NB/T 10189-2019 输变电设备 大气环境条件 监测方法.pdf

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    降水:大气中所有形式的水滴(不论液体或固体,包括雨、雪、霜、冰、雨淞、雾淞等)降落到 地面的过程。一般指降雨和降雪。

    6.3仪器的安装和维折

    NB/T101892019

    子上。器口保持水平,距地面0.7m。当冬季积雪雪深超过0.3m时, 应把仪器移至能使雨量筒口距地面高度达到(1.0~1.2)m的架子上。 冬季降雪时,将漏斗从器口内拧下(若使用旧式雨量器,须换承雪口)检测试验,取走储水瓶,直接用 承雪口和储水筒容纳降水。

    设备的维护包括: a)及时清除盛水器内的杂物; b)定期检查雨量器的安置情况并及时纠正:

    用滤膜法,其他准确度不低于滤膜法的测量方法

    8.2二氧化硫浓度监测方法

    规定了采用玻璃纤维滤膜对空气中的二氧化硫进行测量的方法,用于记录在一段时间内二氧化硫 的平均浓度。适用于空气中二氧化硫腐蚀效应的评价。 浸渍过碳酸钾溶液的滤膜曝露于大气中,与其中二氧化硫发生反应,生成硫酸盐。测定生成的硫酸 盐含量计算二氧化硫浓度。其结果以每日在100cm滤膜面积上所含二氧化硫毫克数表示。反应方程式如 下:

    8. 2. 2溶液的配制

    8. 2. 2. 1总体说明

    CO +2SO, +0, →2K,SO4 +2CO2

    除非另有说明,本标准申所用化学试剂均为分析纯试剂,所用水均为去离子水,溶液配制温度为 2K。

    B. 2. 2. 230% (m/V)碳酸钾溶液

    3. 2. 2. 31% (m/V) 双氧水溶液

    8.2.2.4盐酸溶液(C(Hcl)=0.4mol/L)

    量取浓盐酸33mL(p=1.179g/cm),用水稀释至1000mL。

    8.2.2.510%(m/V))氯化钡溶液

    8.2.2.61.0%(m/V)硝酸银溶液

    称取1.0g硝酸银,溶解于水,稀释至100mL

    NB/T101892019

    2.2.8(1+4)盐酸溶

    1体积浓盐酸(p=1.179g/cm)与4体积水混匀,得(1+4)盐酸溶液。

    8. 2. 3. 1采样装置

    采用滤膜架固定滤膜进行采样,如图1所示。滤膜架可用两块120mm×120mm聚乙烯塑料板90°角焊接 而成。为方便滤膜的安放,在焊接成直角的聚乙烯塑料板的一侧再焊接一个高30mm内径为78mm80mm 的聚乙烯塑料短管,短管上钻三个螺栓眼,互成120°,各眼距塑料板面15mm。使用时,将塑料皿倒装在 滤膜架的聚乙烯塑料短管内,用三个螺栓固定。

    8. 2. 3. 2分析天平

    8. 2. 3. 3玻璃砂芯堆璃

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    采样前须在光源下认真检查每张滤膜有无针孔、折裂、不均匀、颗粒物或其它缺陷,可用小毛刷刷 去滤膜表面的颗粒物、碎片等异物。滤膜编号后在25℃下,干燥器里干燥24h后精确称重。采样时滤膜 立用镊子夹起放入塑料血内,采样后取出滤膜并称重,严禁用手直接接触滤膜。 对于浸渍了溶液的滤膜,除注意上述问题外,还需观察该种滤膜是否由于光、热、湿使其颜色改变 或变脆、变形,如果出现这种现象应舍弃,

    8. 2. 5. 1滤膜制备

    将超细玻璃纤维滤膜剪成直径70mm的圆片,毛面向上平放在150mL烧杯口上。用刻度吸管均匀滴加 0%的碳酸钾溶液1.0mL于滤膜上,使溶液从滤膜中心开始逐渐扩散成直径不小于50mm的圆。放置2min~ min后,将滤膜毛面朝上放入图1所示的塑料皿中(如果光面向上会使结果偏低),压好塑料垫圈,然 后将塑料血开口朝下固定于滤膜架上。

