GBT 5121.10-2008 铜及铜合金化学分析方法 第10部分：锡含量的测定

注：重复性限(r)为2.83Sr，Sr为重复性标准偏差。

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采， 内插法求得，

应用国家级标准样品或行业标准样品 次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。

消防安全本方法规定了铜及铜合金中锡含量的测定方法。 本方法适用于铜及铜合金中锡含量的测定。测定范围>0.0010%~0.50%

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硫酸钾。

2.3.2 硫酸（pl.84g/mL）。 2.3.3 硝酸（pl.42g/mL）。 2.3.4 氨水（p0.90g/mL）。 2.3.5 硝酸（1十1）。 2.3.6 混合酸：在不断搅拌下向500mL水中缓慢加人300mL硝酸（2.3.3）、200mL硫酸（2.3.2）。 2.3.7 硫酸锰（MnSO4HzO)溶液（50g/L)。 2.3.8 高锰酸钾溶液（10g/L）。 2.3.9 硫酸[c(HzSO4)=5mol/LJ。 2.3.10 抗坏血酸溶液（10g/L）。 2.3.11 酒石酸溶液（100g/L）。 2.3.12 草酸(C,HzO·2HzO)溶液(1.3g/L)。 2.3.13聚乙二醇辛基苯基醚溶液（5±95)

GB/T 5121.102008

2.3.14苯基荧光酮溶液（0.3g/L)：称取0.15g苯基荧光酮，用200mL无水乙醇和5mL硫酸 （1十3)溶解完全后移入500mL容量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，混匀。 2.3.15锡标准贮存溶液：称取0.1000g纯锡，置于150mL烧杯中，加入5mL硫酸（2.3.2），加热溶 解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（1十9）洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100g锡。 2.3.16锡标准溶液：移取20.00mL锡标准贮存溶液（2.3.15）于500mL容量瓶中，用硫酸 [c(HzSO,）=0.5mol/L稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg锡

2. 6. 2测定次数

将试料（2.6.1)置于400mL烧杯中，加20mL硝酸（2.3.5)，盖上表血，加热溶解并煮沸除去氮的 氧化物，用水洗涤表血及烧杯壁，加水至150mL，加5mL硫酸锰溶液（2.3.7），煮沸，在不断搅拌下滴 加5mL高锰酸钾溶液（2.3.8），煮沸5min，放置3min，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀 4次～5次，用一小片滤纸将玻璃棒及烧杯中的沉淀擦拭干净并放入漏斗中，再用热水洗涤烧杯及沉淀 2次～3次。将沉淀及滤纸移入200mL烧杯中，加人10mL硝酸（2.3.3），8mL硫酸（2.3.2），盖上表 皿，加热至冒三氧化硫白烟，溶液若呈黑色，再加1mL～2mL硝酸（2.3.3)蒸发，重复处理至溶液澄清。 以下按不同合金的试料分别操作：

GB/T 5121.102008

2.6.4.1.2锡量大于0.012%的试料

加工纯铜：将试料.1)置于200烧杯中，加人8g硫酸钾（2.3.，8mL硫酸（2.3.2），盖上 表血，加热确酸锶资解后将烧杯移至高温电炉上，待试料及硫酸铜沉淀完全溶解后，溶液在沸 腾状态下保持5min，冷却，加人50mL水，煮沸1min，冷却，用水洗涤表皿，按表4将溶液移 入相应的量瓶中，用水洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀。按表4移取试液于50mL容量瓶中， 用氨水2③）中和至氢氧化铜沉淀生成，立即滴加硫酸（2.3.9）至沉淀溶解并过量5mL， 冷却。 铜合金试料（2.6.1)置于290mL烧杯中，加入5mL混合酸（2.36），盖上表皿，低温加热 使试料全溶解，加人10mL水煮沸除去氮的氧化物，冷却，用水洗涤表血，按表4将溶液移 则应干 滤于250mL烧杯中，按表4移取试液于50mL容量并瓶中，加人5mL硫酸 (2.3. 2.6.4.2显色 向容量瓶中 滴高锰酸钾溶液（2.3.8)，放置1min，加入$mL抗坏血酸漆液（2.3.10），混匀， 放置1min。加人 A酒石酸溶液（2.3.11)、2mL草酸溶液（2.3.12）、2.5mL聚乙二醇辛基苯基醚 容液（2.3.13），3.8 替基荧光酮溶液（2.3.14>，以水稀释至刻度，混匀，激置min。 2.6.4.3测量 将部分溶液移人e吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度波长onm处测量溶液的吸光 度。从工作曲线中查出粗应的锡的质量。 2.6.5工作曲线的绘制 2.6.5.1移取0mL、0.80mbl.60mL、240mL320mL、4.00mL锡标准溶液（2.3.16）分别置于 一组50mL容量瓶中，加人5mL硫酸（2.3.9）。以下按2.6.4进行。 2.6.5.2将部分溶液移入1cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸 光度。以锡的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2. 6. 4.3测量

