GBT 3965-2012 熔敷金属中扩散氢测定方法

4.1.1为产品分类而进行试验时，试件焊接过程中环境的绝对湿度应为每1kg干燥空气中至少含3g 水蒸气（这相当于5℃时相对湿度约54%以上、10℃时相对湿度约38%以上、20℃时相对湿度约20% 以上）。使用悬挂式湿度计或其他经过校准的仪器进行测定。 4.1.2焊剂堆放厚度为25mm或按制造厂的规定。可通过调整薄铜片的高度以达到规定的焊剂推放

水蒸气（这相当于5℃时相对湿度约54%以上、10℃时相对湿度约38%以上、20℃时相对湿度约20%

具（有水冷通道）结构示

4.2.1熄弧后3s～5s内完成松开夹具、取出试件组合浸入冰水混合物的操作。在冰水混合物中搅动 20土2)s。应保证试验结束前冰水中一直有冰。 4.2.2取出试件组合完全浸人干冰酒精溶液或液氮的低温槽中，至少2min后取出，将引弧、引出板敲 断，用钢丝刷去除中心试样的焊渣等勘探标准，检查背面的热影响区痕迹，如均匀、宽度一致、黑色氧化痕迹未延 伸至背面边缘则表明试件组合对齐和夹紧正确。如果不能在60s内完成敲断和清理检查，中心试样应 放回低温槽至少2min再取出完成。 4.2.3如果试件组合从冰水中取出开始敲断到中心试样清理检查完毕的整个过程能在15$内完成， 可不使用低温精。仲裁试验时需使用低温槽。

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5基本测定方法——水银法

5.1.1使用置换法把扩散氢收集到一个真空、充满水银的毛细管内进行测量。适用于B型和C型 武块。 5.1.2使用的收集器见图3的Y型收集量管示例，也可使用原理相同的其他类型收集装置，如图4的 J型收集量管示例。收集量管应填充洁净水银，约需110mL，既保证平放抽真空时毛细管可以与外界 连通，又保证竖直时粗臂管的水银面处于刻度范围内。 5.1.3液态水银和蒸气是有害的，可以通过吸人、摄取或与皮肤接触进人人体。所有涉及到水银的操 作至少应包括以下预防措施： a）扩散氢试验装置应置于排气罩下，任何涉及到水银的操作都应在排气罩下进行； b）收集量管应放置于托盘或有边沿的容器上以便挡住任何可能洒落的水银，洒落后应立即清理：

3液态水银和蒸气是有害的，可以通过吸人、摄取或与皮肤接触进人人体。所有涉及到水银的操 少应包括以下预防措施： a）扩散氢试验装置应置于排气罩下，任何涉及到水银的操作都应在排气罩下进行； b）收集量管应放置于托盘或有边沿的容器上以便挡住任何可能酒落的水银，洒落后应立即清理； c）当处理水银或沾有水银的试样、器具时，应全程使用塑胶或橡胶手套。

图3水银法Y型收集量管示意图（未按比例）

图4水银法U型收集管示意图（未按比例）

5.2.1将填装水银的气体收集量管缓缓放平，旋转三通阀连通收集量管与真空泵，抽取整个管腔内的 空气。抽气时间依真空泵情况而定。然后将收集量管缓缓竖起，旋转三通阀让空气缓缓进入粗臂管，使 水银充满毛细管。应确保毛细管顶端没有空气气泡，否则应重复上述过程。 5.2.2将按4.2的规定处理的试样送人收集量管的粗臂管，用磁铁在管外吸住试样，盖上三通阀连通 真空泵抽气，将收集量管稍稍放低，用磁铁小心将试样带人水银中并转动试样使附着的气泡排出，再移 动到毛细管下端的位置，使试样刚好浮在水银面上。移开磁铁，竖起收集量管，停止抽气，旋转三通阀将 空气放人粗臂管后再关闭管阀，应确保毛细管顶端没有空气气泡。从开始清洗到试样就位应不超过 2min。 5.2.3将试样在室温下释放扩散氢并收集在毛细管中，直到扩散氢体积不再增加，即24h里增加的扩 散氢体积（换算成标准状况)不大于1%时，结束收集。一般需要十余天。 或者在45℃收集72h，加热过程中应保持收集量管的管阀处于良好密封状态。 5.2.4测量收集的氢气柱长度C或氢气体积V以及收集量管的粗细两管中水银液面高度差H，并记 录当时的大气压P和毛细管中氢气柱附近的环境温度T，见表1。 5.2.5取出试样清理后称重并记为m2，B型或C型试样精确到0.01g。

