GB/T 20001.4-2015 标准编写规则 第4部分:试验方法标准
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试验方法标准的名称通常由三种要素组成:试验方法适用的对象、所测的指定特性、试验方法的 性质。 示例1:工业用轻烯烃痕量氯的测定威克鲍尔德(Wickbold)燃烧法 若试验方法标准用于检测多种特性,则标准名称宜使用省略指定特性和试验方法性质的通用名称 示例2:丁基橡胶药用瓶塞通用试验方法
当针对同一特性,标准中包含多个独立试验方法时,标准名称中宜省略有关试验方法性质的表述 示例3:硫化橡胶或热塑性橡胶密度的测定
所测试的样品、试剂或试验步骤,如对健康或环境可能有危险或可能造成伤害,应指明所需的注意 事项,以引起试验方法标准使用者的警惕。表达警示要素的文字应使用黑体字。如果危险: 属于一般性的或来自于所测试的样品,则应在正文首页标准名称下给出; 来自于特定的试剂或材料,则应在“试剂或材料”标题下给出; 属于试验步骤所固有的基坑支护标准规范范本,则应在“试验步骤”的开始给出。 示例:(在标准正文首页标准名称下使用黑体字给出如下文字) 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
范围应简明地指明拟测定的特性,并特别说明所适用的对象。必要时,可指出标准不适用的界限或 存在的各种限制。 针对同一对象的同一特性,且基于同一基本测试技术,有时需要在标准中包含不止一种试验方法: 例如,由于待测成分在样品中的含量不同或对测定的准确度有不同的要求,应在“范围”中清楚地指明所 列方法的各自不同的适用界限或适用的检验类型,并将每种方法安排在各自独立的章中。 如果适用,范围还应包括使用的试验技术(例如,气相色谱分析法)以及进行试验的场所(例如实验 室现场或在线等)
如果试验方法受到试验对象本身之外的试验条件的影响,如温度、湿度、气压、风速、流体速度、电压 和频率等,则应在“试验条件”中明确指明开展试验所需的条件要求。 示例1:温度:23℃±2℃;相对湿度:25%~75%。 示例2:进行水上试验的水域,应满足下列要求: 试验时风速不大于5m/s; 试验水域水温不高于32℃
6.6.1“试剂或材料”通常包括可选的引导语和详述试验中所使用的试剂和/或材料的清单。清单中的 试剂和/或材料是在试验过程中使用的试剂和/或材料,其名称后同一行上紧跟着对该试剂和/或材料主 要特性的描述(例如,浓度、密度等)。如果需要,应标示试剂纯度的级别。如果有,宜给出相应的化学文 摘登记号。 6.6.2应清楚地指出以市售形态使用的试剂和/或材料,并给出识别它们所需的详细说明(例如,化学 名称、浓度、化学文摘登记号等)。 6.6.3“试剂或材料”中所列的试剂和/或材料应顺序编号,以便于标识。编排的先后次序如下: 一以市售形态使用的试剂或材料(不包括溶液);
6.9.1.1试验步骤包括试验前的准备工作和试验中的实施步骤。要进行多少个操作或系列提 步骤”就可分为多少条。如果试验的步骤很多,可将条进一步细分,逐条给出规定的试验步骤 可少的预操作在内。
一步操作应使用祈使句准确地陈述,并在适当的条或段中以容易阅读的形式陈述有关的试验步骤。 6.9.1.3当给出备选步骤时,应阐明与主选步骤的相互关系,即哪个是优选步骤,哪个是仲裁步骤。 6.9.1.4如果在试验步骤中可能存在危险(例如,爆炸、着火或中毒),且需要采取专门防护措施,则应在 “试验步骤”的开头用黑体字标出警示的内容,并写明专门的防护措施。 6.9.1.5,必要时,可在附录中给出有关安全措施和急救措施的细节。 6.9.1.6试验步骤中试剂或材料名称后的括号内可写上相应的编号,以避免重复这些试剂或材料的特 性。如果不会引起混淆,则不必每次重复相应的编号。 6.9.1.7试验步骤中仪器设备名称后的括号内可写上相应的编号,以避免重复这些仪器设备的特性 如果不会引起混淆,则不必每次重复相应的编号。
如果需要使用校准过的仪器,则应在“试验步骤”中适当的位置单独设立一条,以祈使句给出校准的 详细步骤,并编制校准曲线或表格以及使用说明。 如果需要,还应包括校准频率(例如,批量测试时)。如果有关校准的详细步骤与试验步骤完全或部 分相同时,那么校准的详细步骤应引用相应的试验步骤。 示例.“…以下按9.3.4~9.3.8步骤进行”
5.9.3.1预试验或验证试
“预试验”或“验证试验”应陈述组装后仪器功能的验证。 如果必要,应对所用仪器做一次预先检查(例如,检查气相色谱仪的性能特性),或用有证书的标准 物质(标准样品)、合成样品或已知纯度的天然产品验证试验方法的有效性。“预试验或验证试验”中应 给出进行这一验证需要的所有细节
