JC/T2273—2014

A.5.3相同实验条件下，将各疑似目标物的校准化合物经稀释后 0.1g校准化合物，加入约4mL 溶剂，摇匀），注入GC/MS仪，记录各疑似目标物的保留时间和质谱图。比较它们与试样中硅烷的保留 时间和质谱图，疑似目标物与试样中硅烷的保留时间和定性离子都一致时，则认定该疑似目标物就是试 样中的硅烷。按上述分析条件（A.4)对常见硅烷的混合标准溶液进行分析，定性离子和保留时间可参见 表A.1，所得的总离子流色谱图参见附录H。

圆钢标准表A.1常见硅烷的分子量、定性离子和相对保留时间

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附录B (规范性附录） 硅烷含量的测定——气相色谱法(GC)

子化检测器检测，以面积归一化法（纯硅烷样品， 硅烷含量不小于97.0%）或内标法（其 品）测定硅烷的含量

B.3.1气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器(FID)。 B.3.2进样器：容量至少为进样量两倍的微量注射器。 B.3.3配样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。 B. 3. 4 天平：精度 0. 1 mg。

B.4气相色谱测试条件

B.4.1色谱柱：聚二甲基硅氧烷色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm。 B.4.2进样口温度：250℃。 B.4.3检测器：FID。 B.4. 4 检测器温度：250℃。 B.4.5 柱温：起始温度50℃，保持5min，然后以10℃/min升至250℃，保持10min。 B.4.6载气流速：1.0mL/min B.4.7分流比：根据需要设定。 B.4.8进样量：1.0μL。 B.4.9也可根据所用仪器的性能及待测 佳的测试条件

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B.5.1纯硅烷样品中硅烷含量的测定

取约0.2g试样于配样瓶中， 年摇匀，注入气相色谱仪，记 录色谱图，对谱图中的色谱峰（溶剂峰

B. 5. 2. 1 校准

B.5.2.1.1校准样品的配制：分别称取一定量（精确至0.1mg)经附录A方法鉴定出的目标物的校准样 品于配样瓶中，称取的质量与待测试样中目标物的含量应在同一数量级。再称取与目标物相同数量级的 内标物(B.2.4)于同一配样瓶中，用适量溶剂(B.2.6)稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。 B.5.2.1.2相对校正因子的测试：在与测试试样相同的气相色谱测试条件下，将适量校准化合物注入 气相色谱仪，记录色谱图，按公式B.1计算各目标物的相对校正因子：

式中： R一一目标物i的相对校正因子； mei校准化合物中目标物i的质量，单位为克(g)； mis——校准化合物中内标物的质量，单位为克(g)； Ais—一内标物的峰面积； Ac—目标物i的峰面积。 R；值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%，结果保留三位有效数字

B.5.2.2试样测试

.2.2.1试样的配制：试样搅拌均匀后，称取约0.2g试样（精确至0.1mg)以及与目标物相同数 内标物(B.2.4)于配样瓶中，加入适量溶剂(B.2.6)，密封配样瓶并摇匀，若浑浊则进行离心。 2.2.2在与校准时相同的气相色谱测试条件下，将配制好的试样注入气相色谱仪，记录色谱图 享各目标物的色谱峰面积，按式B.2分别计算各且标物的质量分数。

w——目标物i的含量，%; R一一目标物i的相对校正因子； mis—一内标物的质量，单位为克(g)； ms——试样的质量，单位为克(g)； A——目标物i的峰面积； Ais—一内标物的峰面积。 进行两次平行测定。 结果精确至0.1%。 测试方法检出限：0.05%。

wi——目标物i的含量，%; R一一目标物i的相对校正因子； mis—一内标物的质量，单位为克(g)； ms一试样的质量，单位为克(g)； A—一目标物i的峰面积； Ais——内标物的峰面积。 进行两次平行测定。 结果精确至0.1%。 测试方法检出限：0.05%。

B. 6. 1 重复性

对于纯硅烧样品，同一操作者两次测试结 毫应小于2%。 对于其他类型的样品，同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于4%

B. 6. 2 再现性

对于纯硅烷样品，不同实验室间测试结果的相对偏差应小于4%。 对于其他类型的样品，不同实验室间测试结果的相对偏差应小于8%。

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规范性附录） 纯硅烷样品中硅氧烷含量的测定——气相色谱一质谱联用法(GC/MS)

