GBT28891-2012 纤维增强塑料复合材料 单向增强材料Ⅰ型层间断裂韧性GⅠC的测定

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  • 立伸试验机应符合ISO5893,具体要求见5.1.2~5.1.5

    式板制备实例(包含层合板结构、嵌入薄膜的

    备能将载荷传递到嵌入加载块中的插销或能夹持琴式铰链柄头的夹具。在任何情况

    试验机应配备能将载荷传递到嵌入加载块中的插销或能夹持琴式铰链柄头的

    路桥施工组织设计 ,试样端部都必须能够灵活转动。夹具的轴心必须与试验机的轴心一致

    5. 1.4载荷和位移测定

    载荷传感器应被校准,它的最大允许误差为士1%。通常通过横梁的移动来校正任 变形,使得位移测定的误差不大于指示值的士1%。

    5. 1. 5 记录装置

    5.2加载块和琴式铰链

    载块或琴式铰链用于对试样加载,如图1所示,其宽度至少应与试样宽度一致。对于如 加载块,的最大值为15mm。加载块插销孔应在l.的中点处。

    5.3.1千分尺或类似量具,精度为0.02mm或更高,用于测量试样的厚度。测量时,于分尺应具有能 与被测表面匹配的接触面(如平面对平面、抛光的表面,半球面对不规则的表面)。 5.3.2游标卡尺或类似量具,精度为0.05mm或更高,用于测量试样的宽度。 5.3.3直尺,精度为1mm,用于测量试样的长度和对试样边缘做标记以监测裂纹扩展。

    5.4移动式显微镜(可选)

    移动式显微镜用于测量分层长度。如使用,显微镜应有0mm~200mm的行程,放大倍数不大于 70 倍读数精度为 0. 05 mm。

    用作嵌人物的无粘性高分子薄膜,其厚度不超过13μm。对于固化温度低于180℃的环氧树脂基 复合材料,推荐使用聚四氟乙烯(PTFE)薄膜。对于固化温度高于180℃的复合材料(例如聚酰亚胺或 双马来酰亚胺复合材料),推荐使用聚酰亚胺薄膜(参见B.2)。

    5.6.1干燥器:用于存放状态调节后的试样,包含合适的干燥剂,如硅胶或者无水氯化钙。 5.6.2脱模剂:当用聚酰亚胺薄膜作为无粘性嵌人薄膜时,推荐使用聚四氟乙烯(PTFE)型脱模剂(参 见B.2)。 5.6.3胶粘剂:双组分室温固化型,如基丙烯酸酯或环氧树脂胶粘剂,用于试样与加载块或琴式铰链 的粘接(见附录A)。 5.6.4溶剂:有机溶剂,如丙酮或乙醇(见附录A)。 5.6.5砂纸(研磨纸):500目或者更细(见附录A)。 5.6.6白色液体:水溶性的打字机修改液

    5.6.1干燥器:用于存放状态调节后的试样,包含合适的干燥剂,如硅胶或者无水氯化钙。 5.6.2脱模剂:当用聚酰亚胺薄膜作为无粘性嵌人薄膜时,推荐使用聚四氟乙烯(PTFE)型脱模剂(参 见B.2)。 5.6.3胶粘剂:双组分室温固化型,如基丙烯酸酯或环氧树脂胶粘剂,用于试样与加载块或琴式铰链 的粘接(见附录A)。 5.6.4溶剂:有机溶剂,如丙酮或乙醇(见附录A)。 5.6.5砂纸(研磨纸):500目或者更细(见附录A)。 5.6.6白色液体:水溶性的打字机修改液

    试板应采用ISO1268规定的合适制备方法进行制备 对于纤维体积含量为60%的碳纤维增强复合 材料,推荐的厚度为3mm,而对于纤维体积含量为60%的玻璃纤维增强复合材料,推荐的厚度为5mm。

    应采用偶数层的单一方向铺层(参见B.1),铺叠时应将无胶的薄膜嵌入层合板的厚度中心处。为 了模拟一个尖裂纹并对层合板各单层的影响最低,嵌入物厚度不应超过13μm。嵌人物的材料和制备 参见B.2。 如果使用聚酰亚胺薄膜,薄膜应在嵌入层合板之前用脱模剂涂覆或喷涂。薄膜应在涂覆脱模剂之 前切割成合适的尺寸。含有硅的脱模剂会穿透各单层而污染层合板,烘烤薄膜有利于防止硅在复合材 料层间中迁移。薄膜涂覆脱模剂后,在130℃条件下烘烤30min,该过程需进行两次。应小心操作,避 免脱模剂的涂层被损坏和擦除。 图3给出了试板构成的实例,试板切割和加工时需要考虑嵌入物的位置,

