GB/T 36497-2018 涂料中多氯联苯的测定

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  • 8.4.1.2相对校正因子的测定

    每一个多氯联苯标准工作落液(5.6)平行测试三次 按8.4.1.1的气相色谱仪测试条件测定多氯联苯标准工作溶液(5.6)。以内标物PCB209峰面积与 多氯联苯i峰面积的比值A/A,为纵坐标,内标物PCB209浓度与多氯联苯i浓度的比值c./c,为横坐 标,绘制标准工作曲线,其斜率即为多氯联苯i的相对校正因子于,结果保留三位有效数字。标准工作 曲线至少应包括五个多氯联苯标准工作溶液(5.6),其相关系数应0.995,否则应重新绘制新的标准工 作曲线。 注:若选择其他溶剂进行提取,用该溶剂配制多氧联苯标准工作溶液(5.6)并重新绘制标准工作曲线

    .4.13提取溶液的测定

    用进样器(6.3)取1μL 注人气相色谱仪(6.1中,在 .1.2相同色谱条件下进行色谱分析,记录色谱图,根据保留时间定性,内标法定量。 待测试验溶液中每种多氯联苯的响应值均应在仪器检测的线性范围内

    家具标准8.4.1.4多氯联苯含量的计算

    GC/ECD测定试样中多氯联苯的含量以多氯联苯的质量分数w,计,数值以毫克每干克(mg/ 示,按式(1)计算:

    m,——试验溶液中内标物的质量,单位为克(g A,—试验溶液中多氯联苯i的峰面积; f,多氯联苯i相对校正因子; 7n1 —试样的质量,单位为克(g); A,一试验溶液中内标物的峰面积。 多氯联苯含量的计算结果表示到小数后一位

    每种多氯联苯含量的检出限为0.1mg/kg。 .4.2气质联用法(GC/MS 法)

    每种多氯联苯含量的检出限为0.1mg/kg。

    8.4.2气质联用法(GC/MS

    8.4.2气质联用法(GC/MS法)

    8.4.2.1GC/MS测试条件

    8.4.2.2绘制标准工作曲线

    母一种多氯联本标准上作浴液(5.6进样三次,峰面积取平均值,具相对请差应5%, 参见表B.1)记录选择离子检测(SIM)色谱图,以峰面积为纵坐标,相应标准落液浓度为横坐标,绘制标 维工作曲线。标准工作曲线至少应包括五个多氯联苯标准工作溶液(5.6),其相关系数应≥0.995,否则 应重新绘制新的标准工作曲线 注:若选择其他落剂进行提取,用该游剂配制 联苯标准工作游液(5.6)并重新绘制标准工作曲线

    8.4.2.3提取溶液的测定

    8.4.2.4多氯联苯含量的计算

    GC/MS测定试样中多氯联苯的含量以多氯联苯的质量分数w:计,数值以毫克每千克( 示,按式(2)计算

    p;——从标准工作曲线上读取的多氯联苯i的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V 试验溶液的最终定容体积,单位为毫升(mL);

    F一试验溶液的稀释因子 ——试样的质量,单位为克(g)。 多氯联苯含量的计算结果表示到小数后一位。

    每种多氯联案含量的检出限为0.1mg/kg。

    8.5多氯联苯含量总和的计算

    试样中多氯联本含量总和以多氯联本含量总和的质量分数w。计,数值以毫克每干克(mg/kg)表 示,按式(3)计算:

    在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%,以相对偏差大于10%的情况不超过 前提。

    在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%,以相对偏差大于20%的情况不超过5%为 前提。

    附录A (资料性附录) 8种多氢联苯清单

    表A.18种多氢联苯清单

    B.1GC/ECD测试条件

    GB/T364972018

    B.2GC/MS测试条件

    B.3多氢联苯标准品的特征碎片离子

    ZJM0标准规范范本多氯联苯标准品的特征碎片离子见表B.1

    表B.1多氯联苯标准品的特征碎片离子

    B.4多氯联苯标准溶液色谱图

    多氯联苯标准溶液色谱图见图B.1

    多氯联苯标准溶液色谱

    B.5多氢联苯标准品的选择离子检测(SIM色谱图

    GB/T 364972018

    管件标准图B.2多氯联苯标准品的选择离子检测(SIMD色

    图B.2多氢联苯标准品的选择离子检测(SIM色谱图

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