色谱柱（确认柱）：聚乙二醇毛细管柱，30mX0.25mm×0.25μm； 进样口温度：240℃； 检测器：FID，温度：250℃； 柱温：程序升温，60℃保持1min，然后以20℃/min升至240℃保持20min； 分流比：分流进样，分流比可调； 进样量：1.0μL。 注：也可根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条

密度的测试按GB/T6750进行。

暖通空调管理密度的测试按GB/T6750进行。

6.3挥发性有机化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲

A.6.3.1色谱仪参数优化

按A.5中的色谱条件，每次都应该使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度 稳定性和分离效果处于最佳状态

A.6.3.2定性分析

A. 6.3. 3校准

A.6.3.3.1校准样品的配制：分别称取一定量（精确至0.1mg）A.6.3.2鉴定出的各种校准化合物于 配样瓶（A.4.3)中，称取的质量与待测试样中各自的含量应在同一数量级；再称取与待测化合物相同数 量级的内标物（A.3.5）于同一配样瓶中，用稀释溶剂（A.3.7)稀释混合物，密封配样瓶并摇匀， A.6.3.3.2相对校正因子的测试：在与测试试样相同的色谱测试条件下按A.6.3.1的规定优化仪器 参数。将适当数量的校准化合物注人气相色谱仪中，记录色谱图。按式（A.1)分别计算每种化合物的 相对校正因子：

meiXAi R: = m..XA.

式中： R：一一化合物i的相对校正因子； m— 校准混合物中化合物i的质量，单位为克（g）； ms—校准混合物中内标物的质量，单位为克（g)； As一内标物的峰面积； A一一化合物i的峰面积。 R；值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%，保留3位有效数字。 .6.3.3.3若出现A.3.6中校准化合物之外的未知化合物色谱峰，则假设其相对于异丁醇的校正因 子为1.0。 .6.3.4试样的测试 .6.3.4.1试样的配制：称取搅拌均匀后的试样1g（精确至0.1mg)以及与被测物质量近似相等的内 示物（A.3.5）于配样瓶（A.4.3)中，加人10mL稀释溶剂（A.3.7)稀释试样，密封配样瓶并摇匀。 .6.3.4.2按校准时的最优化条件设定仪器参数。 .6.3.4.3将标记物（A.3.8)注人气相色谱仪中，记录其在聚二甲基硅氧烷毛细管柱或6%睛丙苯 基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱上的保留时间，以便按3.1给出的VOC定义确定色谱图中的积分 冬点。 .6.3.4.4将1μL按A.6.3.4.1配制的试样注人气相色谱仪中，记录色谱图并记录各种保留时间低 标记物的化合物峰面积（除稀释溶剂外），然后按式（A.2)分别计算试样中所含的各种化合物的质量 分数。

A.6.3.4试样的测试

A.7.1腻子产品按式（A.3)计算VOC含量

腻子产品按式（A.3）计算VOC含量

w(VOC)=Zw,X1000

1000——转换因子。 测试方法检出限：1g/kg。 A.7.2涂料产品按式(A.4)计算VOC含量：

p(VOC) 涂料产品的VOC含量，单位为克每升（g/L）； W; 测试试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g)； W 测试试样中水的质量分数，单位为克每克（g/g）； Ps 试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）； Pw 水的密度，单位为克每毫升（g/mL）； 1000 转换因子。 测试方注检出限2α/

测试方法检出限：2g/L。

w, = Zw,X10

W 产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； 测试试样中被测组分i（苯、甲苯、乙苯和二甲苯)的质量分数，单位为克每克（g/g）； 106 一转换因子。 1.7.3.2测试方法检出限：4种苯系物总和50mg/kg。

同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1 A. 8. 2再现性

不同实验室间测试结果的相对偏差小于20%。

（规范性附录） 水分含量的测试

本标准中的水分含量采用气相色谱法或卡尔·费休法测试。气相色谱法为仲裁方法。

B.1.1.1蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的要求。 B.1.1.2稀释溶剂：无水二甲基甲酰胺(DMF)，分析纯。 B.1.1.3内标物：无水异丙醇，分析纯。 B.1.1.4载气：氢气或氮气，纯度不小于99.995%

B.1.2.2色谱柱：填装高分子多孔微球的不锈钢柱。 B.1.2.3进样器：微量注射器，10μL。 B.1.2.4配样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。 B. 1. 2. 5 天平:精度 0. 1 mg

