GB/T176—2017

4.3重复性限和再现性限

在重复性条件下1），采用本标准所列方法分析同一试样时施工管理标准规范范本，两次分析结果之差应在所列的重复 性限（表3、表4和表5）内。如超出重复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次或任 饮分析结果之差值符合重复性限的规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行 分析。 在再现性条件下（3.2），采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值 之差应在所列的再现性限（表3、表4和表5）内。

并灰化至无黑色炭颗粒后，放人高温炉（6.2.7)中，在规定的温度下灼烧。在干燥器（6.2.6 温，称量。

经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15mIn的灼烧，然后冷却、称量的方法来 ，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量

4.7检查氢离子（硝酸银检验）

按规定洗涤沉淀数次后，用水冲洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收 ，加几滴硝酸银溶液（6.1.31），观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，工 检验不再浑浊为止。

6.1.1盐酸（HCI）

6.1.2氢氟酸（HF）

6.1.3硝酸（HNO,）

GB/T 1762017

6.1.4硫酸（H,SO）

6.1.5 高氯酸(HCIO)

6.1.9过氧化氢（H,O

6.1.10氮水（NH·H

1.13无水乙醇（CH

6.1.16溴水（Br2）

质量分数≥3%。 6.1.17盐酸（1+1);(1+2)；(1+3)；(1+5)；(1+9);(1+10);(3+97） 6.1.18硝酸（1+1)：（1+2);（1+9）;（1+100）

6.1.19 硫酸（1+1)；（1+4)；（1+9)；（5+95） 6.1.20 磷酸（1+1) 6.1.21 乙酸（1+1) 6.1.22 甲酸（1+1) 6.1.23 氨水（1+1) 6.1.24 乙醇（1+4) 6.1.25 三乙醇胺（1+2） 6.1.26 氢氧化钠（NaOH）

6.1.27无水碳酸钠（Na,CO,）

6.1.28氯化铵（NH.CI

6.1.29焦硫酸钾（K,S

GB/T1762017

将市售的焦硫酸钾在蒸发皿中加热熔化，加热至无气泡产生，冷却并压碎熔融物，贮存于密封瓶中。 6.1.30氯化钡溶液（100g/L） 将100g氯化钡（BaCl2·2H,O)溶于水中，加水稀释至1L，必要时过滤后使用。 6.1.31硝酸银溶液（5g/L） 将0.5g硝酸银（AgNOs）溶于水中，加人1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。 6.1.32氢氧化钠溶液（10g/L） 将10g氢氧化钠（NaOH)溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 6.1.33 硝酸铵溶液（20g/L）

1.31硝酸银溶液（5g

6.1.32氢氧化钠溶液（10g/L

6.1.33硝酸铵溶液（20g/L）

6.1.34钼酸铵溶液（50g/L

将5g钼酸铵［（NH.）Mo,O24·4HzO]溶于热水中，冷却后加水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中， 必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用

1.35抗坏血酸溶液（

6.1.36邻菲罗啉溶液（10g/L乙酸溶液）

6.1.37乙酸铵溶液（100g/L）

将10g乙酸铵（CH,COONH,）溶于100

6.1.38pH3.0的缓冲溶液

将3.2g无水乙酸钠（CHsCOONa）溶于水中，加人120mL冰乙酸，加水稀释至1L。配制 H试纸检验

6.1.39氢氧化钾溶液（200g/L）

.1.47高碘酸钾（KIO)

6.1.48氢氧化钠溶液（200g/L）

6.1.49钼酸铵溶液（15g/L）

将3g钼酸铵［（NH.）。Mo,O244HzO]溶于100mL热水中，加人60mL硫酸（1+1)，混匀。冷却 后加水稀释至200mL，贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。

6.1.50抗坏血酸溶液（50g/L）

6.1.51氯化钾（KCI）

颗粒粗大时，研细后使用

6.1.52氟化钾溶液（150g/L）

GB/T 176—2017

53氯化钾溶液（50g

将1000mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电炉上加热脱水，至溶液体积缩减至850mL~ 950mL时，停止加热。待溶液温度降至100℃以下时，加人100g氯化亚锡（6.1.43），继续加热至溶液 透明，且无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般不超过两周）

2H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1

将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1×12)用250mL乙醇（6.1.12）浸泡12h以上， 然后倾出乙醇，再用水浸泡6h～8h。将树脂装入离子交换柱中，用1500mL盐酸（1十3）以5mL/min的 流速淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子为止（4.7）。将树脂倒出，用 布氏漏斗抽气抽滤，然后贮存于广口瓶中备用（树脂久放后，使用时应用水倾洗数次）。 用过的树脂浸泡在稀盐酸中，当积至一定数量后，除去其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进

GB/T 1762017

6.1.63五氧化二钒（V,0）

3五氧化二钒（V,0.）

将6g碘化钾（KI和6g溴化钾（KBr）溶于300mL水中，加人10mL冰乙酸

6.1.65pH6.0的总离子强度配位缓冲溶

将294.1g柠檬酸钠（C.HsNaO，·2H2O)溶于水中，用盐酸（1 十1）和氢氧化钠溶液（6.1.48）调整 容液的pH至6.0，用精密pH试纸检验，加水稀释至1L。

