷； 同b）的标定方法，但是去除10一像素簇； e 如b）的标定方法，但是去除具有少于或等于2个相邻晶粒的所有晶粒

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图2不同数据清理方法导致的累积晶粒尺寸分布

图2不同数据清理方法导致的累积晶粒尺寸分布

图3为采用0.5um、1um、2um等不同步长在同一区域获得的取向图上进行分析后得到的累 尺寸分布图（0.5um步长的数据与图2中一致），其图像数据处理步骤包括去除单个孤立像素，如 周围5个相邻像素被标定，该像素点被视为未标定。结果如表1所示，

表1采用不同数据清理方法（如图2所示）得到的晶粒尺寸平均值（等效圆直径）

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图3不同图像步长和数据清理中单像素移除导致的累计晶粒尺寸分布

图4为采用0.5um、1um、2um不同步长在同一区域获得的取向图上进行分析后得到的累积晶 分布图（0.5um步长的数据与图2中一致），其图像数据清理步骤包括去除相邻晶粒数少于两个 立和扩大至去除五个相邻像素被标定的未标定像素点

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图4由于不同图像步长和数据清 移除仅有小于或等于2个 相邻晶粒而导致的累积晶粒尺寸分布

遵循本标准，在剔除小于10个像素的特征或相邻晶粒数少于2个的晶粒后，只有步长为0.5um m获得的结果应给予考虑。这些方法之间的一致性优于6%

晶粒尺寸可以 线法、等效圆直径或费雷特直 。使用其中的哪个方法取决一 与其他现有的测试方法进行过对比。

EBSD会给出所有已解析晶粒的尺寸信息。应报告平均晶粒尺寸，适用情况下，也应报告尺寸分布 （最大值、最小值和标准偏差）以及95%置信水平下的不确定度值 如果以图形方式给出数据，应考虑同时给出像素集成直方图和累积分布，也要考虑给出晶粒尺寸与 晶粒数量的关系图以及按区域晶粒尺寸与不同数量权重的关系图

依照ISO21748进行不确定度的评估。 尽管没有进行全面的轮转比对试验，但已有的试验结果表明：在95%置信水平下对平均晶粒尺 则量获得土10%不确定度是可能的。

GB/T38532—2020/ISO13067:2011 影响不确定度的因素包括： a) 线性校正； b) 分辨率； c) 步长； d) 原始数据的后处理； e) 样品倾斜角度； 样品漂移

综合管廊标准规范范本GB/T38532—2020/ISO13067:2011 影响不确定度的因素包括： a) 线性校正； b) 分辨率； c) 步长； d) 原始数据的后处理； e) 样品倾斜角度； 样品漂移

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LI = /A 式中： A 平均晶粒面积。 因此，既然A=（Deirele）2

式中： A 平均晶粒面积。 因此，既然A=兰（Dcirele）2

Drele=//A=1.13/A=1.13×LI

一种合理的可能性是，一定比例的小晶粒可能无法在名义平面上观察到，这可能是由于分析过程失 误或者由于分辨率不高造成的。对这些小晶粒的定量是非常困难的，但其对这两种测试方法的影响需 要被量化。

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还提及如下一些其他难题： 条带组织、项链组织和产品截面上产生的系统性偏差。 ASTME1181还规定了对粗晶粒和细晶粒的面积百分比的评估方法，包括： 使用分级的面积百分比对比图的比较方法； 测量不规则图形区域的平面方法； 一数点方法， 然而，它指出对不同尺寸晶粒的面积百分比的评估是主观的且容易犯错。它提出最有效的测量截 距分布的方法是使用带有数值化面板和电子笔/光标、以及带有五条平均间隔水平线的测试网格的半自 动图像分析系统。截距通过尺寸分类、数据以直方图或频率绘图形式表示。 截线法经常用来测量晶粒尺寸。由于它还能提供尺寸分布信息，因此这个技术被广泛使用。人们 不发现测量出的截距分布经常呈对数分布，其在对数概率坐标图上呈一直线20]。另一种关于截面晶粒 面积的测量方法，是由VanderVoort和Friel所提出的21，但这取决于用于图像分析的合适图像的 获得。 EBSD提供了一种与传统光学技术互补的方法，它可提供更高的空间分辨率和强化的晶体学信息 然而，与光学方法相比，该方法相对较慢且资金投人更高

路桥图纸B/T38532—2020/ISO13067:2011