6.9.3.2空白试验
如果需要空白试验,则应指明进行空白试验的所有条件。 空白试验应与测试平行进行,并采用相同的试验步骤,取相同量的所有试剂,但不加样品。 在某些情况下,不加样品可能导致空白试验的条件与实际测试的条件不同,而影响试验方法的应 用。在这种情况下,应说明这些差异以及所需进行的调整
6.9.3.3比对试验
如果需要考虑或消除某种现象的干扰(例如,“背景”颜色、本底噪声),应给出一个适当的比对试验 包括试验步骤的所有细节
6.9.3.4平行试验
如适用,在测试的开头陈述,“平行做两份试验”
6.10.1“试验数据处理”应列出试验所要录取的各项数据。
V一盐酸标准滴定溶液(给出“试剂或材料”中的相关编号)的体积的数值,革位为毫升(mL); c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M——氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.109); 一样品的质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。
6.11精密度和测量不确定度
对于经过实验室间试验的方法,应指明其精密度数据(例如,重复性和再现性)。精密度数据应按用 GB/T6379的有关部分或其他适用的标准计算。 应清楚地表明,精密度是用绝对项还是用相对项表示的。 精密度条款表述形式的示例,参见附录B。 应在附录中给出从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据,示例参见附录C。
6.11.2测量不确定度
测量不确定度是表征使用试验方法所得的单个试验结果或测量结果的分散性的参数。适宜时,可 给出测量不确定度。然而,试验方法不适于也无义务提供确切值以供使用者估算不确定度。 测量不确定度应以使用试验方法所得的实验室报告结果中收集到的数据为基础估算,并可与试验 结果或测量结果一起报告。 “测量不确定度”应包括用于估算试验结果或测量结果不确定度的指导内容。进行不确定度估算宜 考虑不确定度的潜在影响因素、每一影响因素的变量如何计算以及如何对它们进行组合。如果仅作为 参考,则有关测量不确定度的内容可在资料性附录中给出
6.12质量保证和控制
质量保证和控制”应说明质量 关控制样品、控制频率和控制准则等 内容,以及当过程失控时,应采取的措施 一真用控制图
试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试验对象; 所使用的标准(包括发布或出版年号); 所使用的方法(如果标准中包括几个方法); 结果; 观察到的异常现象; 试验日期。
“特殊情况”应包括测试的样品中是否因含有特殊成分而需对试验步骤作出的各种修改。每种特殊 记应给出不同的小标题。 修改试验方法的内容应包括以下方面: 修改后试验方法的原理,包括对于一般试验步骤原理的必要修改,或陈述新试验步骤的原理。 如果需要对一般采集样品的方法进行修改,则应说明新的采集样品的方法。 新试验步骤或修改的说明。如果只给出修改内容,则有必要指明每个修改在一般步骤中的具 体位置。简便方法为:指明未修改的步骤的最后一段(必要时重复最后一句或部分句子),然后 给出修改,最后指明紧跟在修改之后的第一个未修改的段落(必要时重复其第一句或部分句 子)。 适用于修改后的或附加的试验步骤的计算方法
附录A (规范性附录) 适用于化学分析试验方法的编写细则
化学品命名宜采用《无机化学命名原则》和《有机化学命名原则》的规定。(这两个文件是根据“国际 理论化学与应用化学联合会”制定的关于高纯度化学品命名及其名称的拼写和印刷规定而制定的。)如 有这些化学品名称的化学文摘登记号也宜给出。当某种试剂第一次出现时,如有俗名宜写在根据《无机 化学命名原则》和《有机化学命名原则》提出的命名的后面,并用圆括号括起。在正文的其余部分,使用 根据《无机化学命名原则》和《有机化学命名原则》提出的命名或俗名均可,但应只使用一种,不应混用。 尽管商品名或商标名使用较普遍,也应尽可能避免使用。 对于市售化学品(工业用基本化学品),宜在标准的名称和“范围”一章给出其俗名;而相应的根据 《无机化学命名原则》和《有机化学命名原则》提出的命名宜写在俗名后的圆括号中,以后仅使用俗名。 化学品符号的使用应只限于化学分子式和指明以化学分子式表示的物质的量的符号,例如 (H.SO.)。在行文中应给出化学品的全称,