.1.68硝酸锶[Sr(NO

6.1.70硝酸银标准溶液「c（AgNO）=0.05m

称取2.1235g已于（150土5）℃烘过 元杯中，加水 溶解后，移人250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中，避光保存。 5.1.71硫氰酸铵标准滴定溶液[c（NH4SCN）=0.05mol/L]

6.1.72二氧化硅(SiO,)标准溶液

6.1.72.1二氧化硅标准溶液的配制

称取0.2000g已于1000℃～1100℃灼烧过1h的二氧化硅（Si02，光谱纯），精确至0.0001g，置 于铂埚中，加人2g无水碳酸钠（6.1.27），搅拌均匀，在950℃～1000℃高温下熔融15min。冷却后， 将熔融物浸出于盛有约100mL沸水的塑料烧杯中，待全部溶解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶 中。用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.2mg二氧化硅。 吸取50.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此 标准溶液每毫升含0.02mg二氧化硅。

6.1.72.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL分别放100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5mL盐酸（1+10）

3mL乙醇（6.1.12）、6mL钼酸铵溶液（6.1.34），摇勾。放置30min后，加人20mL盐酸（1+1）、5ml 抗坏血酸溶液（6.1.35），用水稀释至刻度，摇匀。常温下放置1h后，用分光光度计（6.2.14），10mm比 色皿，以水作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量 的函数，绘制工作曲线。

6.1.73三氧化二铁（Fe,0,）标准溶液

6.1.73.1三氧化二铁标准溶液的配制（0.1m

称取0.1000g已于（950土25）℃灼烧过1h的三氧化二铁（Fe2O3，基 8： 置于300mL烧杯中，依次加人50mL水、30mL盐酸（1+1）、2mL硝酸，低温加热微沸，待溶解完全， 冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 提示：如果三氧化二铁不能全部溶解，可采用无水碳酸钠（6.1.27）作熔剂在铂埚中于950℃~ 1000℃下熔融，酸化后移人1000mL容量瓶中

6.1.73.2工作曲线的绘制

6.1.73.2.1用于分光光度法的工作曲线的绘

6.1.74氧化镁（Mg0）标准溶液

6.1.74.1氧化镁标准溶液的配制

称取1.0000g已于（950土25）℃灼烧过1h的氧化镁（MgO，基准试剂或光谱纯），精确至 0.0001g，置于300mL烧杯中，加人50mL水，再缓缓加人20mL盐酸（1十1），低温加热至全部溶解， 冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化镁。 吸取25.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升 含0.05mg氧化镁。

6.1.74.2工作曲线的绘制

6.1.75.1三氧化钛标准溶液的配制

6.1.77.1无水硫酸锰（MnSO）

GB/T 1762017

取一定量硫酸锰（MnSO.，基准试剂或光谱纯）或含水硫酸锰（MnSO.·zH,O，基准试剂或光谱 纯）置于称量瓶中，在（250士10）℃温度下烘干至恒量，所获得的产物为无水硫酸锰（MnSO，）。 6.1.77.2一氧化锰标准溶液的配制（0.05mg/mL） 称取0.1064g无水硫酸锰（6.1.77.1）.精确至0.0001g.置于烧杯中.加水溶解后.加入约1mL硫

6.1.78.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.01mg五氧化二磷的标准溶液0mL；2.00mL；4.00mL；6.00mL；8.00mL 10.00mL；15.00mL；20.00mL；25.00mL分别放入200mL烧杯中，加水稀释至50mL，加入10ml 钼酸铵溶液（6.1.49）和2mL抗坏血酸溶液（6.1.50），加热微沸（1.5土0.5）min，冷却至室温后，移人 100mL容量瓶中，用盐酸（1十10）洗涤烧杯并用盐酸（1十10）稀释至刻度，摇勾。用分光光度计 （6.2.14），10mm比色皿，以水作参比，于波长730nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相 对应的五氧化二磷含量的函数，绘制工作曲线

GB/T 176—2017

6.1.79氧化锌（ZnO）标准溶液

6.1.79.1氧化锌标准溶液的配制

称取1.0000g氧化锌（ZnO，纯度不小于99.99%），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加人 50mL水，再加人20mL盐酸（1十1），加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化锌。 吸取25.00mL上述标准溶液放人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升 含0.05mg氧化锌。

6.1.79.2工作曲线的绘制

6.1.80碳酸钙标准溶液「c（CaCO）=0.024

称取0.6g（m）已手105C~110℃烘过2h的碳酸钙（CaC03，基准试剂），精确至0.0001g，置于 300mL烧杯中，加人约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加人6mL盐酸（1十1），搅拌至碳酸钙全部 溶解，加热煮沸并微沸1min~2min。冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.1.81EDTA标准滴定溶液［c（EDTA）=0.0

