DB34／T 3691-2020 煤灰中六价铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf
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安徽省市场监督管理局 发布
DB34/T36912020
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电力标准本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤灰中六价铬含量的方法提要、试剂和材料、 仪器设备、样品制备与处理、实验步骤、结果计算及方法精密度。 本标准适用于煤灰中六价铬含量测定
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T212煤的工业分析方法 GB/T474煤样的制备方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
采用微波消解仪，将样品在碳酸钠/氢氧化钠碱性提取液中进行消解，在碱性提取环境中，Cr（VI） 被还原和Cr(I)被氧化的可能性都被降到最小。加入含Mg*的磷酸缓冲溶液抑制氧化作用。得到的消 解液用Fe3共沉淀剂进行Cr（III)与Cr（VI)分离，采用电感耦合等离子体发射光谱法检测分离后溶液 中铬元素发射的特征谱线，计算样品中Cr（VI）含量，
除另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。 准信息服务平台 4.1碳酸钠（NazCOs) 4.2氢氧化钠（NaOH) 4.3硝酸(HNOs) 4.4氯化镁（MgC12） 4.5磷酸氢二钾（K2HPO04） 4.6磷酸二氢钾（KH,PO4） 4.7重铬酸钾（KzCr20.） 4.8硫酸(H2S0.) 4.9 硫酸铁铵（Fe（(NH）（S0)212H20） 4.10 硝酸溶液：取31mL浓硝酸（4.3），加入69mL水中，配制成5mo1/L硝酸溶液 4.11 硫酸溶液：取50mL浓硫酸（4.8），加入50mL水中，配制成1：1的硫酸溶液。 4.12 碱性消解溶液：称取（20±0.05）g氢氧化钠（4.2）和（30±0.05）g碳酸钠（4.1） mL水中，然后转移至1L的容量瓶中，用纯水定容。
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口68.04g磷酸二氢钟（4.6）溶解于700ml 水中，然后转移至1L的容量瓶中，用纯水定容，配制成pH值为7的0.5mo1/L磷酸盐缓冲液。 4.14重铬酸钾标准溶液：称取2.829g干燥（在105℃下干燥2h）的重铬酸钾（4.7）溶解于纯水中， 专移至1L容量瓶申，然后用纯水定容，配制成1000mg/L的Cr（VI)标准溶液，有效期为六个月。 4.15硫酸铁铵共沉淀剂：称取5g硫酸铁铵（4.9）溶解于50mL去离子水中，添加1：1硫酸溶液 （4.11）1mL，转移至100mL容量瓶中，用纯水定容，
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪
5.2微波消解仪（70mL聚四氟乙烯消解罐6个） 5.3酸度计 5.4真空抽滤装置 5.50.45μm滤膜 5.6马弗炉
煤样按照GB/T474的要求，磨碎至0.2mm以下，按GB/T212的规定，在马弗炉中缓慢灰件 煤灰用于分析检测。
称取0.2g的煤灰样品于70mL聚四氟乙烯消解罐中，加入10mL碱性提取液（4.12），同时加 入0.08g的氯化镁（4.4）和0.1mL磷酸盐缓冲溶液（4.13），将消解罐放入微波消解仪内，升温至 90℃，保持60min。消解完毕后，将样品溶解物转移至真空抽滤装置中，用纯水连续冲洗消解罐至少3 次，冲洗液也转移至过滤装置中。通过0.45μm的滤膜进行过滤，用纯水冲洗漏斗的内边缘和内垫， 将滤液和冲洗液转移至100mL的容量瓶中，用纯水定容，摇勾
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取20mL消解过滤液至烧杯中，加入1mL硫酸铁铵共沉淀剂（4.15），生成氢氧化铁沉淀，去 除溶液中Cr（III），加热煮沸，使沉淀为红棕色。然后通过0.45um的滤膜进行过滤后焊接标准，将滤液转移至 烧杯中，使用5mo1/L硝酸溶液（4.10)调节pH至7.5，如果出现白色沉淀，使用真空抽滤装置再次 过滤，滤液转移至100mL容量瓶，用纯水定容，摇匀，作为待测液，
7.3系列标准溶液制备
使用已配制好的重铬酸钾标准溶液（1000mg/L）（4.14）稀释得到100mg/L浓度，分别取 的标准溶液0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL于5个清洗干净的100mL容量瓶中， 度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的Cr（VI)标准系列溶液
按照优化的仪器条件，从低浓度到高浓度依次测定Cr（VI)标准系列溶液中铬的谱线强度，制作 准曲线。使用相同的仪器工作条件和操作步骤，测定空白溶液和试验样品中铬的谱线强度，依据标准曲 线得出铬的浓度。
按公式（1）计算Cr（VI)元素的含量，以质量分数（μg/g）表示： m
按公式（1）计算Cr（VI)元素的含量，以质量分数（μg/g）表示
样品中Cr（VI)的含量，ug/g; 样品溶液中Cr（VI）的测定浓度，μg/mL； 空白溶液中Cr（VI)的测定浓度高层标准规范范本，ug/mL； L / 样品溶液的体积，mL； 样品溶液稀释倍数； 一样品的质量，g； 注：计算结果修约至小数点后两位。
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%
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