4.32.1标准滴定溶液的配制

称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加人约200mL水，加热溶解，过滤，用水 稀释至1L。

DTA标准滴定溶液浓度目

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（4.31）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加人适量的 CMP混合指示剂（4.42）建筑软件、计算，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（4.7）至出现绿色荧光后再过量2mL3mL，以 EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：

c（EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m1—按4.31配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克(g)； V,——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式（2）、（3 (5）计第

TAl0,=c(EDTA)X50.98 Tco=c(EDTA)X56.08 TMo=c(EDTA)X40.31

TFe0一 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； TAo, 一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Tco 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； TMO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL)； c（EDTA）EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 79.84—1/2Fe2O，的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol) 50.98——1/2AlzO，的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 56.08 CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 40.31一—MgO的摩尔质量，单位为克每靡尔（g/mol)。 33硫酸铜标准滴定溶液【c（CuSO.）=0.015mol/L） 33.1标准滴定溶液的配制 将4.7g硫酸铜（CuSO，·5H,O)溶于水中，加4～5滴硫酸（1+1)，用水稀释至1L.摇匀。 33.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管缓慢放出10mL15mLc（EDTA）=0.015mol/L)EDTA标准滴定溶液（4.32）于400 烧杯中，用水稀释至约150mL，加15mLpH4.3的缓冲溶液（4.16），加热至沸，取下稍冷，加56 PAN指示剂溶液（4.41），以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准

式中： K一—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数： VEDTA标准满定浴液的体积，单位为高升（mL)+

4.34氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)0.1

4.34.1标准滴定溶液的配制

4.34.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

栋取药0.8g（m2）苯二甲酸氢钾（Cs 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，揽拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示剂 （4.40），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定浴液的浓度按式（7）计算：

c（NaOH)一—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V,一—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； mz一一苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； 204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 .3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(8)计算：

Tso,—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为毫克每毫升 c（NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 15.02——1/4SiO，的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)

4.36氨化钾溶液（20g/L）

4.37二苯胺磺酸钠指示剂溶液

4.38甲基红指示剂溶液

4.40酚酞指示剂溶液

4.42CMP混合指示剂

称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃～110℃烘

的硝酸钾（KNO.）混合研细，保存在磨口瓶中

混合研细，保存在磨口瓶中。

将6g碘化钾（KI）和6g溴化钾（KBr）溶于300水中，加人10mL冰乙酸（CH,CO0

器（撒拌子带聚四氧乙烯保护层）或如图1所示的损

最高工作温度为1200℃。

主要由管式电热炉和库仑积分仪组成。

5.5化验室通用仪器、设备

主要包括分析天平、干燥箱、容量瓶、移液管和滴

试样必须具有代表性和均匀性 下得少于100g，试样通过80μm方孔筛时的 筛余不应超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后磨细至全部通过80μm方孔筛，装 人试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用

7烧失量的测定（基准法）

试样在1100℃高温下，灼烧以除去水分和二氧化碳

称取约2g（m：）试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷埚中，将放在高温炉中从低温 开始逐渐升高温度，在1100℃的温度下，灼烧30min～60min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称 量，反复灼烧，直至恒量，

7.3结果的计算与表示

绕失量的质量分数X.按式（9）计算：

XLo——烧失量的质量分数，% ms—试料的质量，单位为克(g)； m:—灼烧后试料的质量,单位为克(g)

试样以无水碳酸钠熔融，盐酸溶解，于沸水浴上进行二次加热蒸发使硅酸凝聚。滤出的沉淀用 酸处理后，失去的质量即为二氧化硅量，加上滤液中比色回收的二氧化硅量即为总二氧化硅量。

称取约0.5g试样（ms），精确至0.0001g，置于铂中，加入4g无水碳酸钠（4.6），混匀，再将1g 无水碳酸钠（4.6）盖在上面。盖上盖并留有缝隙，从低温加热，逐渐升高温度至950℃1000℃，熔 融至透明的熔体，旋转埚，使熔体附于增壁上，放冷。将熔体用热水溶出后，移入瓷蒸发血中，盖上 表面血，从皿口滴人10mL盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使 分解完全，用热盐酸（1十1)清洗数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发血置于沸水浴上，血上放一玻 璃三角架，再盖上表面血，蒸发至干。取下蒸发血，加入10mL～20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性 盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3十97)擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次， 然后用热水充分洗涤沉淀，直至用硝酸银溶液（4.15）检验无氯离子为止。在沉淀上加6滴硫酸（1十4）， 滤液及洗液保存在300mL烧杯中。 将烧杯中的滤液移到原蒸发皿中，在水浴上蒸发至于后，取下放人烘箱中，于110℃左右的温度下烘 60min，取出，放冷。加人10mL20mL热盐酸（3十97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤， 用胶头扫棒以热盐酸（3十97)擦洗玻棒及蒸发血，并洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至 用硝酸银溶液（4.15）检验无氢离子为止。滤液及洗液保存在250mL容量瓶中。在沉淀上加3滴硫酸

