GBT 5121.3-2008 铜及铜合金化学分析方法 第3部分:铅含量的测定

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    在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值,在表3.给出的平均值范围内,两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线

    性内插法求得: 表3再现性限

    1.9质量保证和控制/

    2.3.1 碳酸铵。 2.3.2 硫酸(pl.84g/mL)。 2.3.3 氢氟酸(pl.13g/mL)。 2.3.4 氨水(p0.9g/mL)。 2.3.5 硝酸(1+1)。 2.3.6 盐酸(1+1)。 2.3.7 盐酸(1+100)。 2.3.8 硫酸(1十100)。 2.3.9 混合酸:于560mL水中电力弱电技术、方案,加人320mL硝酸(pl.42g/mL)、120mL盐酸(pl.19g/mL)混匀。 2.3.10 硼酸饱和溶液。 2.3.11 氧化铵液((200g/L)

    2.3.13铁溶液(8g/L):称取57.8g硝酸铁【Fe(NO),9H,O)溶于1000mL硝酸(1+100)中

    ,3.14洗速液:格 mL氨水(2.3.4)混匀。 2.3.15铅标准溶液:称取0.250 量分数≥99.95%),置于250mL烧杯中,加人 0mL水、20mL硝酸(2.3.5),盖上表面 低温加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却。移人 1000mL容量瓶中,用水释整至刻 1mL含250μg铅

    2.4.2在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:

    灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.47g/mL 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 标雍溶液平均吸光度的0.5%; 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7

    厚度不大于1mm的碎屑。

    表4试料装试剂及测定体积

    2. 6. 2 测定次弱

    2. 6. 2测定次数

    独立地进行二次测定,取其平均值

    2.6.3空白试验 随同试料做空白试验。 2 6 4 ~洲定

    2.6.4.1试料的处理

    2.6.4.1.1铅的质量分数不大于0.040%的铜及加工纯铜 2.6.4.1.1.1将试料(2.6.1)置于400mL烧杯中,加人30mL~70mL硝酸(2.3.5),低温加热至试 料溶解完全。煮沸除去氮的氧化物。 2.6.4.1.1.2加入10mL铁溶液(2.3.13),用水稀释体积至200mL左右,在搅拌下缓缓加人氮水 (2.3.4)至溶液呈现深蓝色,过量20mL,加入10g碳酸铵(2.3.1),将溶液加热至微沸5min,于70℃~

    GB/T 5121.3—2008

    80℃的水浴上放置1h, 2.6.4.1.1.3沉淀用滤纸过滤,用热洗涤液洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色,再用温水洗涤一次,弃去滤 液。用水将沉淀洗入原烧杯中,滤纸上残留的沉淀用10mL热盐酸(2.3.6)溶解,以热盐酸(2.3.7)洗 涤至滤纸无色,洗液并入原烧杯中,加热蒸发至溶液近于,稍冷,加入4mL盐酸(2.3.6),加热溶解,冷 却。移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 2.6.4.1.2铅的质量分数不大于0.040%的铜合金 2.6.4.1.2.1将试料(2.6.1)置于300mL烧杯中,按表4混合加人硝酸(2.3.5)及氟化铵溶液 (2.3.11),待激烈反应停止后低温加热至溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,用水稀释至体积约100mL。 2.6.4.1.2.2加人8mL硫酸(2.3.2),将溶液加热至微沸,用水洗涤表血及杯壁,在搅拌下缓缓加入 8mL硝酸锶溶液(2.3.12)至出现沉淀,继续搅拌2min,静置1h。 2.6.4.1.2.3沉淀用慢速滤纸过滤,用硫酸(2.3.8)洗涤烧杯及沉淀各3次,再用水洗涤3次,弃去滤 液。摊开滤纸,用水将沉淀洗人原烧杯中,用30mL硝酸(2.3.5)淋洗滤纸,洗液并人原烧杯中。将溶 液加热煮沸,搅拌使沉淀溶解。以下按2.6.4.1.1.2至2.6.4.1.1.3进行(但加入氨水至氢氧化铁沉淀 完全并过量20mL;过滤时用热洗涤液洗涤烧杯及沉淀各3次)。

    80℃的水浴上放置1h 2.6.4.1.1.3沉淀用滤纸过滤,用热洗涤液洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色,再用温水洗涤一次,弃去滤 液。用水将沉淀洗入原烧杯中,滤纸上残留的沉淀用10mL热盐酸(2.3.6)溶解,以热盐酸(2.3.7)洗 涤至滤纸无色,洗液并入原烧杯中,加热蒸发至溶液近于,稍冷,加入4mL盐酸(2.3.6),加热溶解,冷 却。移入25mL容量瓶中,用水稀释室刻度,混匀,

    6.4.1.2铅的质量分数不大于0.040%的铜合金

    2.6.4.1.3铅含量大于0.04%的铜合金

    2.6.4.1.3.1将试料(2.6.1)置于150mL烧杯中,按表4加人混合酸(2.3.9),[分析硅为主成分的试

    2.6.4.1.3.1将试料(2.6.1)置于150mL烧杯中,按表4加入混合酸(2.3.9),[分析硅为主成分的试 料,需加0.9mL氢氟酸(2.3.3)]加热至完全溶解,煮沸,冷却。 2.6.4.1.3.2按表4移人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀[分析硅为主成分的试料,加人30mL硼酸 饱和浴液(2.3.10)1

    2. 6. 4. 2测

    2.6.5工作曲线的绘制

    2.6.5.1铅的质量分数不大于0.040%:移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 铅标准溶液(2.3.15)于一组100mL容量瓶中不锈钢板标准,分别加人15mL盐酸(2.3.6)、40mL铁溶液(2.3.13), 用水稀释至刻度,混匀。 2.6.5.2铅的质量分数大于0.040%:称取与试料等量的纯铜(铅的质量分数不大于0.001%)6份,分 别置于150mL烧杯中,按表1加人混合酸(2.3.9),加热使其溶解,煮沸,冷却。移人100mL容量瓶 中,分别加人0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液(2.3.15),用水稀释 至刻度,混匀。 2.6.5.3在与试料溶液测定相同条件下,测量标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液 从坐标绘制工作曲线

    按式(2)计算铅的质量分数w(Pb)数值以%表示

    在重复性条件下获得的两次独立测试结: 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线性 内插法求得:

    在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值,在表6给出的平均值范围内,两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线 性内插法求得:

    应用国家级标雅样品或行 代),每周或每两周校 核一次本分析方法棕准的有效性 纠正错误后,重新进行校核。

    附录A (资料性附录) 本部分方法二章条编号与ISO4749:1984章条编号对照

    质量标准附录A (资料性附录) 本部分方法二章条编号与IS04749.1984童条编号对照

    部分方法二章条编号与IS04749.1984宽条编号对

    1本部分方法二与ISO4749:1984技术性差异及

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