4.2质量、体积、滴定度和结果的表示

4.3重复性限和再现性限

本标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差，以质量分数（%）表示。 在重复性条件下（3.1），采用本标准所列方法分析同一试样时，两次分析结果之差应在所列的重复 生限（表3、表4和表5)内。如超出重复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次或任 饮分析结果之差值符合重复性限的规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行 分析。 在再现性条件下（3.2），采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值 之差应在所列的再现性限（表3、表4和表5）内

不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验 量的试剂，对得到的测定结果进行校正。

将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化， 并灰化至无黑色炭颗粒后，放人高温炉（6.2.7）中，在规定的温度下灼烧。在干燥器（6.2.6）中冷却至室 温，称量。

4.7检查氢离子（硝酸银检验）

GB/T 1762017

按规定洗涤沉淀数次后，用水冲洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于误 加几滴硝酸银溶液（6.1.31），观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝 检验不再浑浊为止

除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯，用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于 GB/T6682中规定的三级水的要求。 本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度（p），单位为克每立方厘米（g/cm）。 在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。 用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1十2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。 除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个月，如果超过3个月，重新进行标定

按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法或缩分器 将试样缩分至约100g，经150um方孔筛筛析后，除去杂物，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为 150um方孔筛，充分混匀，装人干净、干燥的试样瓶中，密封，进一步混匀供测定用。 如果试样制备过程中带入的金属铁可能影响相关的化学特性的测定，用磁铁吸去筛余物中的金 属铁。 提示：尽可能快速地进行试样的制备，以防止吸潮。分析水泥和水泥熟料试样前，不需要烘干试样

6.1.1盐酸(HCI)

8g/cm~1.19g/cm*，质量分数36%~38%

6.1.2氢氟酸（HF)

1.15g/cm~1.18g/cm*，质量分数40

6.1.3硝酸（HNO.）

1.39g/cm~1.41g/cm，质量分数65%~68%

GB/T 176=2017

6.1.4硫酸（H,SO,）

1.84g/cm，质量分数95%~98%。 6.1.5高氯酸（HCIO） 1.60g/cm，质量分数70%~72%。 6.1.6冰乙酸（CH;COOH） 1.05g/cm，质量分数99.8%。 6.1.7 磷酸（H;PO4） 1.68g/cm，质量分数85%。 6.1.8 甲酸(HCOOH) 1.22g/cm，质量分数88%。 6.1.9过氧化氢（H,02） 1.11g/cm，质量分数30%。 6.1.10 氨水（NH·H2O） 0.90g/cm~0.91g/cm，质量分数25%~28%。 6.1.11 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3] 1.12g/cm，质量分数99%。 6.1.12 2乙醇 乙醇的体积分数95%。 6.1.13 3无水乙醇（CzHOH) 无水乙醇的体积分数不低于99.5%。 6.1.14 丙三醇[C;H（OH)3] 体积分数不低于99%。 6.1.15 乙二醇（HOCH,CH2OH) 体积分数99%。 6.1.16 溴水（Br2） 质量分数≥3%。 6.1.17 盐酸（1+1);(1+2);（1+3);（1+5);（1+9);（1 6.1.18 硝酸（1+1)；（1+2)；（1+9）;（1+100）

6.1.13无水乙醇（CH

6.1.16溴水（Br）

6.1.19 硫酸（1+1)；（1+4）；（1+9)；（5+95) 6.1.20 磷酸（1+1) 6.1.21 乙酸(1+1) 6.1.22 甲酸（1+1） 6.1.23 氨水（1+1) 6.1.24 乙醇(1+4)

6.1.25三乙醇胺（1+2)

6.1.26氢氧化钠(NaOI

6.1.27无水碳酸钠（Na,CO.）

6.1.28氯化铵(NH,CD)

6.1.29焦硫酸钾（K,S,0）

6.1.30氯化锁溶液（100g/L）

GB/T 1762017

6.1.31硝酸银溶液（5g/L

6.1.32氢氧化钠溶液（10g/l

6.1.33硝酸铵溶液（20g/L）

6.1.34钼酸铵溶液（50g/L

将5g钼酸铵L（NH.）。MoO2t·4H2O]溶于热水中，冷却后加水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中， 必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。