IC/T874—2009

（1十4），然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移入铂埚中，烘干并灰化后放人1200℃的高温炉 内灼烧20min～40min，取出置于干燥器中冷却至室温，称量（mg）。 向埚中加数滴水润湿沉淀，加6滴硫酸（1十4)和10mL氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢蒸发 至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将放人1100℃～1150℃的高温炉内灼烧10 min，取出甘埚置于干燥器中冷却至室温，称量（m）。 经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾（4.10)熔融，熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶 解，溶液并人分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定滤液中残 留的胶溶性二氢化硅、三氢化二铝、氢化钙、氧化镁、二氧化钛用

8.2.2胶溶性二氧化硅的测定

从溶液A中吸取25.00mL溶液放人100mL容量瓶中，用水稀释至40mL，依次加人5mL盐酸 1+11）、8mL95%乙醇、6mL钼酸铵溶液（4.20），放置30min后加人20mL盐酸（1+1）、5mL抗坏 Ⅱ酸溶液（4.21)，用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色血，以水作参比，于 60nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线（4.28.2)上查出二氧化硅的含量（ms）。 2.3结果的计算与表示 .2.3.1胶凝性二氧化硅的质量分数X胶量S0.按式(10)计算：

8. 2. 3结果的计算与表示

1胶凝性二氧化硅的质量分数X量S0.按式(10）计

X腹囊SO.胶凝性二氧化硅的质量分数，%； ms—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及埚的质量，单位为克(g)； m，用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及埚的质量，单位为克（g)； ms一试料的质量，单位为克（g）。 .2.3.2胶溶性二氧化硅的质量分数X落S0,按式（11)计算：

8.2.3.3三氧化硅的质量分数Xso.按式(12)计算

Xso, 一二氧化硅的质量分数，%； X数SO, 一胶凝性二氧化硅的质量分数，%；

9三氧化二铁的测定（基准法)

Xso.=X教#So.+X微#SO. ....................

Xsio, = X放费sio, + X股糖so

试样用氢氟酸处理，用盐酸溶解残渣。大部分高价铁用氯化亚锡还原后，以钨酸钠为指示剂，用三 氯化钛将剩余高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸，以二苯 胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，借此测定铁量。

氟酸，低温加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，加人20mLHC1（1十1），继续加热使可溶性残渣溶解。将溶 液移人400mL烧杯中，洗净铂皿。加热至近沸，在揽拌下慢慢滴加氯化亚锡溶液（4.10）至溶液呈浅黄 色，迅速将烧杯放在水槽中冷却。 调整溶液体积至150mL～200mL，加5滴钨酸钠溶液（4.11），用三氯化钛（4.13)滴到呈蓝色，再滴 加重铬酸钾标准滴定溶液（4.35）到无色（不计读数），立即加10mL硫磷混酸（4.12）、5滴二苯胺磺酸钠 指示剂（4.37），用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，

9.3结果的计算与表示

三氧化二铁的质量分数Xe0,按式（13)计算

XFe20,一三氧化二铁的质量分数，%； c（1/6K,Cr2O,）——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vs一—测定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mg一试料的质量，单位为克（g）； 79.84——1/2Fez0，的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，

10二氢化钛的测定（基准法）

在酸性溶液中TiO2+与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长420nm处测定其吸光度，用 血酸消除三价铁离子的干扰。

从溶液A吸取10.00mL溶液放人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1十2)及10mL抗坏 溶液（4.21），放置5min。加20mL二安替比林甲烷溶液（4.22），用水稀释至标线，摇匀。放置40 后，使用分光光度计，10mm比色血，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。在工作 （4.29.2）上查出二氧化钛的含量（m1o）。

10. 3结果的计算与表示

二氧化钛的质量分数Xro,按式（14)计算：

XTro.—二氧化钛的质量分数，%; m1o一—100mL测定溶液中二氧化钛的含量，单位为毫克（mg）； m;试料的质量,单位为克(g)。

11三氧化二铝的测定（基准法）

m10X25 X100. msX1000

用对于铁、铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH3.84.0使铁铝钛与EDTA完全络合，以 PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA

从溶液A中吸取25.00mL溶液放人300mL烧杯中，加水稀释至药100mL，用氨水（1+1)和盐酸 (1+1)调节溶液pH值在1.8～2.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加人(c(EDTA） =0. 015mol/L)EDTA标准滴定溶液(4.32)至过量10mL~15mL(对铁、铝、钛合量而言),用水稀箱

