GB/T 21636-2021 微束分析 电子探针显微分析(EPMA) 术语.pdf

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  • GB/T 21636-2021  微束分析 电子探针显微分析(EPMA) 术语

    GB/T21636—2021/ISO23833.2013

    质豪减系数massattenuationcoefficien

    路桥图纸原子中特定内壳层/亚内壳层的所有电离而产生的系列特征X射线

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    5描述电子探针显微分析仪器的术语定义

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    5.1.4.1 物镜像差objectivelensaberration 导致电子探针聚焦状态不良的各种物镜缺陷(例如球差、色差、衍射等)。 5.1.4.2 物镜光阑objectivelensaperture 置于物镜上方的轴向开孔薄片,它限定聚焦电子束发散角以减小球差。 注:光的选择通带是通过一个外部滑杆来调节。 5.1.4.3 物镜电流objectivelenscurrent 流经物镜线圈产生聚焦磁场的可调电流。 5.1.5 工作距离workingdistance 物镜极靴下表面与试样表面之间的距离。 注:曾定义为物镜主平面与试样表面之间的距离。 5.2 电子束electronbeam 《电子光学》被电子光学系统聚焦到试样表面之前的一束电子。 5.2.1 束流beamcurrent 电子束中的电流。 注:见电子束(5.2)。 5.2.1.1 束流密度beamcurrentdensity 单位电子束面积的平均束流。 注:单位用安培每平方厘米(A/cm*)表示。 5.2.1.2 束流稳定性 beamcurrentstability 束流随时间的变化。 注:见束流(5.2.1)。 5.2.1.3 束径beamdiameter 包含总束流特定分数(如总束流的80%)的束斑直径。 注1:见电子束(5.2) 注2:束径可由电子束的垂直截面直径上束流峰值的半高宽(FWHM)进行测量。 5.2.2 法拉第杯Faradaycup 捕捉入射束流并忽略背散射和二次电子发射以及光电效应引起的电流损失的特殊靶体 注:法拉第杯通常用直径约100μm的金属光阑覆盖在一块钻有盲孔的碳块上构成。 5.3 电子探针electronprobe 《电子光学》电子光学系统聚焦到试样上的电子束。 注1:《仪器》见电子探针显微分析仪(4.2)。 注2:在试样表面上的典型束径为纳米至微米范围。

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    一种用灰度或颜色显示元素定量浓度的X射线面分布图像,其中每个像素的元素成分都进行了定 量校正。

    或颜色显示元素定量浓度的X射线面分布图像,其中每个像素的元素成分都进行了定

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    点绘面分布图dotmapping

    一种用点的黑白两种状态来显示该位置X射线强度的面分布图。

    边缘效应edgeeffect

    由于试样突起或者不平部分的边缘产生二次电子数量增加,而使二次电子图像中该位置 的现象。

    图像村度imagecontrast

    图像分辨率imageresolution

    用能谱仪或波谱仪输出的特征X射线计数率,来调制显示器上对应电子束在试样位置的亮度而形

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    气体倍增gasmultiplica

    正比计数器中X射线信号放大的方法。

    深测器假象detectorar

    假峰falsepeak;artifactpeak

    在能谱中由于脉冲重合(或者脉冲和)和探测器的辐射损失(例如Si逃逸峰)等过程而产生的峰。 12

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    由于两个特征X射线光子同时进人探测器无法分辨,而产生两个特征X射线光子能量之 峰。 注:和峰的能量对应于同时到达探测器的光子能量之和。

    能分辨率energy re

    能谱仪测得的谱峰半高宽。

    谱仪测得的谱峰半高宽。

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    Johansson光学

    一种适用于测量低能量(长波长)的大层间距的衍射体,是用强X射线散射材料(如钨)和弱X 收射材料(如碳)层状交替合成。

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    背底滤波backgroundfiltering 一种基于频率滤波的谱图处理的数学方法,是将谱图中包括背底的低频成份有选择地滤除而 特征峰,

