4.6.1石浆液采样点的位置可根据实际试验需要确定

4.6.1石膏浆液采样点的位置可根据实际试验需要确定

L/T14832015

4.6.2用于测试石膏浆液密度的样品，宜单独用已知体积的密度瓶或试剂瓶采样。样品应采满容器，采 洋后立即盖紧瓶塞。 4.6.3当采集的石膏浆液用于浆液中水溶性离子分析时，浆液样品应采满容器，采样后立即盖紧瓶塞， 并立即在采集现场或尽快地用G3玻璃过滤器，按附录B中B.2.3进行样品处理。 4.6.4石膏浆液亚硫酸盐分析实验室样品采集时应使用碘量瓶。采集前，应预先向清洁、干燥的250mL 碘量瓶中分别加入0.1mol/L碘溶液20.00mL和（1+1）盐酸溶液20.00mL，盖紧磨口塞，避光。样品采 集时可先用硬质玻璃或者塑料采样瓶承接样品，然后立即从中量取20.00mL～50.00mL浆液样品置于已 加入碘溶液的碘量瓶中，立即盖紧碘量瓶磨口塞bs标准，充分摇匀，避光。碘量瓶中加完浆液后应仍能显出碘 的颜色，否则应减少取样量。 4.6.5样品送实验室后，应尽快完成测试。

液及脱硫废水实验室样品采集与保存应符合表

表3石膏浆液滤液及脱硫废水实验室样品采

5.1烟气应测定项目的试验方法见表4

5.1烟气应测定项目的试验方法见表4

5.2石灰石应测定项目的试验方法见表5

表5石灰石应测定项目的试验方法

如无特殊要求，应使用筛孔孔径20mm圆孔试验筛， 取石灰石粉样品100g左右，并在105℃～110℃干燥2h后，称取石灰石粉样品20g～25g，精确至0. 按步骤操作即可。 取石灰石粉样品100g左右，并在105℃～110℃干燥2h后，采用63um方孔筛或45um方孔筛测定， 注明所用筛孔径， 按GB/T474取样品1kg左右，并破碎到6mm后测定。 取石灰石块可磨性分析试样10g左右研磨全部通过125um筛孔，或石灰石粉样10g左右，并于105 燥2h后进行成分及活性分析。成分分析所得结果宜换算为g/kg表示的含量

5.3石灰石浆液应测定项目的试验方法见表6

表6石灰石浆液应测定项目的试验方法

5.4石膏应测定项目的试验方法见

5.4石膏应测定项目的试验方法见表7

7石膏应测定项目的诊

石膏浆液应测定项目的试验方法见表8

5.5石膏浆液应测定项目的试验方法见

表8石膏浆液应测定项目的试验方法

5.6石膏浆液滤液应测定项目的试验方法见表9

5.6石膏浆液滤液应测定项目的试验方法见表9

5.6石膏浆液滤液应测定项目的试验方法见表9

表9石膏浆液滤液应测定项目的试验方法

5.7脱硫废水应测定项目的试验方法见表

表10脱硫废水应测定项目的试验方法

6.1烟气试验结果均以标准状态下干烟气中所含被检测物的质量表示，单位应为mg/m。 6.2石灰石试验项目中凡是以含量表述的被检测物质，均以石灰石干燥基质量分数表达，单位应为 mg/kg或g/kg：以样品收到基为基础的试验结果表达，可参照附录F中F.3进行换算。 6.3石膏试验结果的表达，除收到基应用附着水含量外，其余项目应以石膏干燥基质量分数表达，单 位应为mg/kg或g/kg；以样品收到基为基础的试验结果表达，可参照附录F中F.3进行换算。 6.4液体样品（石膏浆液滤液、脱硫废水）或固液混合物样品（石灰石浆液、石膏浆液）的试验项目 中，凡是以含量表述的被检测物质，应以单位样品体积中被检测物质质量表达，单位应为mg/L或g/L。 注：不同温度间密度的换算可参照附录F中F.2进行：浆液密度与固含量间可进行换算，方法参见附录F中F.1。

A.1烟气中氟化氢的测定

附录A （规范性附录） 烟气相关试验方法

制备成试样。当溶液的总 定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数呈线性关系。或者利用氟离子在 析柱上的保留特性，实现氟离子与其他阴离子的分离 子峰高或者峰面积对氟离