    6. 2. 1 标准试样

    试样由试板经机械加工而得到,试样的轴线与试板的纤维方向平行。试样应做标记以追溯其在试 板上的初始位置,试样的结构形式见图1,标准试样的尺寸和公差见表1。试样表面不得采用机械加工 以满足厚度要求。 单个试样的厚度和宽度与该组试样平均值的偏差不应超过士1%

    表1标准试样的尺寸和公差

    6. 2. 2 可选试样

    可以根据试样的拉伸弹性模量和预计的层间断裂韧性值而采用其他的试样厚度。试样厚度的选取 原则参见B.3,并基于预计的层间断裂韧性值而不必进行位移修正。 也可采用宽度在15mm~30mm之间的试样,允许增加试样的长度,但不推荐缩短试样的长度,因 为它会缩短检测的最大分层长度,并减少分析用的数据点,

    6.3试样的检查和测量

    试样加工完后,检查并剔除产生扭曲、翘曲和切割损伤的试样。检查试样的切割边是否足够平滑, 以满足B.4和B.5的裂纹长度检测要求。 测量每个试样长度1,精确到毫米。沿着长度方向上间隔均匀的3个点,测量试样宽度6,精确到 0.02mm。沿试样中心线测量上述3点的厚度2h,精确到0.02mm。最后在中心接近边缘的2个附加 点上测量试样厚度,以检查试样的厚度均匀性。 记录每次测量的厚度、宽度和平均值,核对其值是否在表1给出的范围内,同时核对试样尺寸变化 是否在表1给出的范围内。剔除不符合要求的试样。 测量试样两个侧边嵌人物的长度,取平均值,如果两个侧边嵌人物的长度相差超过1mm,应在报 告中注明。每个嵌入物尖端至加载块或琴式铰链最近端的最小距离为45mm。

    将用于加载的加载块或琴式铰链与含有嵌入物的试样端部表面粘接,如图1。加载夹

    戴块或琴式铰链与含有嵌入物的试样端部表面粘接,如图1。加载夹具应与试样

    平行和相互对齐,并在胶接处用夹板固定。加载块或琴式铰链的粘接要求见附录A。

    为了测量分层长度,应沿着试样边缘每间隔5mm做标记,并延伸到至少超过嵌人 处。另外,在开始的10mm和最后的5mm处每间隔1mm做标记

    试样的数量至少为5个。无效试样(见9.3.6)应剔除,并用备用试样代替。

    试样粘接加载块或琴式铰链后,应按树脂供应商推荐的干燥温度和干燥时间进行干燥处理。干燥 处理后,试样应在干燥器中保存,保存时间不超过24h。 注:由于聚合物基复合材料的层间断裂韧性对水分很敏感,为了得到含有相同吸湿量试样的基准数据,要求进行状 态调节。因此,本标准中推荐的状态调节为干燥处理,参见B.6。

    9.1.1试验应在GB/T2918规定的标准条件(温度23℃士2℃,相对湿度50%士5%)下进行。 9.1.2将试样安装到试验机的夹具中。如有可能,对试样端部进行支撑,以保持试样垂直于加载方向。 9. 1.3试验准备的更多要求参见 B.4。

    最终分层长度之前,不能停止加载或者卸载(见9.3.3)。记录载荷位移值,包括卸载过程。在试样侧边 标记分层位置,其精度在士0.5mm之内。 9.3.2在试样侧边观测到从预制裂纹处的分层扩展时,记录该点的载荷和位移值(VIS,图2)。 9.3.3连续加载,当分层长度在第一个5mm范围内,尽可能多地记录载荷位移值,如每1mm记录 次;接下来每5mm记录一次载荷位移值,直到从预制裂纹尖端开始的分层至少扩展45mm;最后 5mm分层长度范围内,每1mm记录一次。直到从预制裂纹尖端开始的分层总长度达到50mm (见图2)。 9.3.4以低于25mm/min的恒定速率卸载。 9.3.5卸载后,在试样两个侧边对分层裂纹尖端的位置进行标记。如果两侧边标记位置相差超过 2mm,需在报告中注明。 注3:两标记位置之间相差超过2mm,说明加载不对称。 9.3.6如果卸载后试样出现永久变形,则应在报告中注明。如果分层偏离试样的中面,则试验结果无 效。在此情况下,必须用备用试样重新试验