    一种基于频率滤波的谱图处理的数学方法,是将谱图中包括背底的低频成份有选择地滤除而只保 留特征峰。 6.2.3.2 背底模型backgroundmodeling 一种用束电子能量、X射线光子能量及试样成分来计算背底(例如,Kramers表达式)而获得特征 峰的谱图数学处理方法。 6.2.3.3 线性内插linearinterpolation 一种扣除背底的方法,即在一谱峰两边各选一背底通道,并在二者之间进行线性拟合以估算背底。 6.2.4 背底统计涨落backgroundstatisticalfluctuation 连续谱X射线光子产额随时间的统计偏差。 6.2.5 相对探测限relativedetectionlimit 以被测元素浓度(质量分数)表示的探测限。 6.3 实验数据校正 experimentaldatacorrection 为获得定量分析结果对实验数据进行的校正。 6.3.1 背底校正backgroundcorrection 从谱峰强度中扣除背底强度得到特征X射线强度的校正。 注:背底强度包括连续X射线及与假象有关的背底。 6.3.2 束流校正beamcurrentcorrection 在计数时间内,对所测X射线强度进行人射束流的偏差校正。 注:在该校正中通常假定束流随时间线性漂移。 6.3.3 死时间校正deadtimecorrection 对由于计数系统死时间引起的X射线强度损失进行的校正。 6.3.4 积分束流校正integratedbeamcurrentcorrection 用一个周期性的束流监测系统记录X射线测量过程中的束流,对所测X射线强度进行的校正。 6.4 定量分析quantitativeanalysis 运用电子激发X射线谱的方法在微米尺度的分析体积中测定元素含量。 注1:分析的试样可以是元素或者化合物。 注2:根据需要,定量结果可以用原子百分比、质量百分比、原子或者质量分数、单位体积内的摩尔或者质量、单位 面积或者单位体积内的原子数表示。 注3,试样可能具非均勺的用业能用佳殊的错型智但需西说明流增到的细芯

    经验方法empiricalmethod 基于k值与质量浓度(C)之间的双曲线关系的一种定量的X射线显微分析方法。 注:见强度比(6.4.4)。 6.4.1.1 α因子alphafactor α系数alphacoefficient ? 在经验方法的双曲线方程中描述k与C之间关系的一个常数。 6.4.1.2 校准曲线 calibrationcurves 分析信号作为分析物浓度的函数关系的一种作图方法,一般通过测量两个以上不同含量的已 考物质成分点来确定。 6.4.2 误差error 测量结果与被测量真值之差。 注:电子探针分析中误差来源于: 一X射线光子计数随时间的统计涨落; 定量修正计算方法(例如ZAF基体校正法)产生的系统偏差。 6.4.2.1 置信度confidencelevel 测量结果落在给定不确定度真值的期望误差范围,不确定度是通过测量过程的统计模型估算。 6.4.2.2 误差分布errordistribution 与测量量值相关的误差范围。 6.4.2.3 误差估计 errorestimation 运用统计模型处理测定量,以估算测量的误差。 6.4.2.4 误差直方图errorhistogram 测量值误差分布图,纵坐标为误差出现的频度,横坐标为误差的大小。 6.4.2.5 误差传递errorpropagation 通过校正方法中一个或多个参数对不确定度影响的估计,来确定误差对最后结果影响的数学方 6.4.2.6 相对误差relativeerrors 准确度 accuracy %RE 测量误差的一种表示方法,其表达式:%RE=[(测量值一真值)/真值]×100%。 注:该定义中,测量结果高于真值为正偏差,低于真值为负偏差。 6.4.3 HalL方法Hallmethod