A.1.2.1烟气采样器。 A.1.2.2 150℃以上电加热烟气套管。 A.1.2.3 氟离子选择电极。 A.1.2.4 饱和甘汞电极。 A.1.2.5 磁力搅拌器+包覆聚乙烯或聚四氟乙烯的搅拌子。 A.1.2.6 离子活度计或精密酸度计（0.1mV）。 A.1.2.7 离子色谱仪。 A.1.2.8 一般实验室仪器

适的淋洗液和再生液 A.1.3.11离子色谱测定用氟离子标准工作溶液：根据实际测定的氟离子浓度范围，取不同 标准储备液（A.1.3.8）至一组聚丙烯容量瓶，制成空白溶液和至少五个浓度水平的一组标准 此溶液应现用现配。

A4.1.4.1烟气中氟化氢的采集系统如图A.1所

烟气中氟化氢的采集系统如图A.1所示

图A.1烟气中氟化氢的采集系统

1.4.2采样应注意的事项： a 采样管路直接伸入烟道，利用伴热管加热，使烟气温度保持在150℃以上。 烟气采样管出口二级吸收由两个250mL玻璃吸收瓶串联完成，每个吸收瓶出气管为喇叭口并 装有多孔玻板。采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。 c）二级吸收瓶中吸收液及其用量选择：吸收液由双氧水溶液（A.1.3.2）与氢氧化钠溶液（A.1.3.3） 按2:3比例混合而成，每个吸收瓶中装入50mL吸收液。 d 烟气采集量：预估烟气中HF含量，可选择采用并联式二级吸收（即如图A.1中增加的旁路） 烟气采集量的确定以采到足够HF量，又使误差减小到适当的范围为宜，在并联式二级吸收的 情况下，烟气采样流量可适当增大，一般取5L/min～6L/min，采集5min～30min。 1.4.3烟气采样结束后，取下吸收瓶，封闭吸收瓶进出口，做好标识，送往实验室。

在实验室中，将吸收瓶中样品全部转移至体积适宜的聚乙烯或聚内烯容量瓶中，并用少量去离子水 洗涤吸收瓶3次，连接管也用少量吸收液和去离子水洗涤，所有洗涤液并入容量瓶后，用去离子水定容， 做好编号记录，同时做样品空白。

A.1.6.1氟离子选择性电极法（标准加入法）

剂（A.1.3.4），用盐酸溶液（A.1.3.6）及氢氧化钠溶液（A.1.3.3）调节pH值，使溶液刚刚变成蓝绿色为 止（此时溶液pH值为5.5左右），再加入10mLTISAB溶液（A.1.3.7），用去离子水稀释至标线，摇匀 后静置0.5h。 A.1.6.1.2将静置后的试样移入塑料烧杯中，放入搅拌子，插入氟电极和甘汞电极，开动搅拌器，待读 数趋于稳定后（即每分钟电极电位变化小于0.1mV），停止搅拌，静置1min读取响应电位E，立即加入

mL瓶离子标准溶池 待电位稳定后读取响应电位E2。 A.1.6.1.3氟离子选择电极法测试结果按式（A.1）计算：

A.1.6.1.3氟离子选择电极法测试结果按式（A.1）计算

DL /T 1483 2015

A.1.6.2离子色谱法

A.1.6.2.1按照仪器操作说明准备仪器至基线平稳。根据试样中待测离子含量及分析柱性能，选择合适 的样品定量环，确定进样体积。标准工作溶液与试样进样体积应保持一致。 A.1.6.2.2绘制标准曲线：分析空白溶液、氟离子标准工作溶液，记录色谱图上出峰时间，确定氟离子 保留时间，以氟离子浓度为横坐标，以峰高或者峰面积为纵坐标，绘制氟离子标准工作曲线或计算回归 方程，线性相关系数应大于0.990（最好0.999以上）。 A.1.6.2.3取经A.1.5样品处理的试样，用0.45um一次性针筒过滤器过滤试样，在与分析标准工作溶 液相同的测试条件下，对样品空白和过滤后的试样进行分析测定，根据氟离子标准工作曲线扣除样品空 白，确定试样氟离子浓度（mg/L）。 A.1.6.2.4离子色谱法测试结果按式（A.2）计算：

