DLT1479-2015 发电厂水汽中乙醇胺浓度的测定 离子色谱法

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  • 样品瓶应采用聚丙烯或高密度聚乙烯材质。

    6.1水样的采集方法应符合GB/T6907的规定。 6.2用聚丙烯或高密度聚乙烯瓶取样,让水样溢流赶出空气,盖上瓶盖

    6.1水样的采集方法应符合GB/T6907的规定。

    7.1.1按照仪器使用说明书调试、准备仪器;应选择合适的分离柱、抑制器及相应的色谱条件,系统应 平衡至基线平稳,参见附录A。 7.1.2根据分离柱的性能和待测水样中ETA含量,选择直接进样或稀释后进样。当水样中ETA含量大 于0.5mg/L时,应使用25μL或10uL样品定量环直接进样;当水样中ETA含量小于0.5mg/L时,应使 用大容积(如500uL)样品定量环直接进样。

    表1ETA标准工作溶液的配制

    7.3标准工作曲线的绘制

    7.3.1对空白溶液、标准工作溶液进行色谱分析,记录谱图上的出峰时间,确定乙醇胺根离子的保留时 间;以峰高或峰面积为纵坐标,以ETA浓度为横坐标,由数据处理系统得出标准工作曲线。标准工作 曲线采用二次方程回归,相关系数应大于0.995。 注:ETA是弱碱,在电导检测方式下,ETA的响应为非线性状态。 7.3.2当样品中其他阳离子(如铵根离子)含量超过0.5mg/L时,影响ETA的准确测定,因此,制作 标准工作曲线时,标准工作溶液和样品本体组成成分应保持一致。 7.3.3标准工作溶液和样品的进样体积应保持一致。

    1按标准工作溶液的测试条件,对水样进行两次平行测定,根据被测乙醇胺根离子的峰高或峰面

    由标准工作曲线确定ETA浓度。 7.4.2若样品中有颗粒物,进样时应采用0.45um一次性针简过滤器过滤水样

    7.5.1应避免在采样、存储和分析环节中的污染。 7.5.2ETA具有挥发性,应对采集样品及时测定。 7.5.3当样品中某种阳离子浓度过高,影响测量时,可适当稀释样品并采用梯度淋洗的方法减少干扰。

    由数据处理系统得出样品测定值,取两次平行测定的算术平均值作为测定结果。若两次测定结 暴差大于5%时精装修标准规范范本,应查明原因后重新检测

    本方法精密度是由三个实验室协同试验结果得出。待测离子浓度在0.05mg/L~5.0mg/L范围时,相 对标准偏差小于4%。

    试验报告应至少包含下列信息: a)注明引用本标准; b)受检水样的完整标识,包括水样名称、水样编号、采样日期、采样人、采样地点、厂名等; c)水样中ETA的测试结果: d)试验人员和试验日期。

    附录A (资料性附录) 乙醇胺测试示例

    图A.1色谱工作条件及图谱

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