1.3气相色谱测试条件

色谱柱：柱长1m，外径3.2mm，填装177μm~250μm高分子多孔微球的不锈钢柱。 汽化室温度：200℃。 检测器：温度240℃，电流150mA。 柱温：对于程序升温，80℃保持5min，然后以30℃/min升至170℃保持5min；对于恒温，柱温 90℃，在异丙醇完全流出后，将柱温升至170℃，待DMF出完。若继续测试，再把柱温降到90℃。 注：也可根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件

在同一配样瓶（B.1.2.4)中称取0.2g左右的蒸馏水（B.1.1.1)和0.2g左右的异丙醇(B.1.1.3）， 精确至0.1mg，再加入2mL的二甲基甲酰胺（B.1.1.2），密封配样瓶并摇匀。用微量注射器 (B.1.2.3)吸取1uL配样瓶中的混合液注人色谱仪中，记录色谱图。按式（B.1)计算水的相对校正因 子R：

R= m,XAw m.XA

R= m,XA m.XA

R= mwXA 式中： R一水的相对校正因子； m; 异丙醇质量，单位为克（g）； m 水的质量，单位为克（g）； A一 一异丙醇的峰面积； Aw一水的峰面积。 若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺（混合液），但不加水 作为空白样，记录空白样中水的峰面积A。。按式(B.2)计算水的相对校正因子R

B.1.4.2样品分析

B.2.1.1卡尔。费休水分滴定仪。 B.2.1.2天平：精度0.1mg，1mg。 B.2.1.3微量注射器：10μL。 B.2.1.4滴瓶：30mL。 B.2.1.5磁力搅拌器。 B.2.1.6烧杯：100mL。 B.2.1.7培养Ⅲ。 B.2.2试剂

B.2.2.1蒸馏水：符合GB/T6682中三级水

在滴定仪（B.2.1.1)的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂（B.2.2.2)至液面覆盖电极端头，以 卡尔·费休滴定剂滴定至终点（漂移值<10μg/min）。用微量注射器（B.2.1.3）将10μL蒸馏水 （B.2.2.1)注入滴定杯中，采用减量法称得水的质量（精确至0.1mg），并将该质量输入到滴定仪中，用 卡尔·费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的标定结果。 进行重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL，求出两次标定的平均值，将标定结 果输人到滴定仪中。 当检测环境的相对湿度小于70%时，应每周标定一次；相对湿度大于70%时，应每周标定两次；必 要时，随时标定

B.2.3.2样品处理

若待测样品黏度较大，在卡尔·费休溶剂中不能很好分散，则需要将样品进行适量稀释。在烧杯 (B.2.1.6）中称取经搅拌均匀后的样品20g（精确至1mg），然后向烧杯内加入约20%的蒸馏水 (B.2.2.1），准确记录称样量及加水量。将烧杯盖上培养皿(B.2.1.7)，在磁力搅拌器（B.2.1.5)上搅拌 10min~15min。然后将稀释样品倒人滴瓶（B.2.1.4)中备用。 注：对于在卡尔·费休溶剂中能很好分散的样品，可直接测试样品中的水分含量。对于加水20%后，在卡尔·费 休溶剂中仍不能很好分散的样品，可逐步增加稀释水量

B.2.3.3水分含量的测定

在滴定仪（B.2.1.1)的滴定杯中加入新鲜卡尔。费休溶剂（B.2.2.2）至液面覆盖电极端头，以 卡尔·费休滴定剂滴定至终点。向滴定杯中加人1滴按B.2.3.2处理后的样品，采用减量法称得加入 的样品质量（精确至0.1mg），并将该样品质量输入到滴定仪（B.2.1.1)中。用卡尔·费休滴定剂滴定 至终点，记录仪器显示的测试结果。 平行测试两次，测试结果取平均值。两次测试结果的相对偏差小于1.5%。 测试3～6次后应及时更换滴定杯中的卡尔·费休溶剂

B.2.3.4数据处理

Ww——样品中实际水分含量的质量分数，%； w—稀释样品测得的水分含量的质量分数平均值，%； m稀释时所称样品的质量，单位为克（g）； m——稀释时所加水的质量，单位为克(g)。 计算结果保留3位有效数字。

附录C （规范性附录） 游离甲醛含量的测试

C.2.13甲醛标准稀释液：10μg/mL，移取10mL按C.2.12标定过的甲醛标准溶液（C.2.11），置于 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

C.3.1蒸馏装置：100mL蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接受器。 C.3.2具塞刻度管：50mL（与C.3.1中馏分接受器为同一容器）。 C.3.3移液管：1mL、5mL、10mL、20mL、25mL。 C.3.4加热设备：电加热套、水浴锅。 C.3.5天平：精度1mg。 C.3.6紫外可见分光光度计