2.6. 5 工作曲线的绘制

式（2)计算锡的质量分数w(Sn），数值以%表示：

m, 自工作曲线上查得的锡的质量，单位为微克（μg）； V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； 分取试液体积，单位为毫升（mL）：

×100 ........(2) m。.V

m 自工作曲线上查得的锡的质量，单位为微克（μg）； V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； 分取试液体积，单位为毫升（mL）；

m。—试料的质量，单位为克(g)。 所得结果表示至小数点后第二位。若锡的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位；小于 0.010%时，表示至小数点后第四位。

2. 8. 1 重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结 对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表5数据采用线 法求得：

注：重复性限(r)为2.83Sr,Sr为重复性标准偏差

住：重复性限（r)为2.83Sr，Sr为重复性标准偏差

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线 性内插法求得：

注：再现性限（R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差。

应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核

本方法规定了铜及铜合金中锡含量的测定方法 本方法适用于铜及铜合金中锡含量的测定。测定范围：>0.50%～10.00%。

试料用盐酸与过氧化氢溶角 酸溶液中，以氯化汞作催化剂，用 浴液滴定

3.3.2过氧化氢（pl.10g/mL）

3.3.4氨水(1+1）

3.3.5三氯化铁(FeCl·6HzO)溶液(10g/L)。 3.3.6洗涤液：溶解0.5g氯化铵于水中，加50mL氨水(1+1)，以水稀释至1000mL，混匀

称取0.5g可溶性淀粉，置于200mL烧杯中，加少许水，搅拌均匀，将其倒入100mL沸水中，煮 沸，冷却。

锡还原装置（见图1）

厚度不大于1mm的碎屑。

按表7称取试样（3.5)，精确至0.0001g。

图1锡还原装置示意图

表7试料量、盐酸用量和标准滴定溶液浓度

独立地进行二次测定，取其平均值。

独立地进行二次测定，取其平均值。

3.6.4.1将试料（3.6.1)置于400mL烧杯中，按表7用量加入盐酸（3.3.3），盖上表血，滴加5mL~ 10mL过氧化氢（3.3.2)，盖上表皿，加人100mL水，加热2min。 3.6.4.2加人25mL三氯化铁溶液（3.3.5），用氨水（3.3.4)中和至铜离子转为铜氨络离子并过量 5mL，盖上表Ⅲ，煮沸2min。趁溶液温热时，用中速定性滤纸过滤，再用温洗涤液洗涤3次～4次，弃 去滤液。 3.6.4.3用90mL温盐酸（3.3.3)溶解杯壁及滤纸上的沉淀，并洗涤滤纸，再用温水洗涤烧杯及滤纸 4次～5次，将滤纸、洗液收集于500mL锥形瓶中，加人10mL氯化汞溶液（3.3.7），10mL次磷酸钠溶 液（3.3.8）。按示意图盖上装有饱和碳酸氢钠溶液（3.3.11)的盖氏漏斗塞子，或按示意图将锥形瓶塞子 的另一端插入盛有碳酸氢钠饱和溶液的杯中，煮沸5min，稍冷，再冷却至15℃以下。

GB/T 5121.102008

式（4)计算锡的质量分数w(Sn），数值以%表示

...(4) 2m.

碘酸钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V2 测定时滴定试液所消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 测定时滴定空白溶液所消耗碘酸钟钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： m。 试料的质量，单位为克（g）； 118.69 锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后第二位。

内绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表8数据采用线性 内插法求得，

注：重复性限（r)为2.83Sr,Sr为重复性标准偏差

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表9给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表9数据采用线 性内插法求得

注：再现性限（R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差

：再现性限（R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差

应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后电子产品标准，重新进行校核

GB/T 5121.102008

表A.1给出了本部分方法三章条编号与ISO3111：1975章条编号对照一览表。

1本部分方法三章条编号与ISO3111:1975章

GB/T 5121.102008

本部分方法三与IS03111:1975技术性差异及其原因

园林绿化标准规范范本表B.1本部分方法三与IS03111:1975技术性

800011219