    在不同地点放置3个~4个滤膜架,采样高度与试验样品高度接近。采样点除考虑气象因素的影响及 采样地点之间的合理布局之外,还应注意不要接近烟窗等含硫气体污染源,并尽量避免受人为因素的干 扰。 每次放置时间30d±2d。采样期间,可根据滤膜的干燥程度,用去离子水湿润滤膜,以保证滤膜上 的吸收液可以充分和空气中的二氧化硫反应。一个月后将滤膜放在塑料袋中带回实验室,分析结果的平 均值为该月二氧化硫的浓度。建议每月1日早上9时许放样,月底回收。如此,每月可获得3个~4个采样 结果进行分析,分析结果的平均值为该月空气中二氧化硫的浓度。放样和收样时,记录和核对放样地点、 滤膜编号及时间(月、日、时)

    8. 2. 6 分析步骤

    8.2.6.1将取下的滤膜沿塑料垫圈内缘,用刻刀刻下直径为50mm的样品膜,置于150mL烧杯中,斜靠 在玻璃棒上,从烧杯嘴处滴加1%的双氧水溶液1mL~1.5mL,待双氧水充分润湿滤膜,静置10min,使滤 膜上的KS0充分氧化成K2S04。盖上表面皿,再小心地从烧杯嘴处滴加0.4mo1/L盐酸溶液约20mL。待 二氧化碳完全逸出后,将滤膜捣碎,在近沸状态下加热2min~3min。 8.2.6.2用少量水冲洗表面血入烧杯,移去表面皿,用中速定量滤纸将样品溶液过滤到150mL烧杯中。 过滤时只倾出上层清液而尽量不让碎滤膜进入漏斗。用温水以倾注法洗涤滤膜残渣5次~6次,每次都 要仔细淋洗杯壁及玻璃棒。最后获得滤液和洗涤液共60mL~100mL。 8.2.6.3将滤液放在沸水浴中加热(溶液不得沸腾)浓缩至40mL(二氧化硫浓度高时,体积可为60mL~ 80mL)。 8.2.6.4在加热条件下,搅拌并逐滴加入10%氯化钡溶液1mL(18滴~20滴)。开始时要快搅慢滴, 以获得颗粒粗大的硫酸钡沉淀。待硫酸钡沉降后,在上层清液中滴加1滴~2滴氯化钡溶液,检查沉淀 是否完全。 加热沉化30min,搅拌数次,冷却,放置2h或过夜后过滤 3.2.6.5将硫酸钡沉淀滤入已经恒重的G4玻璃砂芯埚中,抽气过滤,用温水洗涤烧杯数次,将洗涤 液滤入G4玻璃砂芯璃中,至滤液中不含氯离子为止(用1.0%的硝酸银溶液检查,无沉淀为止)。洗涤 液总体积控制在60mL~80mL,避免沉淀溶解损失

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    .2.6.6将珀纳放 却40min,称重,再烘0.5h,冷却 弥量至恒重(两次重量之差不超过0.4m 此时得到的是测出试验值W样(mg) 3.2.6.7将2片~3片保存在王爆

    8. 2. 7 计算结果

    二氧化硫浓度计算公式如式(1)所示:

    C一一空气申二氧化硫的浓度,单位为毫克每100平方厘米每天(mg·100cm.d); W样一一样品滤膜中测得的硫酸钡重量,单位为毫克(mg); W空一一空白滤膜中测得的硫酸钡重量,单位为毫克(mg); Mso一一二氧化硫分子量,64; MBasO一一硫酸钡分子量,233.39; S一一滤膜面积,为2.5×2.5×3.14=19.625cm; 几一一滤膜采样放置天数,准确至±1d。

    8. 2. 9试验记录

    试验记录一般应包括以下内容: a)滤膜挂放的时间,位置; b) 进行浓度分析的时间; C) 分析计算得出的二氧化硫浓度值

    试验记录一般应包括以下内容: a)滤膜挂放的时间,位置; b) 进行浓度分析的时间; c)分析计算得出的二氧化硫浓度值

    8.3硫化氢浓度监测方法

    规定了采用玻璃纤维滤膜对空气中的硫化氢进行测量的方法,用于记录在一段时间内硫化氢的 度。适用于空气中硫化氢腐蚀效应的评价。 用浸渍过乙酸锌的玻璃纤维滤膜采集空气中的硫化氢,硫化氢与乙酸锌反应生成硫化锌沉淀 溶液中,加过量碘溶液氧化硫化锌,剩余的碘用硫1 代硫酸钠的标准溶液滴定。反应式如下:

    Zn(CH,COO),+H,S→2CH,COOH+ZnS

    I,+ZnS+2HCl>2HI+S¥+ZnC

    8. 3. 2溶液的配制

    8. 3. 2. 1说明

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    I2+2Na,S,O→2Nal +Na,S40

    除非另有说明,本标准申所用化学试剂均为分析纯试剂,所用水均为去离子水,溶液 25℃。

    8. 3. 2. 2吸收液

    8. 3. 2. 3(1+1)盐酸溶液

    盐酸溶液(C=1.2mo

    8.3.2.50.5%(m/V)淀粉溶液

    称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状(可加0.2g氯化锌防腐),慢慢倒人100mL沸水申, 沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。临用现配