式中： C—离子色谱法测得试样氟离子浓度，mg/L

C一离子色谱法测得试样氟离子浓度，mg/

A.2烟气中氯化氢的测定

c(HF) = 1.0526×C×V 1000×V

使用氢氧化钠溶液为吸收液采集脱硫系统烟气中气态氯化氢，制备成试样。根据佛尔哈德法，先加 入过量硝酸银标准溶液，以铁铵矾为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定液返滴定剩余的硝酸银标准溶液。或 者利用氯离子在离子色谱分析柱上的保留特性，实现氯离子与其他阴离子的分离，可根据氯离子峰高或 者峰面积对氯离子进行定量。

A.2.2.1烟气采样器。

DL/T1483—2015 A.2.2.4离子色谱仪。 A.2.2.5一般实验室仪器。

A.2.2.4离子色谱仪。 A.2.2.5一般实验室仪器。

c(KSCN)一一硫氰酸钾标准溶液浓度，mol/L； c(AgNOs)一—硝酸银标准溶液浓度，mol/L VA一取硝酸银标准溶液体积，mL； Vk一一滴定消耗硫氰酸钾标准溶液体积，mL。 A.2.3.11 淋洗液和再生液：根据离子色谱仪所用分析柱及抑制器特性，参考仪器使用说明书，选择合 适的淋洗液和再生液。 A.2.3.12氯离子标准储备液，c(CI)=1mg/mL：称取预先在500℃~600℃灼烧1h的优级纯氯化钠 1.6480g，溶于适量去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。储存于聚丙 烯或者高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。 A.2.3.13离子色谱测定用氯离子标准工作溶液：根据实际测定的氯离子浓度范围，取不同体积氯离子 标准储备液（A.2.3.12）至一组聚丙烯容量瓶，制成空白溶液和至少五个浓度水平的一组标准工作溶液， 此溶液应现用现配。如同时采用离子色谱法测定烟气中氟化氢，可配制成氟离子和氯离子混合标准工作 溶液。

因气中氯化氢的样品处理方法按A.1.5细节进行。

A.2.6.1硫氰酸钾滴定法

A.2.6.1.1吸取适量经A.2.5样品处理后的试样于250mL锥形瓶中，加去离子水至100mL，往溶液中 加入1滴酚酞指示剂（A.2.3.4），用浓硝酸（A.2.3.5）调至溶液红色恰好消失后再过量5mL，用单标 线移液管准确加入5mL氯化钠标准溶液（A.2.3.6）及10mL硝酸银标准溶液（A.2.3.7），放置2min~ 3min。 A.2.6.1.2向静置后的溶液中加入2mL～5mL正已醇（A.2.3.8），盖上表面Ⅲ，将锥形瓶放在搅拌器上 快速搅拌1min后，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液（A.2.3.9），用硫氰酸钾标准溶液（A.2.3.10）滴定至溶 夜由乳白色变为浅橙色即为终点。 A.2.6.13硫氧酸细滴定注测试结控式（A4）计管

快速搅拌1min后，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液（A.2.3.9），用硫氰酸钾标准溶液（A.2.3.10）滴定至 液由乳白色变为浅橙色即为终点。 A.2.6.1.3硫氰酸钾滴定法测试结果按式（A.4）计算：

A.2.6.1.3硫氰酸钾滴定法测试结果按式（A.4）计算

A.2.6.2离子色谱法

的样品定量环，确定进样体积。标准工作溶液与试样进样体积应保持一致。 A.2.6.2.2绘制标准曲线：分析空白溶液、氯离子标准工作溶液，记录色谱图上出峰时间，确定氯离子 保留时间，以氯离子浓度为横坐标，以峰高或者峰面积为纵坐标，绘制氯离子标准工作曲线或计算回归 方程，线性相关系数应大于0.990（最好0.999以上）。 A.2.6.2.3取经A.2.5样品处理的试样，用0.45μm一次性针筒过滤器过滤试样，在与分析标准工作溶 液相同的测试条件下，对样品空白和过滤后的试样进行分析测定，根据氯离子标准工作曲线扣除样品空 白，确定试样氯离子浓度（mg/L）。

1.0282×Cc×V c(HCI) = 1000×V

式中： Ccl——离子色谱法测得试样氯离子浓度，mg/L；

A.3烟气中三氧化硫的测定（容量滴定法）

采用控制冷凝采样方法，使烟气中的三氧化硫进入螺旋吸收管立即冷凝成酸雾雾滴，利用烟气抽吸 过程中在螺旋管中产生的离心力将酸雾雾滴甩到螺旋管内壁并黏附其上。采样结束后，淋洗螺旋吸收管 等收集装置，收集定容洗液后采用酸碱滴定法进行测定