6.1.35抗坏血酸溶液（5g/L）

将0.5g抗坏血酸（V.C)溶于100mL水中，必要时过滤后使用。用时现配

6.1.36邻菲罗啉溶液（10g/L乙酸溶液）

邻菲罗琳（C12H.N·2H,O)溶于100mL乙酸（

GB/T 176=2017

6.1.37乙酸铵溶液（100g/L）

将10g乙酸铵（CH.COONH）溶于100mL

6.1.38pH3.0的缓冲溶液

将3.2g无水乙酸钠（CHCOONa)溶于水中，加入120mL冰乙酸，加水稀释至1L。配 密pH试纸检验

6.1.39氢氧化钾溶液（200g/L

将200g氢氧化钾（KOH)溶于水中.加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中

6.1.40氯化锶溶液（锶50g/L）

6.1.41二安替比林甲烷溶液（30g/L盐酸溶

6.1.42碳酸铵溶液（100g/l

6.1.44氨性硫酸锌溶液（100g/L）

将50g硫酸锌（ZnSO4·7HO)溶于150mL水和350mL氨水中。静置至少24h后使） 过滤后使用。

6.1.45明胶溶液（5g/L）

将2份质量的无水碳酸钠（NazCO）与1份质量的无水硼砂（NazB,O，）混匀研细，贮存于密封 瓶中

6.1.47高碘酸钾（KIO）

6.1.48氢氧化钠溶液（200g/L）

6.1.49钼酸铵溶液（15

将3g钼酸铵[(NH,）MoO2·4H2O 100mL热水中，加入60mL硫酸（1十1），混匀。冷却 后加水稀释至200mL.贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用

6.1.50抗坏血酸溶液（50g/L）

将5g抗坏血酸（V.C)溶于100mL水中，必要时过滤后使用。用时现配。

6.1.51氢化钾（KCI)

颗粒粗大时，研细后使用

6.1.52氟化钾溶液（150g/L）

6.1.53氯化钾溶液（50

6.1.55pH4.3的缓冲溶液

GB/T 1762017

将42.3g无水乙酸钠（CHsCOONa)溶于水中，加人80mL冰乙酸，加水稀释至1L。配 密pH试纸检验

6.1.56氟化钾溶液（20g/L)

将20g氟化钾（KF·2H,O）置于塑料杯中.加水溶解后.加水稀释至1L贮存于

6.1.57草酸铵溶液（50g/L）

6.1.58酒石酸钾钠溶液（100g/L

6.1.59pH10的缓冲溶液

6.1.60盐酸羟胺（NH,OH·HC)

将1000mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电炉上加热脱水，至溶液体积缩减至850mL～ 950mL时，停止加热。待溶液温度降至100℃以下时，加入100g氯化亚锡（6.1.43），继续加热至溶液 透明，且无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般不超过两周）

将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1×12)用250mL乙醇（6.1.12）浸泡12h以上， 然后倾出乙醇，再用水浸泡6h～8h。将树脂装入离子交换柱中，用1500mL盐酸（1十3)以5mL/min的 流速淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子为止（4.7）。将树脂倒出，用 布氏漏斗抽气抽滤，然后贮存于广口瓶中备用（树脂久放后，使用时应用水倾洗数次）。 用过的树脂浸泡在稀盐酸中，当积至一定数量后，除去其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进

GB/T 176=2017

6.1.63五氧化二钒（V,0）

1.63五氧化二钒(V,O

将6g碘化钾（KI)和6g溴化钾（KBr)溶于300mL水中，加入10mL冰乙酸

6.1.65pH6.0的总离子强度配位缓冲溶液

将294.1g柠檬酸钠（CHsNas（ 溶液的pH至6.0.用精密pH试纸检验，加水稀释至1

6.1.68硝酸锶Sr(NO.