C.4.1标准工作曲线的绘制

取数支具塞刻度管（C.3.2），分别移入0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL 8.00mL甲醛标准稀释液（C.2.13），加水稀释至刻度，加人2.5mL乙酰丙酮溶液（C.2.4），摇匀。在 60℃恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10mm比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度 计（C.3.6）上于412nm波长处测试吸光度。 以具塞刻度管中的甲醛质量（ug)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线

C.4.2游离甲醛含量的测试

称取搅拌均匀后的试样2g（精确至1mg），置于50mL的容量瓶中，加水摇匀，稀释至刻度。再用 移液管移取10mL容量瓶中的试样水溶液，置于已预先加人10mL水的蒸馏瓶（C.3.1)中，在馏分接受 器（C.3.2)中预先加入适量的水，浸没馏分出口，馏分接收器的外部用冰水浴冷却，蒸馏装置见图C.1。 加热蒸馏，使试样蒸至近干，取下馏分接收器，用水稀释至刻度，待测。 注：若待测试样在水中不易分散，则直接称取搅拌均匀后的试样0.4g(精确至1mg），置于已预先加人20mL水的 蒸馏瓶中，轻轻播匀，再进行蒸馏过程操作

图C.1蒸馏装置示意图

30min，取出后冷却至室温，用10mm比色血（以水为参比）在紫外可见分光光度计（C.3.6）上于 412nm波长处测试吸光度。同时在相同条件下做空白样（水），测得空白样的吸光度。 将试样的吸光度减去空白样的吸光度，在标准工作曲线上查得相应的甲醛质量。 如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点，需重新蒸馏试样，并适当稀释后再进行测试。

C.5.1游离甲醛含量按式(C.2)计算

式中： w游离甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 从标准工作曲线上查得的甲醛质量，单位为微克（μg） m——样品质量，单位为克(g)； 一稀释因子。 .5.2测试方法检出限：5mg/kg。

C. 6. 1 重复性

当测试结果不大于100mg/kg时，同 操作者两次测试结果的差值不大于10mg/kg；当 大于100mg/kg时，同一操作者两次测试结果的相对偏差不大于5%

C. 6. 2 再现性

大于20mg/kg；当测试结果天 不天于10%

附录D （规范性附录） 可溶性铅、、铬、汞元素含量的测试

用0.07mo1/L盐酸溶液处理制成 吸收光谱法测试试验溶液中可溶性铅 镉、铬元素的含量，用氢化物发生原子吸收

分析测试中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水符合GB/T6682中三级水的要求。 D.2.1盐酸溶液：0.07mol/L。 D.2.2盐酸：质量分数约为37%，密度约为1.18g/cm。 D.2.3硝酸溶液：1：1（体积比）。 D.2.4铅、镉、铬、汞标准溶液：浓度为100mg/L或1000mg/L

0.3.2氢化物发生原子吸收光谱仪：配备汞空心阴极灯，并能与氢化物发生器配套使用。仪器工作条 见表D.1

表D.1火焰原子吸收光谱仪和 原子吸收光谱仪工作条件

D.3.3粉碎设备：粉碎机，剪刀等。 D.3.4不锈钢金属筛：孔径0.5mm。 D.3.5天平：精度0.1mg。 D.3.6 搅拌器：搅拌子外层应为聚四氟乙烯或玻璃[需用硝酸溶液（D.2.3)浸泡24h，然后用水清洗并 干燥丁。 D.3.7 酸度计：精度为士0.2pH单位。 D.3.8 微孔滤膜：孔径0.45μm。 D.3.9 容量瓶：25mL、50mL、100mL。 D.3.10 移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、25mL。 D.3.11系列化学容器：总容量为盐酸溶液提取剂体积的1.6~5.0倍[需用硝酸溶液(D.2.3)浸泡 24h，然后用水清洗并干燥7。

D.3.3粉碎设备：粉碎机，剪刀等。 D.3.4 4不锈钢金属筛：孔径0.5mm。 D.3.5 5天平：精度0.1mg。 D.3.6 搅拌器：搅拌子外层应为聚四氟乙烯或玻璃[需用硝酸溶液（D.2.3)浸泡24h，然后用水清洗并 干燥丁。 D.3.7 酸度计：精度为士0.2pH单位。 D.3.8 微孔滤膜：孔径0.45μm。 D.3.9 容量瓶：25mL、50mL、100mL。 D.3.10 移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、25mL。 D.3.11 系列化学容器：总容量为盐酸溶液提取剂体积的1.6～5.0倍[需用硝酸溶液（D.2.3)浸泡 24h，然后用水清洗并干燥1。