A.3.2.1烟气采样器。 A.3.2.2250℃以上电加热烟气套管。 A.3.2.350℃~95℃恒温水浴装置。 A.3.2.4一般实验室仪器

A.3.2.1烟气采样器。 A.3.2.2250℃以上电加热烟气套管 A.3.2.350℃~95℃恒温水浴装置。 1.3.2.4一般实验室仪器。

A.3.3.9双氧水溶液，3%：量取50mL30%双氧水王

A.3.4.1烟气中三氧化硫的采集系统如图A.2所示

A.3.4.1烟气中三氧化硫的采集系统如图A.2所示。

DL/T 14832015

图A.2烟气中三氧化硫的采集系统

3.4.2采样应符合下列要求： a）采样管路直接伸入烟道，利用伴热管，使烟气温度保持在250℃以上。 b 螺旋收集管内径不应大于3.0mm，螺旋管圈径宜为85mm~90mm，总周长宜为150cm～200cm 螺旋部分总高度要适当，不宜过高。 试验开始前，应保证螺旋收集管和玻纤过滤器清洁且干燥，必要时可使用重铬酸钾洗液浸泡、 清洗固体异物残留，用去离子水洗净后，再用丙酮清洗，空气中干燥备用。 d 试验中螺旋收集管应一直置于热水浴中，水浴温度宜设置在85℃95℃。 e 烟气采集量：预估烟气中三氧化硫含量，烟气采集量的确定以采到足够三氧化硫量，又使误差 减小到适当的范围为宜，采样体积一般在100L左右。为保证产生足够的离心力，烟气采样流 量应适当增大，可取10L/min。 3.4.3烟气采样结束后，取下螺旋收集管及玻纤过滤器，封闭螺旋收集管及玻纤过滤器进出口，做好 送往实验室

吸取适量经A.3.5样品处理的试样于250mL锥形瓶中，加去离子水至50mL，再用氢氧 液（A.3.3.6）滴定。选用洗液A为淋洗液，终点溶液颜色由黄色经绿色变为蓝色；选用洗液 液，终点溶液颜色由红色变为亮绿色

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NaOH 试样消耗氢氧化钠标准 V。 经A.3.5样品处理试样定容体积，mL； V 试验取试样体积，mL； Ve 采集烟气体积（标，干），m： 40.03 三氧化硫对氢氧化钠换算系数，g/mol。

A.4烟气中浆液雾滴含量的测定（镁离子示路

定粒径（约3um）的液滴在重力 下附着在捕集装置的内壁上，烟气采样的同时采集吸收塔浆液样本。以镁离子为示踪离子， 收法检测液滴补集器和石膏浆液液相镁离子浓度，并利用吸收塔浆液固含量计算得到浆液

A.4.2.1烟气采样器。 A.4.2.2 原子吸收分光光度计。 A.4.2.3真空泵及抽滤装置。 α4.2.4 一般实验室仪器。

A.4.2.1烟气采样器。

A.4.2.1烟气采样器。 A.4.2.2 原子吸收分光光度计。 A.4.2.3真空泵及抽滤装置。 A.4.2.4 一般实验室仪器。

A.4.3.1试验所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 A.4.3.2硝酸溶液，1+1：向200mL去离子水中，边搅拌边加入200mL浓硝酸，待溶液充分混合并冷 却至室温，保存在玻璃瓶中。 A.4.3.3镁标准储备液，c(Mg2+)=100mg/L：准确称取800℃灼烧至恒重的光谱纯氧化镁2.4973g于 100mL烧杯中，加入20mL去离子水，小心滴加硝酸溶液（A.4.3.2）至完全溶解，再多加10mL硝酸溶 液（A.4.3.2），加热煮沸，冷却后用去离子水定容至1000mL。 A.4.3.4镁标准溶液，c(Mg+)=5.0mg/L：准确吸取镁标准储备液（A.4.3.3）5.0mL于100mL容量瓶中， 加入1mL硝酸溶液（A.4.3.2），用去离子水稀释至标线。 A.4.3.5镧溶液，0.1g/mL：称取氧化镧23.5g，用少量的硝酸溶液（A.4.3.2）溶解，蒸至近干，加10ml 硝酸溶液（A.4.3.2）及适量去离子水，微热溶解，冷却后用去离子水定容至200mL