6.1.70硝酸银标准溶液[c（AgNO）=0.05mol/L

称取2.1235g已于（150土5）℃烘过2h的硝酸银（AgNO，），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水 溶解后，移人250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中，避光保存。 6.1.71硫氰酸铵标准滴定溶液[c（NHSCN）=0.05mol/L] 称取(3.8土0.1)g硫氰酸铵(NH,SCN)济于水.稀释至1

6.1.72二氧化硅（SiO,）标准溶液

6.1.72.1二氧化硅标准溶液的配制

称取0.2000g已于1000℃～1100℃灼烧过1h的二氧化硅（SiO2，光谱纯），精确至0.0001g，置 于铂埚中，加人2g无水碳酸钠（6.1.27），搅拌均匀，在950℃～1000℃高温下熔融15min。冷却后， 将熔融物浸出于盛有约100mL沸水的塑料烧杯中，待全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶 中。用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.2mg二氧化硅。 吸取50.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此 标准溶液每毫升含0.02mg二氧化硅。

6.1.72.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00m 0mL、10.00mL分别放人100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5mL盐酸（1十16

GB/T 1762017

8mL乙醇（6.1.12）、6mL钼酸铵溶液（6.1.34），摇匀。放置30min后，加入20mL盐酸（1十1）、5mL 抗坏血酸溶液（6.1.35），用水稀释至刻度，摇匀。常温下放置1h后，用分光光度计（6.2.14），10mm比 色皿，以水作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量 的函数，绘制工作曲线

6.1.73三氧化二铁（Fe,0.）标准溶液

6.1.73.1三氧化二铁标准溶液的配制(0.1m

称取0.1000g已于（950 置于300mL烧杯中，依次加人50mL水、30mL盐酸（1十1）、2mL硝酸，低温加热微沸，待溶解完全 冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 提示：如果三氧化二铁不能全部溶解，可采用无水碳酸钠（6.1.27）作熔剂在铂埚中于950℃ 1000℃下熔融，酸化后移入1000mL容量瓶中

6.1.73.2工作曲线的绘制

.1.73.2.1用于分光光度法的工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.1mg三氧化二铁的标准溶液0mL；1.00mL；2.00mL；3.00mL；4.00mL 5.00mL；6.00mL分别放人100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL，加人5mL抗坏血酸溶液 （6.1.35），放置5min后，加入5mL邻菲罗啉溶液（6.1.36）、10mL乙酸铵溶液（6.1.37），用水稀释至刻 度，摇匀。常温下放置30min后，用分光光度计（6.2.14），10mm比色皿，以水作参比，于波长510nm 处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线，

6.1.74氧化镁（Mg0)标准溶液

称取1.0000g已于（950土25）℃灼烧过1h的氧化镁（MgO，基准试剂或光谱纯），精确至 0.0001g，置于300mL烧杯中，加人50mL水，再缓缓加人20mL盐酸（1十1），低温加热至全部溶解， 冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化镁。 吸取25.00mL上述标准溶液放人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升 含0.05mg氧化镁

6.1.74.2工作曲线的绘制

GB/T 176=2017

6.1.75二氧化钛（TiO,）标准溶液

6.1.75.1二氧化钛标准溶液的配制

称取0.1000g已于（950土25）℃灼烧过1h的二氧化钛（TiO2，光谱纯），精确至0.0001g，置于铂 埚中，加人4g～6g焦硫酸钾（6.1.29），在700℃～750℃喷灯或高温炉中熔融至透明。冷却后，熔块 用硫酸（1十9）浸出，加热至50℃～60℃使熔块全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用 硫酸（1十9）稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含0.1mg二氧化钛。 吸取100.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用硫酸（1十9)稀释至刻度，摇匀。此标准溶 液每毫升含0.02mg二氧化钛

1.75.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.02mg二氧化钛的标准溶液0mL：2.00mL：4.00mL：6.00mL：8.00mL： 0.00mL；12.00mL；15.00mL分别放入100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸（1十2）、10mL抗坏 血酸溶液（6.1.35）、5mL乙醇（6.1.12）、20mL二安替比林甲烷溶液（6.1.41），用水稀释至刻度，摇匀， 常温下放置40min后，使用分光光度计（6.2.14），10mm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定溶 液的吸光度。用测得的吸光度作为相 的函数.绘制工作曲线

6.1.76氧化钾（KO)、氧化钠（Na20)标准溶液

称取1.5829g已于105℃～110℃烘过2h的氯化钾（KCl，基准试剂或光谱纯）及1.8859g已于 105℃～110℃烘过2h的氯化钠（NaC1，基准试剂或光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解 后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧 化钾及1mg氧化钠。 吸取50.00mL上述标准溶液放入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中 此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。 6.1.76.2工作曲线的绘制

