GBT 5121.23-2008 铜及铜合金化学分析方法 第23部分：硅含量的测定

将部分溶液移入2cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长630nm 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅的质量

1.6.7工作曲线的绘制

(1.3.15），分别置于一组30mL聚四氟乙烯埚中，加水至10mL。以下按1.6.4～1.6.5操作步骤 进行。 1.6.7.2将部分溶液移人2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630nm处测嵌吸光 度以硅的质骨为错必标吸光库为纵丛标绘制工作业线

更，以硅的质量为横坐标，或

建筑造价、预算、定额按式(1)计算硅的质量分数w(Si),数值以%表示

[1. 8. 1重复性

在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝 对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法 求得：

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得：

厚度不大于1mm的碎屑。

按表4称取试样（2.5)，精确至0.0001g。

按式（2)计算硅的质量分数w(Si)，数值以%表示：

m;—自工作曲线上查得硅的质量，单位为微克（μg)； V。一试液总体积，单位为毫升（mL)； V，一一分取试液体积，单位为毫升（mL）； mo一试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后第二位。若硅的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性 内插法求得：

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表6数据采用线 性内插法求得

应用国家级标雅样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。

本方法规定了铜及铜合金中催含量的测定方法， 本方法适用于钊及铜合金中硅含量的测定。测定范围：>0.40%~5.00%

试料用混合酸溶解，酸不溶物用无水碳酸钠熔融、加盐酸反复蒸干使硅酸脱水，过滤，灼烧成二氧化 硅。用硫酸及氮氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由除硅前和除硅后的质量差计算硅的质量 分数。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.3.1无水碳酸钠。 3.3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3.3氢氟酸（pl.13g/mL)。 3.3.4盐酸（5+95)。 3.3.5碗酸(1+1)。

厚度不太于1mm的碎屑

厚度不大于1mm的碎屑

按表7称取试样（3.4），精确至0.0001g，

表7试料量、加水量、加混合酸量

3. 5. 2测定次数

3. 5. 2测定次数

独立地进行两次测定广场标准规范范本，取其平均值。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表8给出的平均值范内，两个测试结是

GB/T 5121.232008

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表9给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表9数据采用线 性内插法求得，

应用国家级标准样品 可标样馨代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控

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4.1将分析步骤3.5.4.2条中所得黑色酸不溶物连同滤纸及纸浆置于埚中，灰化，于800℃～900℃ 的高温炉中灼烧至炭完全除去，取出冷却。 A.2将酸不溶物移人干燥的并预先加入0.5g无水碳酸钠（3.3.1)的铂埚中，再加人1.5g无水碳 酸钠（3.3.1）。将铂置于700℃~800℃的高温炉中，继续升温至950℃~1000℃熔融10min，取出 冷却。 A.3熔融物用20mL热水没出于200mL烧杯中，取出并洗涤铂埚，在摇动下向烧杯中缓慢加入 10mL盐酸（3.3.2），沿铂埚内壁滴加少量盐酸（3.3.2)加热使残留物完全溶解，合并人主液中，煮沸 使盐类完全溶解，将此溶液与分析步骤3.5.4.2条所得滤液合并，以下按分析步骤3.5.4.3条进行。 A.4用中速定量滤纸加少量定量滤纸浆过滤上海标准规范范本，用擦棒将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦下，以热盐酸 （3.3.4)洗净烧杯，并洗涤至沉淀无铜离子的颜色，再洗涤5次，再以热水洗涤3次。保留沉淀。 A.5将滤液及洗液移入原烧杯中，以下按3.5.4.3～3.5.4.4进行，过滤时使用中速定量滤纸加少 定量滤纸浆，以下再按3.5.4.6~3.5.4.7进行。