图A.4液滴捕集器的形状和尺寸

4.4.2采样时，应符合下列要求： a 除雾器应停止水冲洗。 b） 液滴捕集器为玻璃材质，由两级捕集装置组成，烟气经过直径为8mm的采样嘴，进入直径为 40mm的一级捕集装置，对大液滴进行捕集；然后通过直径为6mm绕成四圈蛇形玻璃管的二 级捕集装置，对烟气中较小液滴进行捕集；最终蛇形管出口反向折回进入取样管道。 试验前应保证捕集器清洁、干燥，必要时可用重铬酸钾洗液对捕集器进行浸泡、清洗，用去离 子水冲洗干净后，105℃温度下烘干2h，放到干燥器中冷却至室温备用。 采气量及测量布点网格流速的确定：用标准皮托管对网格划分的测量截面上各点进行流速的测 量，确定网格上各测点烟气流速，通过捕集器口径（8mm）确定抽气泵抽取速度和抽取时间。 一般抽取的烟气量应使捕集器中液滴总重量不低于0.1g为宜。 4.4.3烟气采样结束后，取下捕集器，封闭捕集器进出口，做好标识，送往实验室

A.4.4.3烟气采样结束后，取下捕集器，封闭捕集器进出口，做好标识，送往实验室

A.4.5.1在实验室中，用去离子水充分冲洗捕集器内壁，洗液收集到适宜的容量瓶中，必要时过滤，按 定容体积的1%加浓硝酸酸化，并用去离子水定容至标线，做好编号记录。 A.4.5.2对同时段采集的吸收塔浆液进行抽滤，在滤液中加入浓硝酸至pH值为1～2保存，同时做好 编号记录。

A.4.6.1制作标准曲线：根据仪器检测性能，选择波长并调节火焰至最佳工作条件。可根据表A.1制备 镁离子标准校准液，至少配制5个校准溶液（不包括零点）。按表A.1制备标准校准液时，取镁离子标 准溶液（A.4.3.4）至50mL容量瓶后，加入1mL硝酸溶液（A.4.3.2）和1mL溶液（A.4.3.5），用去离 子水稀释至标线，摇匀。用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标，对应的校准溶液浓度为横坐标建立标 准曲线。

表A.1镁离子标准校准液的配制

.2准确吸取适量经A.4.5处理的捕集器样品和吸收塔浆液滤液样品（镁含量不超过25ug）于5 甄中，加入1mL硝酸溶液（A.4.3.2）和1mL镧溶液（A.4.3.5），用去离子水稀释至标线，摇匀 光度。由镁离子标准曲线可计算得到捕集器样品和吸收塔浆液滤液样品中镁离子浓度。 3吸收塔浆液固含量的测量按附录D进行。

式中： Cya烟气中浆液滴含量，mg/m； C，—经A.4.5样品处理捕集器吸收定容液镁离子浓度，mg/L； Va—经A.4.5样品处理捕集器吸收定容液定容体积，mL； C2——经A.4.5样品处理吸收塔浆液液相镁离子浓度，mg/L： Vg一采集烟气体积（标，干），m； Cx——以质量分数表示的吸收塔浆液固含量，可参照F.1.2换算得到，%。 所有溶液密度近似取1g/mL

Cya烟气中浆液滴含量，mg/m’； C，—经A.4.5样品处理捕集器吸收定容液镁离子浓度，mg/L； Va—经A.4.5样品处理捕集器吸收定容液定容体积，mL； Cz—经A.4.5样品处理吸收塔浆液液相镁离子浓度，mg/L： Vg采集烟气体积（标，干），m； Cx——以质量分数表示的吸收塔浆液固含量，可参照F.1.2换算得到，%。 所有溶液密度近似取1g/mL

形位公差标准C ×V×10 Cd = 100

B.1pH值测定一pH计法

DL/T1483 2015

附录B （规范性附录） 石膏浆液相关试验方法

以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCI等为参比电极，合在一起组成pH复合电极。利用pH复合电 极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定样品的pH值。复合电极pH计通常带有温度补偿装置， 用以校正温度对电极的影响。为了提高测试结果的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应 与待测液的pH值接近。 由于浆液pH值变化很快，应在流动的浆液中测试；不具备条件时，可在现场用采样瓶采样后，立 即在采样瓶中测试。

pH计二建标准规范范本，精确度在土0.1以上。 DH复合电极。