D.4. 1 涂膜的制备

将待测样品搅拌均匀。按涂料产品规定的比例（稀释剂无须加人)混合各组分样品，搅拌均匀后，在 玻璃板或聚四氟乙烯板[需用硝酸溶液（D.2.3)浸泡24h，然后用水清洗并干燥］上制备厚度适宜的涂 膜。待完全干燥自干漆若烘干，温度不得超过（60士2)℃］后，取下涂膜，在室温下用粉碎设备（D.3.3) 将其粉碎，并用不锈钢金属筛（D.3.4)过筛后待处理。 注1：对不能被粉碎的涂膜（如弹性或塑性涂膜），可用干净的剪刀（D.3.3)将涂膜尽可能剪碎，无须过筛直接进行 样品处理。 注2：粉末状样品，直接进行样品处理。

对制备的试样进行两次平行测试。 称取粉碎、过筛后的试样0.5g（精确至0.1mg)置于化学容器(D.3.11)中，用移液管（D.3.10)加 入25mL盐酸溶液(D.2.1）。在搅拌器（D.3.6）上搅拌1min后，用酸度计（D.3.7)测其酸度。如果 pH值>1.5，用盐酸(D.2.2)调节pH值在1.0～1.5之间。再在室温下连续搅拌1h，然后放置1h。 接着立即用微孔滤膜(D.3.8)过滤。过滤后的滤液应避光保存并应在一天内完成元素分析测试。若滤 液在进行元素分析测试前的保存时间超过1d，应用盐酸(D.2.2)加以稳定，使保存的溶液浓度c(HCI) 约为1mol/L。 注2：在整个提取期间， 状态，同时应尽量避免溅出，

D.4.3标准参比溶液的配制

选用合适的容量瓶（D.3.9）和移 逐级稀铅、、络、水标浴 液（D.2.4），配制下列系列标准参比溶液（也可根据仪器及测试样品的情况确定标准参比溶液的浓度范 围）： 铅(mg/L):0.0,2.5,5.0,10.0,20.0,30.0; 镉(mg/L):0.0,0.1,0.2,0.5,1.0; 铬(mg/L):0.0,1.0,2.0,3.0,5.0;

选用合适的容量瓶（D.3.9)和移液管(D.3.10），用盐酸溶液（D.2.1)逐级稀释铅、镉、铬、汞标准 D.2.4），配制下列系列标准参比溶液（也可根据仪器及测试样品的情况确定标准参比溶液的浓度

选用合适的容量瓶（D.3.9)和移液管（D.3. 液（D.2.4），配制下列系列标准参比溶液（也可相 围）： 铅(mg/L)：0.0,2.5,5.0,10.0,20.0,30.0 镉(mg/L):0.0,0.1,0.2,0.5,1.0; 铬(mg/L):0.0,1.0,2.0,3.0,5.0; 汞(μg/L):0.0,10.0,20.0,30.0,40.0。 注.系列标准参比溶液应在使用的当天配制

用火焰原子吸收光谱仪(D.3.1)及氢化物发生原子吸收光谱仪（D.3.2)分别测试标准参比溶液的 吸光度，仪器会以吸光度值对应浓度自动绘制出工作曲线。 同时测试试验溶液的吸光度。根据工作曲线和试验溶液的吸光度，仪器自动给出试验溶液中待测 元素的浓度值。如果试验溶液中被测元素的浓度超出工作曲线最高点，则应对试验溶液用盐酸溶液 （D.2.1）进行适当稀释后再测试。 如果两次测试结果（浓度值）的相对偏差大于10%。需按D.4试验步骤重做。

试样中可溶性铅、镉、铬、汞元素的含量，按式（D.

试样中可溶性铅、镉、铬、汞元素的含量施工组织设计，单位为毫克每于克（mg/kg）；

GB 185822008

D. 5. 2 结果的校正

由于本测试方法精确度的原因，在测试结果的基础上需经校正得出最终的分析结果。即式（D.1) 中的计算结果应减去该结果乘以表D.2中相应元素的分析校正系数的值，作为该元素最终的分析结果 报出。 示例：铅的计算结果为120mg/kg，表D.2中铅的分析校正系数为30%，则最终分析结果=120120×30%= 84mg/kg

表D.2各元素分析校正系数

D.6测试方法的检出限

按上述分析方法测试可溶性铅、镉、铬、汞元素含量，其检出限不应大于该元素限量（见表1）的十分 之一。分析测试方法的检出限一般被认为是空白样测试值标准偏差的3倍，上述空白样测试值由实验 室测试。

施工安全资料D. 7. 2 再现性

不同试验室间测试结果的相对偏差小于33%。