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V。一一测量的扩散氢换算成标准状况下的体积，单位为毫升（mL)； P—收集结束时的大气压，单位为毫米汞柱（mmHg)； 收集量管的粗细两管中水银液面高度差，单位为毫米汞柱（mmHg）； 毛细管内半径，单位为毫米(mm)； 氢气柱长度，单位为毫米（mm）； T 氢气柱附近的环境温度，单位为摄氏度（℃）； V 测量的氢气柱体积，单位为毫升（mL)。 5.3.2每组试验应保证至少3个有效数据。

6基本测定方法—热导法

6.1.1热导法采用热导检测器（TCD)通过测量不同组分的热导率将浓度变成电信号来测定氢气体 积。适用于A型、B型和C型试块。 6.1.2热导法分为载气热提取法和集氢法。给定温度下收集扩散氢最短时间按表2的规定。 6.1.3载气热提取法是将试样加热到较高温度释放扩散氢，通过情性载气热提取，持续收集和分析扩 散氢。当加热温度在300℃～400℃时，最短可在几十分钟内快速测定扩散氢含量，但应控制不超过 400℃，以免释放残余氢。载气热提取/热导检测设备可能采用气相色谱装置。 6.1.4集氢法是将收集器中试样先加热（一般为45℃～150℃）使氢气释放，收集结束后通常采用气 相色谱仪分析。 6.1.5任何一种采用热导检测器系统（气相色谱或载气热提取）的其他方法作为测定金属中氢含量的 可替代方法，其准确度和再现性都必须与本标准中的水银法和热导法基本相当。特别是对于典型使用 气相色谱和热导检测器的测量系统，其校准程序可能不同

6.2.1载气热提取法：按制造商的说明操作仪器，将按4.2的规定处理的试样放人适宜的收集器加热 最高至400℃，持续进行扩散氢的收集和测定。 6.2.2集氢法：将按4.2的规定处理的试样放人适宜的收集器，用氢气这样的情性气体消洗、填充，密 封后放入炉中或其他适用装置中加热。完成加热/收集过程后，收集器应冷却到室温，按制造商的说明 操作仪器进行分析。 6.2.3记录测量时的大气压P和环境温度T。 6. 2.4 取出试样称重并记为 mz,A 型试样精确到 0. 1 g,B 型或 C 型试样精确到 0. 01 g。

6.3.1将测量的氢气体积换算成标准状况（0℃、101.325kPa即273K760mmHg）

测量的扩散氢换算成标准状况下的体积，单位为毫升（mL）； P 一测量时的大气压，单位为毫米汞柱（mmHg）；

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V测量的氢气体积，单位为毫升（mL）； T一测量时的环境温度，单位为摄氏度（℃）。 6.3.2每组试验应保证至少3个有效数据。一块A型中心试块如果由40mm长度的两块代替，其测 得的两个扩散氢体积和熔数金属质量均应合计为一个数值。