    8.3.2.6碘酸钾标准溶液(C(1/6K103)=0.10

    称量3.567g碘酸钾(KI0优级纯,经110℃干燥2h),分辨率为0.0001g,溶解于水,移入100 瓶中,用水稀释至标线,摇匀。冰箱保存,有效期半年。

    8.3.2.7硫代硫酸钠购备溶液(C=0.10mo1/L)

    式中: C(NaaS20)一一硫代硫酸钠贮备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo1/L);

    8.3.2.8硫代硫酸钠标准溶液(C(NazS20)=0.0050mol/L)

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    吸取标定好的0.10mo1/L的硫代硫酸钠贮备溶液25.00mL于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水 希释至标线,摇勾,贮于棕色细口瓶中

    8.3.2.9碘购备溶液(C(1/21,)=0.10mol/L)

    称取40.0g碘化钾,12.7g碘(12),加少量水溶解后,用水稀释至1000mL。加3滴盐酸(浓度1.2m01/L), 贮于棕色瓶中,保存于暗处。每月用硫代硫酸钠溶液标定一次。 标定方法:吸取0.10mo1/L碘贮备液25.00mL,用0.10mo1/L硫代硫酸钠贮备液滴定,至溶液由红棕 色变为淡黄色后,加淀粉溶液2.0mL,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚好消失为止。按下式计算碘 贮备溶液的浓度:

    C(1/2I2)一一碘贮备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo1/L); C(NazS,O3)一一硫代硫酸钠贮备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo1/L); V一一滴定所消耗硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL)。

    3.3.2.10碘标准溶液(C(1/212)=0.0050mol/L)

    8.3.2.10碘标准溶液(C(1/212)=0.0050mol

    8.3.3.1采样装置

    8. 3. 5.1滤膜制备

    同8. 2. 5. 1

    8. 3.5. 2放程

    在不同地点放置3个~4个滤膜架,采样高度与试验样品高度接近,每次放置时间7d。采样期间,可 根据滤膜的干燥程度,用去离子水湿润滤膜,以保证滤膜上的吸收液可以充分和空气中的硫化氢反应。 建议每月的第二、四周(或第一、三周)在早上9时分两次挂样,两次分析结果的平均值为该月硫化氢 的浓度。放样和收样时,记录和核对放样地点、滤膜编号及时间(月、日、时)

    8. 3. 6 分析步骤

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    水,准确加入0.0050mo1/L的碘标准溶液25mL和(1+1)盐酸溶液4mL,盖塞,摇匀。于暗处静置5min。 用0.0050mo1/L硫代硫酸钠标准溶液滴定上述溶液至淡黄色,加入0.5%淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色 好消失,记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V。 3.3.6.2以水为空白溶液,按上述步骤进行滴定,记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V。。

    硫化氢浓度计算公式如公式(3)所示:

    C(H,S)一一空气中硫化氢的浓度,单位为毫克每100平方厘米每天(mg·100cm".d"); V。一一滴定空白溶液时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V一一滴定样品溶液时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); C(Na,S,O3)一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo1/L); 17一一硫化氢(1/2HS)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo1); S一一滤膜面积,为2.5×2.5x3.14=19.625cm; n一一采样天数,单位为天(d)

    a 本方法易受其它氧化、还原性气体的干扰。 b) 制备滤膜时,滴加碳酸钾溶液应保证滤膜浸渍均匀,不得出现空白。 采样支架及设备在保证基本尺寸合乎要求的条件下,固定塑料血的方法可根据具体情况自行设 计和加工。

    试验记录一般应包括以下内容: a)滤膜挂放的时间,位置; b)进行浓度分析的时间; c)分析计算得出的硫化氢浓度值

    试验记录一般应包括以下内容: a)滤膜挂放的时间,位置; b) )进行浓度分析的时间; c)分析计算得出的硫化氢浓度值。

    规定了采用滤膜吸收方式对空气中的氨进行测量的方法,用于记录在一段时间内空气中氨的平均 浓度 用浸渍过稀硫酸的滤膜吸收氨,在碱性条件下与纳氏试剂反应生产黄棕色络合物。该络合物的色度 与氨的含量成正比,在420nm波长处进行分光光度测定。反应方程式如下:

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    样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和醛类有机物时会干扰测定结果。加入一定量的酒石酸钾钠 溶液可以消除三价铁等金属离子的干扰;若样品因硫化物存在而产生异色,可在样品溶液中加入稀盐酸 去除干扰;甲醛等有机物质会产生沉淀干扰测定,可在比色前用0.1mo1/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH 值不大于2后,煮沸除之。

    8. 4. 2溶液的配制

    8. 4. 2. 1概述

    8.4.2.2无氨水的制备

    离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在磨口玻璃 升流出液中加入10g同类树脂,以利保存。 蒸馏法:在1000mL蒸馏水中加入0.1mL硫酸并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50mL馏出液 约800mL馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂,以利

    8.4.2.3硫酸吸收液

    8. 4. 2. 4 纳氏溶液

    a)称取12.0g氢氧化钠(Na0H),溶于60mL水中,冷却至室温; b)称取1.7g氯化汞(HgC12)溶解在30mL水中; 称取3.5g碘化钾(KI)溶于10.0mL水中,在搅拌下,将二氯化汞溶液慢慢倒入碘化钾溶液中, 直至形成的红色沉淀不再溶解为止; 在搅拌下,将冷却后的氢氧化钠溶液慢慢地加入到3.4.3中的混合液中。再加入剩余的二氯化 汞溶液,于暗处静置24h。倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧。此溶液于冰箱中保 存,可稳定一个月,如出现沉淀应重新配制。

    .4.2.5酒石酸钾钠溶液

    称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4Hs0%·4H20),溶于100mL水申加热煮沸以驱除氨,冷却后补充至1 2. 6盐酸溶液 C (HCI)=0. 1mo1 / L

    3.4.2.7氨标准购备液

    8. 4. 2. 8 氨标准溶液

    准确吸取氨标准贮备液(3.7)10mL于100mL容量瓶中,用水稀至刻度摇匀。此溶液浓度为100μ 用前配制。

    8. 4. 3. 1采样装置

    同8. 2. 3. 1.

    同8. 2. 3. 1

    B. 4. 3. 2 分光光度计

    要求可见光波长380nm~780nm。 8.4.3.3分析天平 同8.2.3.2。 8.4.4采样准备 同8.2.4。 8.4.5采样 同8. 3. 5 .

    8. 4. 6 分析步骤

    8.4.6.1校准曲线的绘制按照以下方式进行

    NB/T101892019

    取氨标准溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别加人50mL容量瓶中,加水至 约30mL,加入酒石酸钟钠溶液2mL,混匀,加纳氏试剂2mL,混匀。放置20min后加水稀至刻度,摇匀。 用2cm比色皿,波长420nm处,以0mL氨标准溶液作参比测定吸光度。以氨含量为横坐标,绘制校准曲线, 8.4.6.2将取下的滤膜沿塑料垫圈内缘精确裁切下直径为50mm的样膜,放入150mL烧怀中。 8.4.6.3加入25mL~30mL水,浸泡5min后经脱脂棉(预先用水洗4~5次)过滤于100mL容量瓶中。 再于烧杯中加水25mL并捣碎滤膜倾入漏斗中,冲洗烧杯及漏斗,直至滤液至容量瓶刻度为止。摇匀, 作为试验溶液。 8.4.6.4取一未暴露过的浸以同样硫酸吸收液的滤膜,按8.4.6.3方法处理,作为空白试验溶液。 8.4.6.5准确吸取试验溶液10mL(夏季NHs含量高时可取5mL)于50mL容量瓶中,加水至约30mL,加 入酒石酸钾钠溶液2mL,混匀,加纳氏试剂2mL,混匀。放置20min后加水稀至刻度,摇匀。用2cm比 色血,波长420nm处,以同样处理的空白试验溶液作参比测定吸光值。通过校准曲线或计算法求出NH 含量。

    8. 4. 7 结果计算

    氨浓度计算公式如公式(5)所示:

    ax10x100 C: Sxn

    保温标准规范范本NB/T 101892019

    C标一一所取标准溶液中含NH毫克数; A标一一所取标准溶液的吸光度; A一一试验溶液的吸光度; 注:所带标准溶液的吸光度应与试验溶液的吸光度接近。

    8. 4. 8 试验记录

    试验记录一般应包括以下内容: a)滤膜挂放的时间,位置; 进行浓度分析的时间; c)分析计算得出的氢浓度值。

    8.5二氧化氮浓度监测方法

    门窗标准规范范本8. 5. 2溶液的配制

    8. 5. 2. 1概述

    ....
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