JC／T618-2019 绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐和钠离子的化学分析方法

7.1.2.2试剂和仪器

本方法使用试剂和仪器如下

装修标准规范范本本方法使用试剂和仪器如下： a）95%乙醇或无水乙醇： b）硝酸钾饱和溶液； c）硝酸：2+3

7.1.2. 3试验步骤

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7.1.2.3.1吸取50.00mL试液A，置于50mL烧杯中，加热浓缩至10mL，冷却至室温。加入一滴溴酚 蓝指示液，用硝酸调节至恰成黄色。加入30mL乙醇，以下按7.1.2.2g)标定的步骤进行。使用电位滴 定装置时，按式（2)计算V的方法计算V6。 7.1.2.3.2当试液中氯离子浓度低于2mg/L时，滴定所消耗硝酸银稀标准滴定溶液的体积小于3mL， 采用标准加入法进行测定。吸取50.00mL试液A，置于50mL烧杯中，加热浓缩至10mL，冷却至室温。 加入5mL氯化钾稀标准溶液，加入一滴溴酚蓝指示液，用硝酸调节至恰成黄色。以下按7.1.2.3.1的 步骤进行。在计算结果时应扣除加入的氯化钾稀标准溶液中的氯所消耗的硝酸银稀标准滴定溶液的体积。 7.1.2.3.3当试液中氯离子的浓度大于10mg/L时，吸取10.00mL试液A，置于50mL烧杯中，加入一 滴溴酚蓝指示液，用硝酸调节至恰成黄色，以下按7.1.2.3.1的步骤进行。

7. 1. 2. 4结果计算

氯化物以氯离子(CI)计，按式(4)计算

7.1. 3离子色谱法

7.1.3.1方法提要

与其他阴离子分离，再经抑制型电导检 检测。根据保留时间定性，根据峰面积可 浓度进行定量

7.1.3.2试剂和仪器

本方法使用试剂和仪器如下： a 氟标准储备溶液，c(F）=1.000mg/mL：称取（2210.0土0.1)mg经120℃烘干不少于2h的氟化 钠（优级纯)，溶于水，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封，可保存6个月； 氯和氟混合标准溶液：分别取25.00mL氯标准储备溶液（7.1.1.2d)）和25.00mL氟标准储备 溶液于250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液氯和氟的浓度均为0.100mg/mL； 氯和氟混合稀标准溶液：取25.00mL氯和氟混合标准溶液于250mL容量瓶中，稀释至标线， 摇匀。此溶液氯和氟的浓度均为0.010mg/mL：

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7.1.3.4结果计算

Cs一一试液A或其稀释液中氯离子的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； C6一一空白试验中氯离子的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； Vo一一试液A的总体积，单位为毫升（mL)； d一 一试液A的稀释倍数： 试料的质量，单位为克（g）。 当氯化物含量の3≥0.10%时，保留至小数点后两位；当0.001%≤3<0.10%时，保留两位 字：当0<0.001%时，保留一位有效数字。

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7.2.1.2试剂和仪器

C一一试料比色溶液中氟的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)： Vg一一试料比色溶液的体积，单位为毫升（mL)： Vo一一试液A的总体积，单位为毫升（mL)； Vg一一从试液A中移取溶液的体积，单位为毫升(mL)； m一一试料的质量，单位为克（g）。 当氟化物含量の4≥0.10%时，保留至小数点后两位；当0.001%≤04<0.10%时，保留两位有 2：当04<0.001%时，保留一位有效数字。

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7. 2. 2 离子色谱法

.2. 2. 1试验步骤

7. 2. 2. 2 结果计算

式中： 5 可溶出氟化物的含量，%； C8一 试液A或其稀释液中氟离子的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； 空白试验中氟离子的浓度，单位为毫克每升（mg/L)： Vo一一试液A的总体积，单位为毫升（mL)； d一一试液A的稀释倍数： m一一试料的质量，单位为克（g）。 当氟化物含量の5≥0.10%时，保留至小数点后两位：当0.001%≤0s<0.10%时，保留两位有效数 字：当0s<0.001%时，保留一位有效数字。

7.3.1.1方法提要

在pH为1左右和乙醇存在下，水溶性硅酸盐与钼酸铵避光作用生成黄色的硅钼杂多酸，分光光度 定硅含量。

7.3.1.2试剂和仪器

本方法使用试剂和仪器如下： a 95%乙醇或无水乙醇； b） 盐酸：1+1； C 钼酸铵[(NH4)6Mo>O24·4H2O]溶液：80g/L，过滤后贮于聚乙烯瓶中； d 二氧化硅标准溶液，c(SiO2)=0.100mg/mL：称取（100.0土0.1)mg经1000℃灼烧不少于1h 的高纯（99.99%）石英于铂中，加入1.5g无水碳酸钠（优级纯），混匀，再加0.5g无水碳 酸钠铺在表面，盖上埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔至透明熔体，继续熔 融3min～5min，冷却。用热水浸取熔块于500mL塑料杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶 解（此时溶液应清亮），冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即转移到聚 乙烯瓶中； e 可见光分光光度计

本方法使用试剂和仪器如下： a 95%乙醇或无水乙醇； b 盐酸：1+1； C 钼酸铵[(NH4)6Mo>O24·4H2O]溶液：80g/L，过滤后贮于聚乙烯瓶中； 二氧化硅标准溶液，c(SiO2)=0.100mg/mL：称取（100.0土0.1)mg经1000℃灼烧不少于1h 的高纯（99.99%）石英于铂中，加入1.5g无水碳酸钠（优级纯），混匀，再加0.5g无水碳 酸钠铺在表面，盖上埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔至透明熔体，继续熔 融3min～5min，冷却。用热水浸取熔块于500mL塑料杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶 解（此时溶液应清亮），冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即转移到聚 乙烯瓶中： e 可见光分光光度计