表2给定温度下收集扩散氢最短时间

.1熔数金属的扩散氢含量

计算熔数金属中扩散氢含量按以下公式：

Hp—熔敷金属中扩散氢含量，单位为毫升每百克（mL/100g）； VD 测量的扩散氢换算成标准状况下的体积，单位为毫升（mL）； m 熔敷金属质量，单位为克（g）； m2 一焊后中心试样质量，单位为克（g)； 焊前中心试块质量，单位为克（g）。 每组试验应取算术平均值并保留一位小数作为测定结果

7.2焊缝金厚的扩散氧含量

评定焊接接头的扩散氢含量必须确定焊缝金属的扩散氢，即评定熔敷金属加上母材的熔化部分。 通过放大的描图、照片或图像分析显微镜测量试样的两个端面上熔敷金属和焊缝金属的横截面积，得出 平均值。计算焊缝金属中扩散氢含量按以下公式

Hg =0. 9 × H, ×

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一焊缝金属的平均面积，单位为平方毫米（mm

7.3焊缝金属的总氢含量

对于包含扩散氢和残余氢的总氢量的分析应在400℃以上使用热萃取方法进行。在650条件下 收集30min可得到总氢量。 当加热到500℃以上时试样表面的状态对测量的氢体积有一定影响

对于校准、线性、准确度、再现性和空白值等可靠性评定要素见附录A。 由可靠性评定则甘油法不能作为可替代方法进行扩散氢含量的测定，可用于一般试验，参见附 录B。 关于扩散氢及测定方法的说明参见附录C

对于校准、线性、准确度、再现性和空白值等可靠性评定要素见附录A。 由可靠性评定则甘油法不能作为可替代方法进行扩散氢含量的测定，可用于一般试验，参 B。 关于扩散氢及测定方法的说明参见附录C

一种测量方法的准确度包括“正确度”和“精密度”。 正确度指大量测试结果得到的平均数与接受参照值之间的一致程度，即给出正确结果的能力，是系 统误差的总和；精密度指规定条件下独立测试结果之间的一致程度，即重复同样结果的能力，仅依赖于 随机误差的分布，其量值用测试结果的标准差来表示。 精密度的两种极端情况为重复性和再现性。重复性是在同一实验室、由同一操作员使用相同的设 备、按相同的测试方法、在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试的精密度，描述变异最小条件；再 现性是在不同的实验室、由不同的操作员使用不同设备、按相同的测试方法、对同一被测对象相互独立 进行测试的精密度，描述变异最大条件。 准确度试验通常可以认为是一次标准测量方法是否适合的一个实际测试。准确度试验根据其限定 目标也可以称为“精密度试验”或“正确度试验”。如果目标是确定正确度，那么应事先或同时进行精密 度试验，

载气热提取系统应提供已知的氢气体积进行校准，校准应覆盖所涉及的测定范围。分析仪器应最 好包含有不同体积的多个密闭气体校准管。 应按制造商的说明安装和操作装置。保证分析仪器所需的通气时间以达到稳定。在正常的仪器使 用中，任何现有的校准在准备分析前应通过气体定量进行检验。在随后的分析过程中每小时间隔应进 行检查以确保仪器校准中没有发生累移。检测器应在 量范围上进行校准

可以使用线性回归分析来判断仪器响应的线性符合校准数据，然后计算相关系数R，R的值越接近 表示关联程度越高。 所测氢含量的范围应在标准状况的0.05mL～1mL。 氢注射应覆盖这个范围，以验证响应的线性，但是还应采用焊缝试样进行试验，验证仪器仍以线性 关系遵从试样的氢逸出特性

GB/T39652012

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甘油法作为测定焊缝金属扩 甘油中的弥散和溶解以及一些较细的气泡不好收集。对 于超低氢焊缝金属，使用甘油收集氢可能显示读数为零。随着低氢、超低氢焊接材料的广泛应用，对于 扩散氢的测定精度要求也愈来愈高，甘油法 的水银法和热导法等替代，