6.1.76.2.1用于火焰光度法的工作曲线的绘制

吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0mL；2.50mL；5.00mL；10.00m 00mL；20.00mL分别放人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰 十（6.2.16）调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的 甲和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线 76.2.2用干原子吸收分光光度法的工作曲线的绘制

6.1.77一氧化锰（MnO)标准溶液

6.1.77.1无水硫酸锰（MnSO.）

6.1.77.3工作曲线的绘制

6.1.77.3.1用于分光光度法的工作曲线的

GB/T 1762017

6.1.78五氧化二磷（PO.）标准溶液

6.1.78.1五氧化二磷标准溶液的配制

称取0.1917g已于105℃～110℃烘过2h的磷酸二氢钾（KHzPO，基准试剂），精确至0.0001g 置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含 0.1mg五氧化二磷。 吸取50.00mL上述标准溶液放人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升 含0.01mg五氧化二磷

6.1.78.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.01mg五氧化二磷的标准溶液0mL；2.00mL；4.00mL；6.00mL；8.00mL； 0.00mL；15.00mL；20.00mL；25.00mL分别放人200mL烧杯中，加水稀释至50mL，加人10ml 目酸铵溶液（6.1.49）和2mL抗坏血酸溶液（6.1.50），加热微沸（1.5土0.5）min，冷却至室温后，移入 00mL容量瓶中，用盐酸（1十10）洗涤烧杯并用盐酸（1十10）稀释至刻度，摇匀。用分光光度计 6.2.14），10mm比色血，以水作参比，于波长730nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相 对应的五氧化二磷含量的函数，绘制工作曲线

GB/T 176=2017

6.1.79氧化锌（ZnO)标准溶液

6.1.79.1氧化锌标准溶液的配制

称取1.0000g氧化锌（ZnO，纯度不小于99.99%），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入 50mL水，再加人20mL盐酸（1十1），加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化锌。 吸取25.00mL上述标准溶液放人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升 含0.05mg氧化锌。

6.1.79.2工作曲线的绘制

6.1.80碳酸钙标准溶液「c（CaCO.）=0.024m

称取0.6g（ml）已于105℃～110℃烘过2h的碳酸钙（CaCO3，基准试剂），精确至0.0001g，置于 00mL烧杯中，加人约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加人6mL盐酸（1十1），搅拌至碳酸钙全部 容解，加热煮沸并微沸1min2min。冷却至室温后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.1.81.1EDTA标准滴定溶液的配制

称取5.6gEDTA（乙二胺四乙酸 热溶解，加水稀释至1L，摇匀，必要时过滤后使用

6.1.81.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

的CMP混合指示剂（6.1.94），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（6.1.39）至出现绿色荧光后再过量2mL~ 3mL，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色（V.）。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1）计算

EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度的计

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式（2）、式（

式（4）、式（5)计算：

6.1.82硫酸铜标准滴定溶液Lc（CuSO）=0.015mol/L

6.1.82.1硫酸铜标准滴定溶液的配制

B2.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶

GB/T 1762017

从滴定管中缓慢放出10.00mL~15.00mLEDTA标准滴定溶液（V?，6.1.81）于300mL烧杯 水稀释至约150mL，加人15mLpH4.3的缓冲溶液（6.1.55），加热至沸，取下稍冷，加入4滴～5 N指示剂溶液（6.1.99），用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（V3）。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式（6)计算：

K1 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比； V2 加人EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）

氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=0.15mol/L

6.1.83.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制

6.1.83.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

0.0001g，置于300mL烧杯中，加 200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加 7滴酚酞指示剂溶液（6.1.97)用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（V.）

GB/T 176=2017

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（7）计算

式中： c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m2 苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； V. 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） 204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。

6.1.83.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度的计算

(NaOH): m2X100 204.2XV4

氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度接式（8)计算： Tsi0: =c(NaOH)×15.02 式中： T sio2 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 15.02 （1/4SiO2）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）

6.1.84碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KI0，）=0.03

称取1.0701g已于180℃烘过2h的碘酸钾（KIO3，基准试剂），精确至0.0001g，溶于约200mL 新煮沸过的冷水中，加人0.2g～0.5g氢氧化钠（NaOH)及25g碘化钾（KI)，溶解后移入1000mL容 量瓶中，再用新煮沸过的冷水稀释至刻度，摇勾