GB/T 37363.1-2019 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第1部分:异噻唑啉酮含量的测定

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  • 7.1.5.1配制标准工作溶液

    混合标准储备溶液(4.6)于适合的容量瓶(5.6)中,用甲醇(4.2)稀释成适用浓度的混合标准工作溶

    7.1.5.2 绘制工作曲线

    按7.1.4的色谱条件测定标准工作溶液煤炭标准,每一种标准工作溶液重复进样两次,峰面积取平均值,其 相对偏差应不大于5%。 以峰面积为纵坐标(扣除不加标工作溶液中异噻唑啉酮的峰面积),相应浓度为横坐标绘制标准工 作曲线。标准工作曲线至少包括五个标准工作溶液。标准工作曲线的线性相关系数R应大于0.995, 否则应重新绘制新的标准工作曲线

    7.1.6提取溶液的测定

    将样品搅拌均匀如样品为固态,可在室温下用粉碎设备将样品粉碎,并用孔径0.5mm不锈钢金 寓筛(4.7)过筛」,称取药2.5g试样(精确至0.1mg)于25mL容量瓶(5.6)中,记录试样质量m,用甲醇 【4.2)稀释至刻度,充分振摇使试样得到最大程度分散,制成试样溶液,记录定容体积V。用超声波提取 仪(5.2)超声提取20min后,移取上述溶液约7mL于离心管中(也可根据实际情况调整进行离心的溶 夜体积),在离心机腔体温度不超过25℃的条件下离心20min~30min,至上层出现清液A,如离心效 果不佳,不能有效分层,可适当增加转速或增加离心时间

    GB/T 37363.12019

    2水浴液作 为提取溶剂提取MI、CMI、BIT被证明是合适的;使用甲醇(4.2)作为提取溶剂提取OIT、DCOIT被证明是合 适的 当用其他溶剂作为提取溶剂时,用单标线吸量管(5.8)移取1mL清液A于10mL容量瓶(5.6)中, 用体积分数为50%的甲醇(4.2)水溶液定容至刻度,记为溶液B。 注2:当所使用的提取溶剂[如体积分数为50%的甲醇(4.2)水溶液]被证明对液相色谱系统是适宜的,且不影响异 唑啉酮化合物的定性和定量的情况下,可略过此步骤,直接使用清液A进行后续试验。 取适量清液A或溶液B,用0.22uμm微孔滤膜(4.5)过滤,保留滤液C,用于提取溶液的测定(7.2.6)。 注3:如滤液C中异噻唑啉酮的含量超出标 由线范围,可以适当稀释后上机分析

    7.2.4液相色谱测试条件

    根据所用液相色谱的性能及试样的实际情况选择适宜的测试条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱的普适参数,列于附录B中B.1的 证明对测试是适用的

    2.5绘制标准工作曲线

    7.2.5.1配制标准工作溶液

    配制不加标工作溶液。采用逐级稀释的方法,用分度吸量管(5.7)或单标线吸量管(5.8)移取适量 的混合标准储备溶液(4.6)于适合的容量瓶(5.6)中,用体积分数为50%的甲醇(4.2)水溶液稀释成适用 浓度的混合标准工作溶液

    7.2.5.2绘制工作曲线

    按7.2.4的色谱条件测定标准工作溶液,每一种标准工作溶液重复进样两次,峰面积取平均值,其 相对偏差应不大于5%。 以峰面积(扣除不加工作溶液中异噻唑啉酮的峰面积)为纵坐标,相应浓度为横坐标绘制标准工作 曲线。标准工作曲线至少包括五个标准工作溶液。标准工作曲线的线性相关系数R应大于0.995,否 则应重新绘制新的标准工作曲线

    7.2.6提取溶液的测定

    按7.2.4的测试条件测定滤液C,以保留时间定性,对每种异噻唑嘛酮的峰面积(扣除空白试验中相 应异噻唑啉酮的峰面积)定量,通过标准工作曲线得出滤液C中每种异噻唑啉酮的浓度βi。如滤液C 中异唑啉酮的含量超出标准工作曲线范围,可以适当稀释后上机分析

