GBT 5121.26-2008 铜及铜合金化学分析方法 第26部分：汞含量的测定

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会

智能型测汞仪，附CP3型汞灯。 所用智能型测汞仪在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于0.05×10~g/mL；

用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 的标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.80。

信息技术标准规范范本厚度不大于1mm的碎屑

厚度不大于1mm的碎屑

按表1称取试样（5）精确至0.0001g。

表1试料量及分取试液体积

独立地进行二次测定，取其平均值

二次测定，取其平均值

6.4.1将试料（5）置于150mL烧杯中，加入10mL混合酸（3.4），盖上表皿加热溶解（溶样温度控制在 200℃以下），蒸发至体积3mL~5mL（不能蒸干），加水约30mL，煮沸1min~2min驱除氮的氧化物， 取下冷至室温，按表1将试液移入相应容量瓶中，以水定容，混匀。 6.4.2按表1分取溶液于50mL容量瓶中。加入20mL水，1mL硫酸（3.1），1mL高锰酸钾溶液 （3.6），放置15min后，边播动边逐滴加人盐酸羟胺溶液（3.7）到紫红色刚褪去并过量1滴，用水稀释至 刻度，混匀。 6.4.3移取5.00mL溶液（6.4.2）于还原瓶中，加人2.0mL氯化亚锡溶液（3.8），迅速接通测汞仪气 路，测量试液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞的 质量浓度，余汞吸收

6.4.3移取5.00mL溶液（6.4.2）于还原瓶中，加人2.0mL氯化亚锡溶液（3.8），迅速接通 路，测量试液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相 质量浓度，余汞吸收

6. 5 工作曲线的绘制

5.5.1移取0mL、2.5mL、5.0mL、7.50mL、10.0mL12.5mL、15.0mL汞标准溶液B（3.12），置寸 一组50mL容量瓶中，分别加20mL去离子水，1mL硫酸（3.1），1mL高锰酸钾溶液（3.6），放置 15min后，边摇动边逐滴加人盐酸羟胺溶液（3.7）到紫红色刚褪去并过量1滴，用水稀释至刻度，混勾。 5.5.2在与测量试液（6.4.3）相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，以汞的质量浓度为横坐标、吸 光度为纵坐标，绘制工作曲线

按式（1）计算汞的质量分数w（Hg），数值以%表示：

按式（1)计算汞的质量分数w（Hg），数值以%表示

GB/T 5121.262008

GB/T 5121.262008

β从工作曲线上查得的汞的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V。一一试液的总体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g）。 得结果表示至小数点后第二位。若汞的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位；示 分数小于0.010%时，表示至小数点后第四位

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内别墅图纸，两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法求得

注：重复性限（r）为2.83S,，S，为重现性标准差

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得

注：再现性限（R）为2.83SR二建标准规范范本，SR为再现性标准差。

注：再现性限（R）为2.83SRSR为再现性标准差。

应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，