“原理”应符合6.4的要求。此外,考虑到对文本理解和计算的需要,化学分析试验方法标准中“原 理”还应给出主要反应式,如适宜,以离子反应式表示。 给出这些反应式仅仅为了指导,并不试图解决任何有争议的问题。特别是在被测元素的氧化态相 继发生若干变化时,这些反应式可以说明利用测试得到的数据进行的计算是正确的,也可以帮助更好地 理解测试方法。 当涉及滴定分析时,反应式对于表示每摩尔反应物之间的摩尔比是十分有用的。
3.1.1如适宜,“试剂或材料”应用下面一段引导语(或将下面的导语适当修改作为开买 “除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。” 例如,当需要使用按GB/T6682所规定级别的水时,用下列表述: “除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
“除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。” 例如,当需要使用按GB/T6682所规定级别的水时,用下列表述: “除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 5.1水,GB/T6682,X级。” A.3.1.2如果需要标准滴定溶液或其他标准溶液,其制备方法应在“试剂或材料”中说明,必要时还 兑明其标定方法。 mma
5.1水.GB/T6682,X级
如果需要标准滴定溶液或其他标准溶液,其制备方法应在“试剂或材料”中说明,必要时还应 定方法。 如果所用试剂使用通用的制备和核验方法,已制定成标准,则应引用这些标准。 如果要验证试剂中不含干扰成分,应给出为此所采用的试验细节。 对于以市售形态使用的固体试剂或材料应写明结晶水。
A.3.2确定了浓度的溶液
A.3.2.1常用标准溶液
A.3.2.1.1标准滴定溶液
标准滴定溶液是已知准确浓度的用于滴定分析的溶液。此种溶液的浓度应表示为物质的量浓度, 单位为摩尔每升(mol/L)或摩尔每立方米(mol/m)。 浓度的数值应用整数(例如,1mol/L,2mol/m)或小数(例如,0.1mol/L,0.06mol/m)表示。符 号为c[例如,c(CuSO,)=0.1mol/L]。
A.3.2.1.2基准溶液
基准溶液是用于标定其他溶液的作为基准的溶液。此种溶液的浓度应按标准滴定溶液中所述的相 同方法表示(见A.3.2.1.1)
A.3.2.1.3标准溶液
标准溶液是由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。 液的浓度应用克每升(g/L)或其分倍数表示
A.3.2.1.4标准比对溶液
标准比对溶液是已知或已确定有关特性(如色度、浊度)的并用于评定试验溶液各项特性的溶 种溶液的浓度应按A.3.2.1.1、A.3.2.1.2或A.3.2.1.3所示方法表示
A.3.2.2其他溶液
3.2.2.1如果溶液的浓度是以质量分数或体积分数给出的公共安全标准,应用毫克每千克(mg/kg)、克每克(g/ 升每升(mL/L)或其分倍数表示
“标准比对溶液”这个术语仅用于此类溶液的统称,其每个溶液通常用适当的形容词精确地定义(例如,“标准 色溶液”标准比浊溶液”)。它可由标准滴定溶液、基准溶液、标准溶液或具有所需特性的其他液制备
附录B (资料性附录) 精密度条款表述形式的示例 示例1~示例4给出了重复性条件下精密度条款的表述形式。示例5~示例7给出了再现性条件 下精密度条款的表述形式。 在重复性条件下,当精密度用绝对项表示时,精密度条款的表述形式见示例1;当精密度用相对项 表示时,精密度条款的表述形式见示例2;当精密度与分析浓度有关时,精密度条款的表述形式见示例3 和示例4。 示例1: 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于.,以大于.的情况不超过5%为前提。 示例2: 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的%,以大于这两个测定值的算术平均值 的%的情况不超过5%为前提。 示例3 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试 获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按下列方 程式计算: 油中铜的含量: r=0.010+0.1399m 式中: m—两个测定值的平均值,单位为毫克每千克(mg/kg)。 