    方法A(见10.2.2)或方法B(见10.2.3)将用于数据简化,两种方法将给出等效的结果。分析所需 的数据如下: 初始分层长度o 一总分层长度a(a二αo十测量的分层长度增量); 一载荷力; 一载荷线位移; 载荷线柔度C,C=/p; 试样宽度6; 试样厚度2h。

    10.2.2方法A:修正的梁理论(CBT)(仲裁法)

    将柔度的立方根C1/3[使用加载块时,应为(C/N)1/3,其中N为加载块修正系数,下文有定义]作为 再加载数据中分层长度α的函数绘制坐标图来建立二者之间的关系(见图4)。通过数据拟合直线的外 推产生与X轴的截距△。 如果得到的截距△为正值,则取△=O,并在报告中注明。VIS和PROP点可用于线性拟合,但不应 用于确定NL或5%/MAX点。当绘制的图形如图4所示时,如果VIS点无法确定或明显位于由 PROP点所定义的范围之外,则该点不参与线性拟合,并在报告中注明。 临界能量释放率G1c按式(1)计算:

    F一大位移修正系数; N一一加载块修正系数。 计算所有初始点和扩展点对应的.G1c值。对于嵌入物,以加载线与嵌入物尖端之间的距离(图1中 的α。)作为初始分层长度;对于预制裂纹,以加载线与预制裂纹尖端之间的距离(图1中的a)作为初始 分层长度。 大位移修正系数F适用于所有的试样,如果/a>0.4,则修正系数的影响很显著。大位移修正系 数F和加载块修正系数N分别按式(2)和式(3)计算,对于琴式铰链,取N=1。

    式中: 1一—插销孔中心或琴式铰链轴心到试样中面的距离; 12————插销孔中心到加载块边缘的距离(见图1)。 若大位移修正系数F小于0.9.应在报告中注明

    注:该VIS点不参与线性拟合(见10.2.2)

    图4在修正梁理论方法中用线性拟合测

    10.2.3方法B:改进的柔度校准方法(MCO

    GB/T288912012/ISO15024:2001

    宽度归一化的柔度立方根(6C)1/3[如果使用加载块,应为(bC/N)1/3]作为再加载数据中 的分层长度a/2h的函数绘制坐标图来建立二者之间的关系(见图5)。直线的斜率定义 能量释放率GIc按式(4)计算

    3m ×()× () ×F (4)

    式中F和N分别由式(2)与式(3)中给出,计算所有裂纹起始点和扩展点对应的G1c值。 用显微镜(参见B.5中描述)在水平方向上测量分层长度(图6中z)时,分层长度可用于绘制图 :和图5,并计算GIC。此时,大位移修正系数F等于1。但是,如果用加载块代替琴式铰链,则需要采 用式(3)的修正系数 N来计算 GIC。

    10.3数据记录表,数据图和统计计算

    VIS点不参与线性拟合(贝

    的柔度校准方法(MCC)中用线性拟合确定的

    GB/T288912012/ISO15024.2001

    图6DCB试样在加载时,沿水平方向上测量的分层长度x,沿固定在试样上的刻度尺 方向测量的分层长度a

    注:NL、VIS、5%、扩展值和PROP在第3章中定义。仅给出初始加载值。

    表2ASTMD5528中的精密度数据

    注:这些结果都选自于ASTMD5528首次发布的数据。应该注意到,ASTM标准的数据仅限于碳纤维增强材 料,对于其他的材料,其偏差可能更大。重复性和再现性的精密度测量在ASTMD5528定义为: 重复性一一相同材料在某一实验室的试验结果(同一操作者使用相同的试验设备在短时间内得到),如果其标 准差大于材料的r值,则试验结果的重复性是不可信的,其中,r=2.8s,,5,是每个实验室的标准差的平均值。 再现性一一对于相同的材料,如果两个不同的试验室得到的平均结果之间的标准差,或者在同一个实验室由 不同的操作者采用不同的设备而得到的平均结果之间的标准差大于该材料的R值,则说明试验结果不可信, 其中R=2.8SR,SR是从所有实验室得到的GIc平均值的标准差。

    GB/T28891—2012/ISO15024:2001

    附录A (规范性附录) 加载块或琴式铰链的制备和粘接 加载块或琴式铰链与试样首先都应被轻微地打磨。测试过程中使试样分层的载荷是非常低的,所 以仅使用砂纸打磨或喷砂处理。加载块和琴式铰链与试样在打磨之后应用溶剂进行清理。如果发生胶 接层失效,需查阅ISO4588得到精密的工序。块或铰链与试样的粘结应在表面处理后立即进行。在先 前类似样品的测试中,已发现睛基丙烯酸酯胶粘剂可以满足大多数情况。或者说,刚性的、室温固化的 胶粘剂都可被使用。表面处理和胶粘剂的种类都应在报告中注明