6.1.81.1EDTA标准滴定溶液的配制

称取5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠，C1oH1aN.O：Na22HzO）置于烧杯中，加人约200 溶解，加水稀释至1L，摇勺，必要时过滤后使用

6.1.81.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（6.1.80）放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL水，加入适量 的CMP混合指示剂（6.1.94），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（6.1.39）至出现绿色荧光后再过量2mL~ 3mL，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色（V.）。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1）计算

c(EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； mi 按6.1.80配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克（g）； Vi 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vol 空白试验滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 100.09 CaCO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 10 全部碳酸钙标准溶液与所分取溶液的体积比

.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式（2）、式（3）

式（4)、式（5)计算

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TFe20=c(EDTA) × 79.84 TAl0,=c(EDTA)X50.98 Tcao=c(EDTA)X56.08 TMgo=c(EDTA)X 40.31 式中： T Fe Os EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； TAlOs EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Tcao EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； TMgo EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）： c(EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 79.84 （1/2Fe2O.）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 50.98 （1/2Al2O，）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 56.08 CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 40.31 MgO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。

2硫酸铜标准滴定溶液c（CuSO.）=0.015m

6.1.82.1硫酸铜标准滴定溶液的配制

称取3.7g硫酸铜（CuSO，·5H2O）溶于水中，加入4滴～5滴硫酸（1十1），加水稀释至 6.1.82.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定

6.1.82.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定

从滴定管中缓慢放出10.00mL~15.00mLEDTA标准滴定溶液（V2，6.1.81）于300mL烧杯中， 加水稀释至约150mL，加人15mLpH4.3的缓冲溶液（6.1.55），加热至沸，取下稍冷，加入4滴5滴 PAN指示剂溶液（6.1.99），用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（V3）。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式（6）计算：

K EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比： 加人EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）

1.83氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH)=0.

6.1.83.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制

取30g氢氧化钠（NaOH)溶于水后，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装 燥管）的硬质玻璃瓶内

6.1.83.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标

称取0.8g（m2）苯二甲酸氢钾（Cgl 精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加） 约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加人 6~7滴酚酞指示剂溶液（6.1.97）.用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（V）

GB/T 176—2017

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（7)计算

83.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的

6.1.86.1高锰酸钾标准滴定溶液的配制

称取5.7g高锰酸钾（KMnO,）置于2000mL烧杯中，溶于1050mL水中，加热微沸15min左右

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于暗处放置一周后，用玻璃砂芯漏斗（6.2.28)或垫有一层玻璃棉的漏斗过滤上面的清液，不扰动底部的 沉淀物。然后将滤液贮存于棕色瓶中，摇匀。不要用含有机质的材料进行过滤。 提示：由于高锰酸钾标准滴定溶液不稳定，建议每次使用前重新标定。 6.1.86.2高锰酸钾标准滴定溶液浓度的标定 称取0.5g（ms）已于105℃110℃烘过2h的草酸钠（NazC,O，基准试剂），精确至0.0001g，置 于400mL烧杯中，加人约150mL水、20mL硫酸（1+1)，加热至70℃~80℃，用高锰酸钾标准滴定 溶液滴定至微红色出现，并保持30s不消失（V）。 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度按式（10）计算：

称取0.5g（m）已于105℃~110℃烘过2h的草酸钠（NaCzO，基准试剂），精确至 于400mL烧杯中，加入约150mL水、20mL硫酸（1+1)，加热至70℃~80℃，用高锰酸 容液滴定至微红色出现，并保持30s不消失（V）。 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度按式（10）计算：

6.1.87.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制

6.1.87.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取0.3g（m）苯二甲酸氢钾（CgH,KO，基准试剂），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加人 约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入 6滴～7滴酚酞指示剂溶液（6.1.97），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（V，）。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（12）计算：

c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m4 苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）

(NaOH)= m.X1000 204.2 X V,

旅游标准GB/T 1762017

.87.3氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的

6.1.88氯离子标准溶液[c（NaCI）=0.02mol/L

6.1.89.1硝酸银标准滴定溶液的配制

称取1.70g硝酸银（AgNO3），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存

消防标准规范范本6.1.89.2硝酸银标准滴定溶液浓度的标定

吸取10.00mL氯离子标准溶液（6.1.88）放入250mL烧杯中，加入2mL硝酸（1十1），用水稀释至 约150mL，放人一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器（6.2.13）上，用氯离子电位滴定装置（6.2.22） 测量溶液的电位，在溶液中插入氯离子电极（6.2.23）和甘汞电极（6.2.24），开始搅拌。用硝酸银标准滴 定溶液逐渐滴定，化学计量点前后，每次滴加0.10mL硝酸银标准滴定溶液，记录滴定管读数和对应的 毫伏计读数。计量点前，毫伏计读数变化越来越大；过计量点后，每滴加一次溶液，变化又将减小。继续 商定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置（6.2.22）计算出消耗的 硝酸银标准滴定溶液的体积（Vs）。二次微商法的计算参见附录A。 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式（14）计算：