沸水提取程序如下： 按如下方法制备显色液：将0.5g二苯碳酰二肼[4.2a)溶入50mL丙酮[4.2d)]。搅拌状态 下用50mL水[4.2f)］缓慢稀释（快速混合可能导致二苯碳酰二肼沉淀）。为保证最佳的稳定 性，应将配好的显色溶液放在棕色瓶中并置于7℃土2℃冷藏。已褪色的显色溶液应废弃。 b 待测样品的表面积应为50cm土5cm。对于表面积更小的紧固件或测试样品，应使用适当 数量的样品，以获得要求的总表面积。在无法获得50cm士5cm总表面积的情况下，可以通 过减少水提取的体积，同时保持相同的表面积与提取体积之比（1cm：1mL），以使用变小的 总样品表面积。建议的最小表面积为25cm”。同样，通过保持相同的比例，也可以使用更大 的样品表面积。以上调整应予以记录。 对于复杂几何形状的样品，如果可以获得其制造规格（如：机械图纸），表面积可以根据其制造规格 行估算，或者根据它的尺寸和形状进行估算。例如：一个平头的埋头螺钉可以看作为一个金属圆柱体 螺钉主体）连着一个金属圆锥（螺钉头），如图1所示

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g）将50mL的0.13ug/cmK.Cr2O，等价标准溶液［4.2c)倒入合适的烧杯[5.2g)]。加人 1mL正磷酸溶液[4.2e)]，混匀。加2mL显色液a)交通标准，混合，并等待10min以显色。按上述方 法，测量吸光度3次。取3次测量结果的平均值作为标准溶液的最终吸光度。 h）如果在d)或e)中得到的吸光度值小于在f)中获得的0.10μg/cm的K,Cr2O，等价标准溶液 [4.2c)的吸光度，则可认为该样品的六价铬呈阴性（见表1）。 i 如果在d)或e）中获得的吸光度值介于在f)和g）中获得的0.10μg/cm和0.13μg/cm K,Cr2O，等价标准溶液[4.2c)]之间，则样品处于“灰色区域”中，即样品中六价铬的存在性是 不确定的（见表1）。 如果在d)或e）中获得的吸光度值大于在g)中获得的0.13uμg/cmKzCrzO，等价标准溶液 [4.2c)］的吸光度，则可认为该样品的六价铬呈阳性（见表1）。 如果在比色反应后，样品颜色明显浓于0.13ug/cm的等价标准溶液，结果可以清楚地确定为六价 呈阳性，不必通过比色装置进行测量。但是，应在报告中明确指出，显著高于0.13ug/cm”的结果是 于目测得出的，没有进行比色测量。如果六价铬并没有明显高于0.13ug/cm，则应进行比色测量。

表1与部分溶液的比较和结果的解释

次永久性校准，不再需要进一步校： 参考制造商的说明，以确保仪器工作正常且工作范围适用于此类分析

3.2.1传统的比色装置校准应至少使用一个校准空白和三个标准溶液进行。标准溶液浓度应包括两 种等价标准溶液的浓度（0.10μg/mL和0.13ug/mL）。 8.2.2将比色装置用0.0μg/mL的校准空白调零，并保存此溶液，以便在读取样品和标准之前对仪器 重新调零。 8.2.3读取校准溶液。通过绘制以吸光度为纵坐标或3轴，以六价铬的微克每毫升（μg/mL)值为横坐 标或α轴的坐标图，为每种标准（包括0.0ug/mL标准）构造一条校准曲线并确定一个线性方程。 8.2.4校准曲线（零截距线性拟合）的相关系数应大于或等于0.995，否则应重新建立。 8.2.5校准曲线建立之后可至多使用一个月。

8.2.5校准曲线建立之后可至多使用一个月

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安全标准规范范本六价铬的浓度应按公式（4)计算

C(VI) 为样品镀层的六价铬浓度，单位为微克每平方厘米（μg/cm"）； C 为样品溶液的六价铬浓度的读数，单位为微克每毫升（ug/mL）； B 为用于样品制备的试剂空白的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）： V 为提取液的体积，单位为毫升（mL）； A 为样品的表面积，单位为平方厘米（cm"）； DF 为稀释倍数（如无稀释，则DF=1）

11.1比色装置性能验证

11.1.1无论哪种仪器类型，在样品测试之前和一系列样品测试之后，使用两种等价标准溶液进行性能 验证，以确保仪器正常工作。 11.1.2如果在样品测量之前测得的两种等价标准溶液中的任何一种的浓度与其预期值（0.10μg/mL 和0.13μg/mL）相差超过15%，则校准应重新测量。 11.1.3如果在样品测量之后测得的两种等价标准溶液中任何一种的浓度与其预期值相差超过15%， 则校准和该系列中的所有样品应重新测量。

11.2检出限（LOD)和定量限（LOQ）

检出限（LOD)或方法检出限（MDL)通常是以最简捷的方式给出某一测量系统从样品中可靠地 分析物最低含量或最小含量值

某一测量系统的定量限（LOQ）或估 常是指在实验室的常规工作条件下，在规定的或 可接受的精密度限内能够可靠地检测出样品中分析物的最低含量。可接受的精密度限通常定义为相对 标准偏差的10%；或者简单地表述为方法检出限的2～10倍

试验报告中至少应给出以下必要测试信息： a） 样品； b） 本标准编号； C 使用的方法（如果标准中包括几种方法）； d) 检出限（LOD）或定量限（LOQ）； e 方法偏离（如表面积、提取体积等）； f) 观察到的任何异常； g） 测试日期； h 数值结果用2位有效数字表示，并符合表3中列出的格式和表3中与数值结果相对应的文本。 只有在六价铬确定为阳性的情况下才允许进行目视对比。否则，应在报告中列出数值结 果（单位为ug/cm）。

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