7.3.1.3二氧化硅工作曲线的绘制

1.3.1在六只100mL容量瓶中，加入50mL水，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 mL、10.00mL二氧化硅标准溶液。

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7.3.1.3.2加入3.0mL盐酸，摇动，加入8mL乙醇，10.0mL钼酸铵溶液，用水稀释至标线，摇 室温高于20℃时，避光放置10min；低于20℃时，避光放置于30℃50℃的温水中10min，冷却至 温。随即于分光光度计上，用10mm比色血，以试剂空白为参比，在波长400nm处测量其吸光度。 7.3.1.3.3以标准比色溶液浓度为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7.3.1.4 试验步骤

吸取25.00mL试液A于100mL容量瓶中，加水至60mL，以下按7.3.1.3.2的步骤进行。从工件 线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度

7.3.1.5结果计算

7.3.2.2试剂和仪器

7.3.2.3二氧化硅工作曲线的绘制

7.3.2.3.1在六只100mL容量瓶中，加入20mL水，然后分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液。 7.3.2.3.2加入8.0mL盐酸（1+11)，摇动，加入8mL乙醇，4.0mL钼酸铵溶液，摇动。室温高于20℃ 时避光放置15min：低于20℃时，避光放置于30℃～50℃的温水中15min。加入15mL盐酸（1+1)，

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加水至约90mL，加入5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上， 的比色血，以试剂空白为参比，在波长700nm处测量其吸光度。 7.3.2.3.3以标准比色溶液浓度为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7.3. 2.4 试验步骤

吸取10.00mL试液A，于100mL容量瓶中，加入10mL水，以下按7.3.2.3.2的步骤进行 曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度

7.3.2.5结果计算

硅酸盐以硅酸根离子(SiO：)计，按公式(9)计算：

生溶液中，用原子吸收分光光度计或火焰光度计，

本方法使用试剂和仪器如下： 盐酸：1+1； b 钠标准溶液，c(Na*)=0.100mg/mL：称取（254.2±0.1)mg经500℃～600℃灼烧至恒重的氯化 钠（优级纯）溶于水，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中： c） 钠工作曲线系列溶液：在六只100mL容量瓶中，加入50mL水和4.0mL盐酸，分别加入0mL、 0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL钠标准溶液，用水稀释至标线，摇匀。移入聚 乙烯瓶中。此工作曲线系列溶液中钠的浓度分别为0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、 3. 00 mg/L、4. 00 mg/ L; d）原子吸收分光光度计或火焰光度计。

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吸取50.00mL试液A于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸，用水稀释至标线，摇匀。仪器预热20 后，调至最佳工作状态，在波长589.0nm处，以试剂空白为参比，先测定工作曲线系列溶液的吸为 或光强度，再测定试液的吸光度或光强度。以工作曲线系列溶液浓度为横坐标，测得的吸光度或光强 为纵坐标，绘制工作曲线，从工作曲线上查得试料溶液中钠的浓度。

钠离子以钠离子（Na)计，按公式（10)计算：

7.5.2试剂和仪器+

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合pH电极，或其他具有相同功能的电极组合，推

7. 5. 3 试验步骤

酸度计预热30min，调节试液A和pH标准缓冲溶液的温度至（25土1)℃，将酸度计的温度补偿旋 纽调节至25℃，选择至少两种与待测试液pH相近的标准缓冲溶液校准酸度计。使用带自动温度补偿功 能的酸度计时，可不调节试液A和pH标准缓冲溶液的温度，根据设备的推荐选择至少两种与待测试液 H相近的标准缓冲溶液校准酸度计。从5.1或5.2的每份试液A中取两份不少于50mL的试液于塑料 绕杯中，分别测定pH，两次测定的差值不大于0.02，取其平均值作为每份试液A的pH

剪力墙标准规范范本试验结果保留至小数点后一位。

结果的精密度以绝对偏差表示，见表1。

表1测试结果的精密度

试验报告至少应给出以下儿方面的内容： a) 样品资料（样品编号、名称、规格型号等）： b) 使用的标准（JC/T618—2019)； C) 测试结果； d) 与规定的试验步骤的差异； e）在试验中观察到的异常现象； f)试验日期。

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B.1用金相砂纸(M14)将长为15cm～20cm，直径为0.5mm的银丝打磨光亮，再用乙醇浸泡的脱脂棉擦 洗干净，晾干，浸没于适量的0.2mo1/L氯化钠和0.2mo1/L硫化钠的等体积混合溶液（温度约为25℃） 中，浸没深度为3cm～5cm，浸没时间为30min，取出，用自来水冲洗约10min，再用蒸馏水洗净，备用。 B.2所制备的电极竣工资料，用0.005mo1/L硝酸银标准滴定溶液对0.005mo1/L氯化钾标准溶液进行标定时， 终点电位突跃值应大于60mV。

B.1用金相砂纸(M14)将长为15cm～20cm，直径为0.5mm的银丝打磨光亮，再用乙醇浸泡的脱 洗干净，晾干，浸没于适量的0.2mo1/L氯化钠和0.2mo1/L硫化钠的等体积混合溶液（温度约为 中，浸没深度为3cm5cm，浸没时间为30min，取出，用自来水冲洗约10min，再用蒸馏水洗净， B.2所制备的电极，用0.005mo1/L硝酸银标准滴定溶液对0.005mo1/L氯化钾标准溶液进行标 终点电位突跃值应大于60mV。