本方法适用于纯硅烷样品（硅烷含量不小于97.0%）中硅氧烷含量的测定

试样经稀释后，注入气相色谱一质谱联用仪，记录总离子流图，通过质谱图来识别硅氧烷，以面积 归一化法计算硅氧烷的含量。

C.3.1载气：氢气，纯度≥99.995%。 C.3.2溶剂：甲醇、乙酸乙酯、异丙醇、四氢呋哺等，不含干扰物质，纯度≥99%

C.3.1载气：氢气，纯度≥99.995%。 C.3.2溶剂：甲醇、乙酸乙酯、异丙醇、四氢呋哺等，不含干扰物质，纯度≥99%。

C.4.1气相色谱一质谱联用仪(GC/MS）。 C.4.2进样器：容量至少为进样量两倍的微量注射器。 C.4.3配样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖

取约0.2g试样于配样瓶中， 联用仪，记录总离子流图，由各组分的质谱图识别出硅氧烷，对各组分的面积进行积分，以面积归一仆 法计算硅氧烷的含量。 结果精确至0.1%。 测试方法检出限：0. 05%。

同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于20%

不同实验室间测试结果的相对偏差应小于40%。

测试结果的相对偏差应

本方法适用于硅烷/硅氧烷建筑防护剂中非挥发分含量的测定

附录D (规范性附录) 非挥发分含量的测定

在催化剂作用下，试样中的硅烷发生水解、缩合反应，生成聚合物及小分子副产物。聚合的硅氧烷 不发生反应。在（105土2)℃下保持一定时间，溶剂及小分子副产物挥发完全，称量剩余物，计算非挥发 分含量。

D.3.1异丙醇：分析纯。

D.3.1异丙醇：分析纯。 D. 3. 2 稀硫酸: 2% 。

D.4.1培养皿：直径约100mm。

D.4.1培养血：直径约100mm。 D.4.2细玻璃棒：长约8cm。 D.4.3直 鼓风恒温烘箱：控制精度土2℃。 D.4.4玻璃干燥器：内放干燥剂。 D.4.5天平：精度0.1mg。

D.5.1催化剂的配制

按1:6(v/v)，分别量取2%稀硫酸和异丙醇，混合摇勺

D.5.2催化剂中非挥发分含量测定

D.5.2.1将空培养皿置于（105士2)℃的烘箱内，烘干，取出置于干燥器中冷却至室温，称重，反复进行， 直至恒重mo（两次质量差小于等于0.5mg即为恒重）。 0.5.2.2准确称取(2.4士0.1)g催化剂m1，于已恒重的培养皿中，室温下放置2h，放入（105土2)℃的 烘箱内，保持3h。 p.5.2.3将培养皿取出，置于干燥器中冷却至室温，称量m2，按公式(D.1)计算催化剂中非挥发分 含量。

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式中： N——催化剂中非挥发分含量，%； mo——培养血质量，单位为克(g)； mi——催化剂质量，单位为克(g)； m2一一烘干后总质量，单位为克(g)。 进行两次平行测定。 测定结果精确至0.1%

D.5.3试样中非挥发分含量的测定

D.5.3.1将空的培养皿和玻璃棒置于（105土2)℃的烘箱烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称量 带有玻璃棒的培养皿，反复进行，直至恒重ms，精确至0.1mg。 D.5.3.2准确称取(2.4士0.1)g催化剂ma和(2.0土0.1)g试样m5，置于已恒重的培养皿中，用玻璃棒 搅拌均匀，室温下放置2h，移至（105士2)℃的烘箱内（玻璃棒一并放入），保持3h。 D.5.3.3将培养皿和玻璃棒取出，置于干燥器中冷却至室温，称量m6，按公式(D.2)计算试样中非挥 发分含量

式中： N—试样中非挥发分含量，%； N。一一催化剂中非挥发分含量，%； m3一一带有玻璃棒的培养血质量，单位为克（g) m4一一催化剂质量，单位为克(g)； ms——试样质量，单位为克(g)； ms一一烘干后总质量，单位为克（g)。 进行两次平行测定。 测定结果精确至0.1%

同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于5%

D. 6. 2 再现性

不同实验室间测试结果的相对偏差应小于10%

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（规范性附录） 甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测定——气相色谱法(GC)