    Hall 方法Hall method

    一种应用于生物试样的定量X射线显微分析方法,是通过测量高能量(>10keV)X射线连续谱作

    为内标,以补偿电子束引起的质量损失

    归一化normalization 在定量X射线显微分析中,将每个被测元素浓度除以所有元素浓度之和后,使所测元素浓度之和 等于1的数学计算过程。

    有证参考物质certifiedreferencematerial;CRM 标准样品 标样 具有权威部门证书的参考物质,具有通过有效程序提供的一个或多个具有相关不确定度和可溯源 的特性值。 注:用于电子探针显微分析的有证参考物质、成分及微米尺度的微区均匀性都要得到认证。 [来源:ISO/IEC指南99:2007] 6.5.5

    进行的一种基体校正。 6.5.6 连续荧光校正 Econtinuousfluorescencecorrection 对由于“A”元素吸收了超过其临界激发能的连续X射线而产生的“A”元素特征X射线进行的一种 基体校正。 6.5.7 基体校正matrixcorrection;interelementcorrection 对由于激发体积中其他元素对电子散射、阻止本领、X射线产生与传播以及二次荧光的影响,引起 被测元素的特征X射线强度的变化进行的校正。 注:见X射线荧光效应(4.4.8) 6.5.8 参考物质referencematerial;RM 标准物质 对规定的特性具有足够均匀和稳定的物质,并确认适合于在特性测量或检查中使用。 注:用于电子探针显微分析的参考物质,其全部成分已知,是由独立、理想的绝对方法测定(如分离法和重量法),并 在足够小的微区内成分均匀,用电子探针测量任何区域的X射线强度都在统计误差范围内。 [来源:ISO/IEC指南99:2007] 6.5.9 研究物质researchmaterial 具有有证参考物质(CRM)的物理和化学特性的物质,但是在获得认证前,其化学成分、稳定性、微 观和宏观均匀性还有待详细的验证。

    对由于“A”元素吸收了超过其临界激发能的连续X射线而产生的“A”元素特征X 基体校正。

    对由于激发体积中其他元素对电子散射、阻止本领、X射线产生与传播以及二次荧光的影响,引起 被测元素的特征X射线强度的变化进行的校正。 注:见X射线荧光效应(4.4.8) 6.5.8 参考物质referencematerial;RM 标准物质 对规定的特性具有足够均匀和稳定的物质,并确认适合于在特性测量或检查中使用。 注:用于电子探针显微分析的参考物质,其全部成分已知,是由独立、理想的绝对方法测定(如分离法和重量法),并 在足够小的微区内成分均匀,用电子探针测量任何区域的X射线强度都在统计误差范围内。 F0002007

    研究物质researchmaterial

    试样稳定性specimenstability 《一般定义》试样在常温常压下,长期储存过程中物理化学性能保持不变的特性。 6.5.11 试样稳定性specimenstability 在电子束轰击下,试样化学成分(对应的特征X射线强度)保持不变的特性 6.5.12 阻止本领校正 stoppingpowercorrection 对由于束电子穿越试样发生能量损失而引起X射线产额变化进行的基体校正。

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    6.5.13 不确定度uncertainty 表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。 6.6 分析试样specimentobeanalysed 用EPMA测定成分和显微结构的试样。 6.6.1 块状试样bulkspecimen 试样尺寸超过所有可能产生X射线(由电子束产生初级X射线和由特征、连续X射线产生二次荧 光X射线)源的范围,不会由于X射线穿过试样底部或边缘非正常逃逸而受到损失。 6.6.2 荷电charging 由于缺少足够的对地导电路径,当试样受人射电子束轰击时其表面发生电荷积累的现象。 注:绝缘材料的高电阻可使导电路径不能建立,即使对诸如金属的导体材料,若不用导线或导电胶等建立试样到地 的导电路径,荷电仍可发生。 6.6.3 导电镀层 conductivecoating 镀层coating 一种覆盖到绝缘试样表面的低电阻材料(例如:铝,金,碳,铬等)薄涂层(一般厚度2nm~20nm), 以提供电子束轰击时可能在表面积累的电荷的接地通道。 6.6.3.1 镀层假象 coatingartifact 由镀层材料特性所引起的试样结构和/或X射线谱的改变,这些改变可能干扰对真实试样细节的 解释。 6.6.3.2 导电层conductivelayer 分层试样中区别于其他非导电层或半导电层的高电导率层状区域。 6.6.4 污染contamination 试样表面由于所处环境、制样过程或暴露在试样室残余气体中而附着的外来物质。 6.6.4.1 碳污染carboncontamination 由于电子轰击试样表面污染物和/或真空系统的残余气体,碳和含碳物质在试样表面上的进行性 累积。 6.6.4.2 污染层contaminationlayer 沉积在试样上的外来物薄层。 665

