GB/T 37363.3-2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第3部分:三氯生含量的测定.pdf

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  • 根据所用LC的性能及试样的实际情况选择适

    1.4绘制标准工作曲线

    接7.3.1的测试条件测定滤液C,以保留时间定性,记录三氯生的LC色谱图(参见A.2),对三氯生 的峰面积(扣除空白试验中三氯生的峰面积)定量,通过标准工作曲线得出滤液C中三氯生的质量浓度 。如滤液C中三氯生的质量浓度超出标准工作曲线范围,可以适当稀释后上机测定

    GB/T 37363.32020

    试样中三氯生含量以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算:

    Pt——从标准工作曲线上读取的三氯生的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V一试验溶液的定容体积,单位为毫升(mL); F一一试验溶液的稀释因子; 试样的质量,单位为克(g)。 计算两次平行试验测试结果的平均值,以平均值报出结果。当测定值小于100mg/kg时,结果表 示到小数点后一位;当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时,以整数值报出结果;当测 定值大于或等于1000mg/kg时,以三位有效数字乘以幂次方报出结果

    在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,接相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%,以相对偏差大于10%的情况不超过5 提。

    任不日的实至,由不可的课 百更用不回的设备,按相回的谈试方法,对一一测对象相且独 进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%,以相对偏差大于20%的情况不超过5%为 前提。

    GB/T 37363.32020

    B.1.1色谱柱:C18反相色谱柱,2.1mm×50mm,2.7μm。 B.1.2 流速:0.3mL/min。 B.1.3 柱温:35℃。 B.1.4 进样量:5从L。 B.1.5 雾化气:氮气,纯度≥95%。 B.1.6 干燥气温度:350℃。 B.1.7 干燥气流量:7L/min。 B.1.8 雾化气压力:344737.85Pa(50psi)。 B.1.9 碰撞气:高纯氮气,纯度≥99.999%。 B.1.10 流动相:流动相A,5mmol/L的乙酸铵水溶液;流动相B,5mmol/L乙酸铵甲醇溶液 B.1.11 梯度洗脱程序:见表B.1

    表B.1梯度洗脱程序

    B.1.12质谱离子源:电喷雾离子源(ESI) B.1.13离子化方式:负离子扫描。 B.1.14毛细管电压:3250V。 B.1.15监测方式:单反应监测(SRM),监

    给排水管理B.1.12质谱离子源:电喷雾离子源(ESI)。 B.1.13离子化方式:负离子扫描。 B.1.14毛细管电压:一3250V。 B.1.15监测方式:单反应监测(SRM).监测离子见表B.2

    B.1.12质谱离子源:电喷雾离子源(ESI)。

    表B.2三氯生离子单反应监测离子条件表

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