    本标准只规定了0°单向铺层。该铺层显示出非常小的互反曲面的弯曲。因此,板的弯曲刚度参数 满足(D12)"/(D11D22)比率远小于1的条件。多向铺层不满足这种条件,由此显示出互反曲面的弯曲的 重要性。此外,多向铺层会导致裂纹的分又远离试样的中面,因此不推荐使用。

    B.2初始嵌入薄膜材料和制备准则

    建议使用聚合物薄膜作为初始薄膜,以避免使用铝薄膜产生的折叠或卷曲问题。环 J固化温度低于180℃时,推荐使用聚四氟乙烯(PTFE)薄膜。复合材料(例如聚酰亚胺 安复合材料)的固化温度超过180℃时,推荐使用聚醛亚胺薄膜

    当第一次测试材料或实验人员对观察初始分层没有经验的情况时,推荐制备不少于一个的备用试 样(最少为6个代替5个)。 测力传感器和载荷范围选择小于500N。 在状态调节后,沿试样边缘涂上一薄层的水溶性打字机修正液(白色墨水),有助于观察分层的增 长。一些修正液使用的溶剂对有些复合材料种类有害,因此,在使用前最好对液体的成分进行检查。 分层增长可以用肉眼或者使用移动式显微镜观察。更多细节见B.5。 对于透明层合板,在整个宽度方向做标记,要好于在侧边做标记,可以更好地观察内部的分层长度。

    当第一次测试材料或实验人员对观察初始分层没有经验的 优时,推存刷街不少 的奋用试 样(最少为6个代替5个)。 测力传感器和载荷范围选择小于500N。 在状态调节后,沿试样边缘涂上一薄层的水溶性打字机修正液(白色墨水),有助于观察分层的增 长。一些修正液使用的溶剂对有些复合材料种类有害,因此,在使用前最好对液体的成分进行检查。 分层增长可以用肉眼或者使用移动式显微镜观察。更多细节见B.5。 对于透明层合板,在整个宽度方向做标记,要好于在侧边做标记,可以更好地观察内部的分层长度。

    B.5自动测量分层长度

    通过在移动式显微镜上安装一个位移传感器来自动测量分层长度。按照6.5中的规

    划线标记,将移动式显微镜放在第一个标记处,记录显微镜指示的位置。当分层前沿通过显微镜的网格 线时,分层长度与显微镜的位置一致。然后将显微镜移动至下一个标记处,记录分层长度。重复以上 步骤,直到测试结束。

    GB/T2918规定试验前的状态调节条件和测度中所用的条件,是典型实验室环境。GB/T2918允 许温度为十23℃和十27℃,以及相应的湿度;如果同意,20℃也可以使用。试样在上述三种温度放置 38h后,会吸收相当大的水分(吸湿取决于基体材料)。高温干燥后的试验结果与GB/T2918的规定相 比是不同的。因此,推荐样品经高温干燥后以最小含水量进行测试(环氧干燥温度为70℃时在干燥器 最多放置一天)。

    B.7不稳定的分层扩展

    大多数纤维增强层合板的分层扩展是不稳定的,即使在显微镜下观察其扩展速度都是无规律的。 不稳定分层扩展的特点是初始阶段没有明显出现或者很缓慢的护展;接着是迅速的,几乎是瞬间的出现 分层扩展。在载荷位移曲线上呈现出几乎是垂直位移坐标轴的急剧下降。在不稳定分层扩展期间通常 不能记录到分层长度值。在不稳定分层扩展停止后(没有分层增长),继续加载,载荷随着分层扩展不断 增加,并产生一个(局部)最大载荷。

    电线电缆标准B.8楔形块预制裂纹的准则

    如需选择某一载荷引导预制裂纹方法(见第4章和9.2.7),推荐使用楔形开口。在距薄膜尾端 5mm处夹紧试样,形块的宽度至少应与试样宽度相等,开口角应尽可能小,且楔形块不接触分层裂 纹的顶端。采用手推、轻敲楔形块端部或用合适工装将楔形块装进试样,使楔形块距夹紧处2mm~ 3mm。通常楔形块的预制裂纹会超出夹紧处几毫米,但超出应尽可能短,以保证能获得至少50mm的 分层长度。

    GB/T28891—2012/ISO15024.20

    GB/T28891—2012/ISO15024.2001

    水泥标准规范范本附录C (资料性附录) 推荐的试验结果表

    GB/T288912012/ISO15024.2001

    GB/T28891—2012/ISO15024:2001

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