更用甘油法测定护散氢含量的设备应能恒温 管最小刻度一般为0.02mL。设备及集。 例参见图B.1。中心试样尺寸为100mmX25mm×

B.3.1用橡胶吸气球从集气管上端管口处将甘油吸起，充满整个集气管，直到甘油进入到阀门上面 然后关闭阀门。 B.3.2将制备好的试样放人集气管，甘油恒温在45℃左右，收集72h。 B.3.3收集结束后，将集气管里的氢气泡通过吹热、振动等方式收集到集气管的测量部分上端，准确 读取气体体积V，并记录当时的大气压和集气管附近的环境温度，即为所收集气体的气压P和温度T。 B.3.4取出试样，清理后称重（精确到0.1g）。

将收集的氢气体积换算成标准状况（0℃、101.325kPa即273K、760mmHg)并计算熔敷金属中扩 散氢含量按以下公式：

HGL" 甘油法测定的熔数金属扩散氢含量，单位为毫升每百克（mL/100g）； VGL 甘油法收集的熔敷金属扩散氢换算成标准状况下的体积，单位为毫升（mL）； m 熔敷金属质量，单位为克（g)； P 收集的氢气气压即大气压，单位为毫米汞柱（mmHg）； V 测量的氢气的体积，单位为毫升（mL）； T 读数时氢气的温度，单位为摄氏度（℃）； m2 焊后中心试样质量，单位为克（g)； m 焊前中心试块质量，单位为克（g)。

纸箱标准GB/T 39652012

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附录C (资料性附录） 关于扩散氢及测定方法的说明

散氢含量试验结果有不同程度的影响，且根据实际情况发生变化。例如较大的焊丝干伸长使 焊丝受到较多的预热，导致带氢化合物（如水分、油脂等)在其到达电弧之前被释放从而减少扩 敢氢含量；然而，采用保护气体焊接时，假如导电嘴位置不合适，焊丝干伸长过大则会降低保护 效果，增大空气进人电弧的可能性，扩散氢含量将增加。

C.3焊缝中氢含量测量方法的标准

鉴于焊继中氢不像其他组分那样可以在室温状态快速扩散，有一部分可能在进行分析之前已经扩 散，同时考到氢含量通常是百万分之几的水平，为了使结果在不同的实验室之间具有可比性，则必须 采用通用的取样方法和测量程序，所以制定统一的测量标准尤为必要。 国际焊接学会的工作已经清楚地表明，同样的取样和分析程序局部修正后可被用于许多熔化焊接 方法，以及用于除单纯焊接材料分类之外的其他用途。因此本标准旨在确定使用不同的焊接方法和工 艺进行氢测定的焊缝金属取样和分析的标准程序。主要用于以下两种场合： 为焊接材料分类以及进行质量控制，这种情况下焊材则必须按规定方式处理，即采用规定的烘 干温度及时间、焊接电流等条件，已确定保护气体流量、焊丝干伸长等对结果的影响较大，应按 制造厂的推荐值进行试验并记录。 提供在特定状态下（例如潮湿或者干燥）使用焊接材料而产生的焊缝含氢级别的有关数据，或 者作为特定焊接参数（例如不同的电流值）的使用结果。对于这些用途，该方法能够使用各种 焊接参数和各种状态的焊接材料，进行相应的试验以便得到特定的数据，但是在报告中必须注 明各种试验条件以免发生误解。

C.4氢含量的测量方法

C.5采用本标准方法和其他方法得到的扩散氧之间的关

实验室间的试验结果单值差异小于2mL/100g时也视为正常。在可接受的实验室偏差内山东标准规范范本，由于还有相 当大的统计分散度，这些方法之间的比例关系约为1：1。但扩散氢含量级别较低时，误差也相对大一 些。采用本标准中A型试样，对于较低的氢含量也能得到相对准确的测定值。 由于甘油法测定扩散氢的实验室间的再现性极差，因此，甘油法试验结果只能看出氢含量的趋势： 与水银法、热导法等试验结果之间没有很好的关联关系，