本方法适用于测定硅烷/硅氧烷建筑防护 、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测定。

E.3.1载气：氮气，纯度≥99.995%， E.3.2燃气：氢气，纯度≥99.995%。 E.3.3助燃气：空气。 E.3.4内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上的其他组分完全分离，纯度≥99%， 或已知纯度，如异丁醇。 E.3.5校准化合物：甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯，纯度≥99%，或已知纯度。 E.3.6溶剂：异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃等，不含于扰物质，纯度≥99%。

E.3.1载气：氮气，纯度≥99.995%。 E.3.2燃气：氢气，纯度≥99.995%。 E.3.3助燃气：空气。 E.3.4内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上的其他组分完全分离，纯度≥99% 或已知纯度，如异丁醇。 E.3.5校准化合物：甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯，纯度≥99%，或已知纯度。 E.3.6溶剂：异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃等，不含于扰物质，纯度≥99%。

E.4.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FID)。 E.4.2进样器：容量至少为进样量两倍的微量注射器。 E.4.3配样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖 E.4. 4天平：精度 0. 1 mg。

E.4.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FID)。 E.4.2进样器：容量至少为进样量两倍的微量注射器。 E.4.3配样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。 E. 4. 4 天平：精度 0. 1 mg。

E.5气相色谱测试条件

E.5.1色谱柱：聚二甲基硅氧烷色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm。 E.5.2进样口温度：250℃。 E.5.3检测器：FID。 E.5.4检测器温度：250℃。 E.5.5柱温：起始温度50℃，保持5min，然后以10℃/min升至250℃，保持10min。 E.5.6载气流速：1.0mL/min。 E.5.7分流比：根据需要设定。 E.5.8进样量：1.0μL。 E.5.9也可根据所用仪器的性能

E.6.1.1校准样品的配制：分别称取一定量（精确至0.1mg)甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯校准样品 于配样瓶中，称取的质量与待测试样中目标物的含量应在同一数量级。再称取与目标物相同数量级的内 标物于同一配样瓶中，用适量溶剂稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。 E.6.1.2相对校正因子的测试：在与测试试样相同的气相色谱测试条件下，将适量校准混合物注入气 相色谱仪，记录色谱图，按公式(E.1)计算各目标物的相对校正因子

式中： R一一目标物i的相对校正因子； mci——校准化合物中目标物i的质量，单位为克(g)； mis一一校准化合物中内标物的质量，单位为克(g)； Ais一内标物的峰面积； Ac目标物i的峰面积。 R,值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%，结果保留三位有效数字

E.6.2.1试样的配制：试样搅拌均匀后，称取约0.2g试样（精确至0.1mg)以及与目标物相同数量级 的内标物于配样瓶中，加入适量溶剂，密封配样瓶并摇匀，若浑浊则进行离心。 E.6.2.2在与校准时相同的气相色谱测试条件下，将配制好的试样注入气相色谱仪，记录色谱图，计 算各目标物的色谱峰面积

E. 6. 3 结果计算

E.6.3.1甲醇、苯含量的计算

按公式（E.2)计算各自质量分数：

w——目标物i的质量分数，%； R—目标物i的相对校正因子； mis—一内标物的质量，单位为克(g)； ms——试样的质量，单位为克(g)； A——目标物i的峰面积； Ais—内标物的峰面积。 进行两次平行测定。 结果精确至0.01%。

E.6.3.2甲苯、乙苯和二甲苯含量总和的计

m, ×A×R, ×100% m,×A

先按公式(E.2)计算甲苯、乙苯和二甲苯各自的质量分数Wi，再按公式(E.3)计算甲苯、乙苯和 举总和。

式中： Wb——甲苯、乙苯和二甲苯总和，%； 一甲苯、乙苯或二甲苯的质量分数，%； 结果精确至0.01%。

同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10%。

不同实验室间测试结果的相对偏差应小于20%

本方法适用于硅烷/硅氧烷建筑防护剂中挥发性有机化合物含量的测

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附录F （规范性附录） 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法（GC）

溶剂型样品，从试样中扣除非挥发分含量，即为挥发性有机化合物含量；其他类型的样品，用气相 色谱仪测定试样中的挥发性有机化合物（不包括硅烷、硅氧烷）的含量。

F.4.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FID)： F.4.2进样器：容量至少为进样量两倍的微量注射器； F.4.3配样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖； F.4. 4 天平：精度 0. 1 mg。

