DLT 2218-2021 绝缘油中腐蚀性硫 二苄基二硫醚 定量检测方法 气相色谱多重质谱联用法.pdf
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射到仪器里面。 6.7具塞试管：20mL。 6.8移液管：5mL。 6.9氢气：纯度不小于99.99%。 6.10氩气：纯度不小于99.99%
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射到仪器里面。 6.7具塞试管：20mL。 6.8移液管：5mL。 6.9氢气：纯度不小于99.99%。 6.10氩气：纯度不小于99.99%
建筑标准7.1DBDS标准溶液母液的制备
将一定量的DBDS溶解在空白矿物绝缘油中配制成1000mg/kg的DBDS储备溶液。储备溶液 保存在棕色瓶中并置于阴暗处，溶液保存期为3个月。 注：需将DBDS与空白矿物绝缘油加热至40℃充分搅拌直至全部溶解
7.2DPDS内标溶液母液的制备
保存在棕色瓶中并置于阴暗处，溶液保存期为3个月。 注：需将DPDS与空白矿物绝缘油加热至40C充分搅拌直至全部溶解
在称量好的空白油中分别加入一定量的DBDS标准溶液母液和DPDS内标溶液母液，制备所需浓 度的标准溶液，称准至0.0001g，保存在棕色瓶中并置于阴暗处。5mg/kg～600mg/kg浓度的标准溶液 配制比例，可参照表3。
7.4标准溶液的前处理
在20mL具塞试管中称取5.0g标准溶液，称准至0.01g，加入5.0mL异辛烷，塞紧管塞，充 5min后静置10min，用针筒式滤膜过滤待用
取1L经前处理的不同浓度的标准溶液注入气相色谱多重质谱联用仪中，按照表1的温度范 升温，DBDS由MS/MS（多重质谱）检测。以DBDS标准溶液与DPDS标准溶液浓度比CDBDs/
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8.1按GB/T7597规定的方法取待测样品。 8.2在20mL具塞试管中称取5g待测样品和0.5g内标溶液母液，称准至0.01g，按照7.4进行样品 前处理。 8.3取1μL经前处理的样品注入气相色谱多重质谱联用仪进行分析。
样品的DBDS浓度按公式（1）计算：
式中： CDBDS DBDS浓度，mg/kg; AR 检测器对样品的响应值比，即峰面积比； b 标准曲线y=bx+m的斜率； m 标准曲线y=bx+m的截距。
在95%的置信区间内，同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的相对偏差应符 合表4的要求。
钢结构标准规范范本表4对测试结果重复性的要求
在95%的置信区间内，不同实验室、不同操作者用不同仪器对同一样品测定的相对偏差应符 要求。
表5对测试结果再现性的要求
复测定两次结果的算术平均值作为测定值，单位
型钢标准LIJGB/T32508一2016绝缘油中腐蚀性硫（二苯基二硫醚）定量检测方法
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