GBT11896-1989氯离子测定法
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GBT11896-1989氯离子测定法.pdf
在中性至弱碱性范围内(pH6、5～10.5）、以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氟化银 的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀.产 生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：
Ag*+ CI~→+AgCI 2Ag++CrO,+Ag2CrO,+（砖红色）
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 3.1高锰酸钾，C（1/5KMnO.)=0.01mol/L。 3.2过氧化氢（H202），30%。 3.3乙醇(CgH;OH),95%。 3.4硫酸溶液，C(1/2HzSO.)=0.05mol/L。 3.5氢氧化钠溶液药品标准，C（NaOH）=0.05mol/L。 3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KA1(SO.)2·12H20O)于！L蒸馏水中，加热至60C，然后达 搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含 氯离子为止。用水稀至约为300mL。 3.7氯化钠标准溶液，C（NaCI)=0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含黄：将氯化钠（NaCI）置于 瓷埚内，在500～600℃下灼烧40~50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量 瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
4.1，锥形瓶，250mL。
采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐 剂
采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入 剂
若无以下各种干扰，此节可省去。 6.1.1如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于.250mL锥形瓶中，加 入2mL氢氧化铝悬浮液（3.6），振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。 6.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发Ⅲ中，调 节pH值至8～9，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600.℃下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水， 移入250.mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL。 6.1.3由有机质而产生的较轻色度，可以加入0.01mof/L高锰酸钾（3..1)2mL，煮沸。再滴加乙醇 （3.3）以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。 6.1.4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱 碱性，加入1mL30%过氧化氢（3.2)，摇匀。一分钟后加热至70～80℃，以除去过量的过氧化氢。 6.2测定
6.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中，调 节pH值至8～9，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600.℃下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水， 移入250.mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL。 6.1.3由有机质而产生的较轻色度，可以加入0.01mol/L高锰酸钾（3..1)2mL，煮沸。再滴加乙醇 （3.3）以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。 6.1.4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液（3.5)将水样调至中性或弱 碱性，加入1mL30%过氧化氢（3.2)，摇匀。一分钟后加热至70～80℃，以除去过量的过氧化氢。 6.2测定 6.2.1.用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样（若氟化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至 50mL），置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50.mL蒸馏水作空白试验。 6.2.2.如水样.pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚作指示剂，用稀硫 酸（3.4)或氢氧化钠的溶液（3.5)调节至红色刚刚退去。 6.2.3“加入1mL铬酸钾（3.9)溶液"，用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定 终点。 同法作空白滴定。
6.2测定 6.2.1.用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样（若氟化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至 50mL），置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50.mL蒸馏水作空白试验。 6.2.2.如水样.pH值在6.5～10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫 酸（3.4)或氢氧化钠的溶液（3.5)调节至红色刚刚退去。 6.2.3“加入1mL铬酸钾（3.9)溶液"，用硝酸银标准溶液（3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定 终点。 同法作空白滴定
氯化物含量C（mg/L)按下式计算：
实验室间相对标准偏差1.2%。 8.3准确度 相对误差0.57%。 加标回收率100.21±0.32%。
工程监理标准规范范本实验室间相对标准偏差1.2%。
A1对于矿化度很高的威水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范围" a.提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于2~5mg氯化物。 ·对样品进行稀释，稀释度可参考表1：
矿化度很高的咸水和海水的测定
表】高矿化度样品稀释度
1）此范圈值摘自AnpatBuokofASTMStandards航天标准，Designa
附加说明： 本标准由国家环境保护局标准处提出。 本标准由水电部水质试验研究中心负责起草。 本标准主要起草人鲁光四。 本标准委托中国环境监测总站负责解释
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