F.4.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FID)； F.4.2进样器：容量至少为进样量两倍的微量注射器； F.4.3配样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖； F.4. 4 天平：精度 0. 1 mg。

F.4.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FID)；

F.5气相色谱测试条件

F.5.1色谱柱：聚二甲基硅氧烷色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm。 F.5.2进样口温度：250℃。 F.5.3检测器：FID。 F.5.4 检测器温度：250℃。 F.5.5 柱温：起始温度50℃，保持5min，然后以10℃/min升至250℃ F.5.6载气流速：1.0mL/min。

F.5.1色谱柱：聚二甲基硅氧烷色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm。 F.5.2进样口温度：250℃。 F.5.3检测器：FID。 F.5.4检测器温度：250℃。 F.5.5柱温：起始温度50℃，保持5min，然后以10℃/min升至250℃，保持10min。 F. 5. 6 载气流速： 1. 0 mL/min。

F.5.3检测器：FID。

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F.5.7分流比：根据需要设定。 F.5.8进样量：1.0μL。 F.5.9也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件

F.6.1溶剂型样品测试步骤

按附录D测定样品的非挥发分含量。

按附录D测定样品的非挥发分含量。

F.6.2 其他类型样品测试步骤

F.6.2.1水分含量的测

按GB18582一2008附录B测定样品中的水分含量（纯硅烷样品不测水分含量）：

F.6.2.2定性分析

定性鉴定试样中是否含有F.3.5中的校准化合物，优先采用的方法是气相色谱一质谱联用仪，也可 利用气相色谱仪（配备FID检测器），分别记录F.3.5中校准化合物在两根极性不同的色谱柱上的色谱图， 在相同的色谱条件下，与被测试样的色谱图对比后定性。

F.6.2.3.1校准样品的配制：分别称取一定量（精确至0.1mg)经F.6.2.2鉴定出的各校准样品于配样 瓶中，称取的质量与待测试样中目标物的含量应在同一数量级。再称取与目标物相同数量级的内标物于 同一配样瓶中，用适量溶剂稀释混合物，密封配样瓶并摇匀，若浑浊则进行离心。 F.6.2.3.2相对校正因子的测试：在与测试试样相同的气相色谱测试条件下，将适量校准混合物注入 气相色谱仪，记录色谱图，按公式（F.1)计算各目标物的相对校正因子：

R, =m×A m.×A.

R一一目标物i的相对校正因子； me一校准化合物中目标物i的质量，单位为克(g)； mis一一校准化合物中内标物的质量，单位为克(g)； Ais一一内标物的峰面积； Ac一一目标物i的峰面积。 R值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%，结果保留三位有效数字。 如果出现F.3.5中校准化合物之外的未知化合物的色谱峰，则假定其相对于异工醇的校正因子为1.0

F.6.2.4试样测试

F.6.2.4.1试样的配制：试样搅拌均匀后，称取约0.2g试样（精确至0.1mg)以及与目标物相同数量 级的内标物于配样瓶中，加入适量溶剂，密封配样瓶并摇匀。 F.6.2.4.2在与校准时相同的气相色谱测试条件下，将配制好的试样注入气相色谱仪，记录色谱图 计算各目标物(不包括硅烷、硅氧烷)的色谱峰面积。按公式(F.2)计算试样中各化合物的质量分数

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ms×A×R W,= m,×As

胶合板标准Ns)xpsx1000......

D(VOC) 一试样中挥发性有机化合物含量，单位为克每升(g/L)； N一一试样中非挥发份含量，%； Ps——试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)； 1000一一转换因子。 结果精确至1g/L。

烷样品中挥发性有机化合物含量按公式（E.4)计

式中： p(voc)——试样中挥发性有机化合物含量，单位为克每升(g/L)； wi——试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克(g/g)； Ps——试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)； 1000——转换因子。 结果精确至1/。

和膏体型样品中挥发性有机化合物含量按公式（E.

式中： p(voc)一一试样中挥发性有机化合物含量，单位为克每升(g/L) wi——试样中被测化合物i:的质量分数，单位为克每克(g/g)； Ps——试样的密度管道标准规范范本，单位为克每毫升(g/mL)； Pw一一水的密度，单位为克每毫升（g/mL)； W——试样中水的质量分数，单位为克每克(g/g)：

P(voc)=w,×p,×1000