示例4: 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试 获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值的范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超 过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得: 铜含量(mg/kg):0.55.835.8 r(mg/kg) : 0.060.83.6 注1:上述陈述可以更简短些,例如,示例1可陈述为:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大 于,以大于的情况不超过5%为前提。 在再现性条件下,当精密度用绝对项表示时,精密度条款的表述形式见示例5;当精密度用相对项 表示时,精密度条款的表述形式见示例6;当精密度与分析浓度有关时,精密度条款的表述形式见示 例7。 示例5: 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试获得的 两次独立测试结果的绝对差值不大于.,以大于.的情况不超过5%为前提。 示例6: 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试获得的 两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的.%,以大于这两个测定值的算术平均值 的%的情况不超过5%为前提。 示例7: 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试获得的 两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值的范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再
示例1~示例4给出了重复性条件下精密度条款的表述形式。示例5~示例7给出了再现性条件 下精密度条款的表述形式。 在重复性条件下,当精密度用绝对项表示时,精密度条款的表述形式见示例1;当精密度用相对项 表示时,精密度条款的表述形式见示例2;当精密度与分析浓度有关时,精密度条款的表述形式见示例3 和示例4。 示例1: 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于.,以大于..的情况不超过5%为前提。 示例2: 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的%,以大于这两个测定值的算术平均值 的.%的情况不超过5%为前提。 示例3: 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试 获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按下列方 程式计算: 油中铜的含量:
现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按以下数据采用线性内插法求得: 铜含量(mg/kg):0.5 5.8 35.8 R(mg/kg) : 0.2 2.6 11.6 注2:上述陈述可以更简短些,例如,示例5可陈述为:在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大 于,以大于的情况不超过5%为前提。
可在资料性附录中列出从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据。即以数据表的形式列出 对方法的合作研究结果进行统计分析得到的数据(下面给出了一个示例)。 在表格中可能不需要包括全部数据通信标准,但至少要包括以下资料: a)试验结果可接受的实验室个数(即除了试验结果属界外值而被舍弃的实验室); b)在每个测试样品中的被测定物的浓度的平均值; c)重复性和再现性二者的标准差; d)载有实验室间试验结果的引用文件。 测量方法的偏倚和确定其值时所用的参照值以及痕微量成分测定的回收率数据宜一并陈述。当偏 倚随被测定物的浓度改变时,宜用表格形式给出平均值的数据、所确定的偏倚和测试中所用的参照值。 示例:
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