    6.5.13 不确定度uncertainty 表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。 6.6 分析试样specimentobeanalysed 用EPMA测定成分和显微结构的试样。 6.6.1 块状试样bulkspecimen 试样尺寸超过所有可能产生X射线(由电子束产生初级X射线和由特征、连续X射线产生二次荧 光X射线)源的范围,不会由于X射线穿过试样底部或边缘非正常逃逸而受到损失。 6.6.2 荷电charging 由于缺少足够的对地导电路径,当试样受人射电子束轰击时其表面发生电荷积累的现象。 注:绝缘材料的高电阻可使导电路径不能建立,即使对诸如金属的导体材料,若不用导线或导电胶等建立试样到地 的导电路径,荷电仍可发生。 6.6.3 导电镀层 conductivecoating 镀层coating 一种覆盖到绝缘试样表面的低电阻材料(例如:铝,金,碳,铬等)薄涂层(一般厚度2nm~20nm), 以提供电子束轰击时可能在表面积累的电荷的接地通道。 6.6.3.1 镀层假象 coatingartifact 由镀层材料特性所引起的试样结构和/或X射线谱的改变,这些改变可能干扰对真实试样细节的 解释。 6.6.3.2 导电层conductivelayer 分层试样中区别于其他非导电层或半导电层的高电导率层状区域。 6.6.4 污染contamination 试样表面由于所处环境、制样过程或暴露在试样室残余气体中而附着的外来物质。 6.6.4.1 碳污染carboncontamination 由于电子轰击试样表面污染物和/或真空系统的残余气体,碳和含碳物质在试样表面上的进行性 累积。 6.6.4.2 污染层contaminationlayer 沉积在试样上的外来物薄层,

    几何效应geometriceffects 由于试样尺寸与形状引起的试样X射线产生与/或传播的改变,而导致与成分变化无关的X射线 强度的变化。 6.6.7 均匀度homogeneity 试样不同采样点成分一致性的程度。 6.6.8 质量效应masseffect 在分析颗粒物时,由于电子束策贯穿颗粒物边界而引起的X射线强度变化的几何效应。 6.6.9 基体效应matrixeffect;interelementeffect 由于元素“B”的存在而导致元素”A”的X射线产生和发射强度的改变。 6.6.10 辐射敏感度radiationsensitive 材料在电子轰击下导致如质量损失、离子迁移、分子键破坏、颜色改变等类型的损伤程度。 6.6.11 薄试样thinspecimen 厚度尺寸小于电子束和X射线穿透范围的试样,它比相同成分的块状试样产生的X射线强度低: 但空间分辨率提高。 6.7 空间分辨率spatialresolution 微束分析空间特征的一种度量。 注:通常用激发体积表示。 6.7.1 分析空间分辨率analyticalspatialresolution 由特定元素X射线电离能确定的空间分辨率。 注:在一个多元素试样中,不同元素的空间分辨率不同,随着电离能的减小,激发体积增加。 6.7.1.1 分析面积analysisarea 相互作用体积在电子束人射面上的投影面积,确定百分数(例如总量的95%)的X射线从此面发射 并由谱仪接收。

    桥梁标准规范范本分析面积analysisarea

    X射线经试样吸收后,确定百分数(例如总量的95%)的X射线从相互作用体积内发射的最大 深度。

    分析体积analysisvolume

    X射线经试样吸收后有色金属标准,确定百分数(例如总量的95%)的X射线发射的体积

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    6.6.1 5.6.8

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