    8.1异噻唑啉酮含量的计算

    样品中每种异噻唑啉酮的含量以各自的质量分数w:计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示, 1)计算:

    GB/T 37363.12019

    式中: 从标准工作曲线上读取的异噻唑啉酮i的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); 试验溶液的定容体积,单位为毫升(mL); F 试验溶液的稀释因子; 7一 样品的质量,单位为克(g)。 计算两次平行试验测试结果的平均值,以平均值报出结果。当测定值小于100mg/kg时,结果表 示到小数点后一位;当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时,以整数值报出结果;当测 定值大于或等于1000mg/kg时.以三位有效数字乘以暴次方报出结果

    8.2异噻唑啉酮含量总和的计算

    样品中异噻唑啉酮含量总和以异噻唑琳酮含量总和的质量分数u。计,数值以毫克每千克(mg/k 按式(2)计算

    样品中每种异噻唑啉酮i含量的数值,单位为毫克每于克(mg/kg)

    一 样品中每种异噻唑酮i含量的数值,单位为毫克每干克(mg/kg)

    每种异噻唑啉酮含量的检出限为1mg/kg。

    10. 1重复性限(r)

    在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%,以相对偏差大于10%的情况不超过5% 为前提

    在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,接相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%,以相对偏差大于20%的情况不超过5%为 前提。 注:部分生物杀伤剂在不同储存条件下可能发生降解或挥发,不同样品储存条件、不同时间下的再现性测定值有可 能偏差较大

    试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试验对象; 所使用的标准(GB/T37363.1—2019); 所使用的方法:

    试验报告至少应给出以下儿个方面的内容: 试验对象; 所使用的标准(GB/T37363.1—2019); 所使用的方法:

    A.1.11 色谱柱:C18反相色谱柱,2.1mm×50mm,1.8um。 A.1.2 流速:0.3mL/min。 A.1.3 柱温:35℃。 A.1.4 进样量:1uL。 A.1.5 雾化气:氮气,纯度≥95%。 A.1.6 干燥气温度:350℃。 A.1.7 干燥气流量:9L/min。 A.1.8 雾化气压力:344737.85Pa(50psi)。 A.1.9 碰撞气:高纯氮气,纯度≥99.999%。 A.1.10 流动相: 流动相A:水(5mmol/L乙酸铵,甲酸体积分数0.1%); 流动相B:甲醇(5mmol/L乙酸铵,甲酸体积分数0.1%)。 A.1.11梯度洗脱程序:见表A.1。

    GB/T 37363.12019

    表A.1梯度洗脱程序

    A.1.12质谱离子源:电喷雾离子源(ESI)。 A.1.13离子化方式:正离子扫描。 A.1.14毛细管电压:十3000V。 A.1.15监测方式:多反应监测(MRM),监测离子见表A.2

    A.1.12质谱离子源:电喷雾离子源(ESI)。 A.1.13离子化方式:正离子扫描, A.1.14毛细管电压:十3000V。 A.1.15监测方式:多反应监测(MRM),监

    A.1.12质谱离子源:电喷雾离子源(ESI)。

    表A.2异噻唑啉酮类化合物多反应监测离子条件

    汽车标准GB/T 37363.12019

    GB/T 37363.12019

    附录B (资料性附录) 液相色谱仪参考条件

    B.1.1唑啉柱:C18反噻唑啉柱,4.6mm×250mm,5um。 B.1.2流速:1 mL/min。 B.1.3 柱温:35℃。 B.1.4异酮剂:20μL。 B.1.5流动噻: 流动噻A:水(0.02mol/L乙酸铵); 流动噻B:甲醇。 B.1.6部的波长: MI/CMI/OIT:275 nm; BIT:318 nm; DCOIT:282 nm。 B.1.7梯本洗脱个序:见表B.1

    表B.1梯度洗脱程序

    五种定分为以下中生物杀伤在275nm波长测量LC唑啉图见图B.1

    污水标准规范范本五种定分为以下中生物杀伤在275nm波长测量LC唑啉图见图B.1

    GB/T 37363.12019

    中异噻唑啉酮生物杀伤剂在275nm波长下的LC

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