至150mL~200mL。加数滴氨水（1十1)，使溶液pH值在3.0~3.5之间，加15mLpH4.3的缓冲溶 液（4.16），煮沸1min～2min，取下稍冷，加人4～5滴PAN指示剂溶液（4.41），以(c(CuSO,）=0.015 mol/L)硫酸铜标准滴定溶液（4.33）滴定至亮紫色

11.3结果的计算与表示

三氧化二铝的质量分数XAl.0.按式(15)计算：

XA0 三氧化二铝的质量分数，%； XTio 二氧化钛的质量分数，%； Tal,o,——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL)； V一 加人EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V， 满定时消耗硫酸铜标准滴定浴液的体积，单位为毫升（mL）； K 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； ms 试料的质量，单位为克（g）； 0.64一二氧化钛对三氧化二铝的换算系数； 0.6385—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数

12氧化钙的测定（基准法）

将分离硅后的试液稀释后，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，调溶液pH13以上，用CMP混合指 示剂为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定

[12. 2 分析步弱

从溶液A中吸取50.00mL溶液放人300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（1 十2）及少许的CMP指示剂（4.42），在搅拌下加人氢氧化钾溶液（4.7）至出现绿色荧光后再过量5mL～ 3mL，此时溶液pH约为13以上，用【c(EDTA)=0.015mol/L)EDTA标准滴定溶液（4.32)滴定至绿 色荧光消失并呈现红色。

2.3结果的计算与表示

氧化钙的质量分数Xo按式（16）计算：

Xcao= msX1000

Xco一一氧化钙的质量分数，%； Tcao一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL） V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); ms一试料的质量，单位为克（g）。

13氧化镁的测定（基准法）

从溶液A中吸取50.00mL溶液放人400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠

溶液（4.19），5mL三乙醇胺（1十2），搅拌，然后加人25mLpH10缓冲溶液（4.17）及少许酸性铬蓝K 酚绿B混合指示剂（4.43），用【c(EDTA）=0.015mol/L)EDTA标准滴定溶液（4.32)滴定，近终点 时应缓慢滴定至纯蓝色。

[13. 3结果的计算与表示

氧化镁的质量分数XMro按式（17)计算

式中： XMro一 氧化镁的质量分数，%； TMgO~ 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为旁克每毫升（mg/mL）； 滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： 试料的质量，单位为克(g)

14三氧化硫的测定（基准法

在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化

称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于镍中，加人4g～5g氢氧化钾（4.5），在电炉上 溶融至试样溶解，取下，冷却，放入盛有100mL热水的300mL烧杯中，待熔体全部没出后，用盐酸溶解 加人少许滤纸浆，加热至沸，加氨水（1十1）至氢氧化铁沉淀析出，再过量约1mL，用快速滤纸过滤，用热 水洗涤烧杯3次，洗涤沉淀5次。将滤液收集于400mL烧杯中，加2滴甲基红指示剂溶液（4.38），用盐 较（1十1）中和至溶液变红，再过量2mL，加水稀释至约200mL，煮沸，在揽拌下满加10mL氯化锁浴液 （4.14），继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）。用慢 速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒量的瓷埚中，灰 化后在800℃的高温炉内灼烧30min，取出埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒 量。

14.3结果的计算与表示

三氧化硫的质量分数Xso.按式(18)计算：

15氧化钾和氧化钠的测定（基准法）

称取约0.1g试样（mm）精确至0.0001g，置于铂血中，用少量水润湿，加5mL～7mL氢氟酸

15～20滴硫酸（1十1），置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂血，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高 温度，继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷，加入50mL热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂 溶液（4.38），用氨水（1+1)中和至黄色，加人10mL碳酸铵溶液（4.27），搅拌，置于电热板上加热2C min～30min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于250mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸 （1十1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。 在火焰光度计上，以氧化钾(K,O)、氧化钠(Na2O)系列标准溶液为基准，按仪器使用规程测定试液 中氧化钾和氧化钠的含量，

15.3结果的计算与表示

钾和氧化钠的质量分数Xk,o和Xna,o按式(19）和式

16烧失量的测定（代用法）

试样在950C高温下灼烧至恒量

试样在950℃高温下灼烧至恒量。

输电线路标准规范范本Xko Ck,0×250 X100 m3X1000 Cn20X250 XNo,0 X 100 misX1000

称取约1g（m4）试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷璃中，将埚放在高温炉中从低温 开始逐渐升高温度，在950℃的温度下，灼烧30min～60min，取出柑埚置于干燥器中，冷却至室温，称 量。反复灼烧，直至恒量。

16.3结果的计算与表示

烧失量的质量分数Xio按式（9）计算：

17二氧化硅的测定（代）

在适量的氟离子和钾离子存在的条件下，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后 口沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质量的氢氟酸，然后用氢氧化钠标准滴定溶液对所生成的氢氟！ 住行滴定工程施工数据，

称取约0.5g试样（mu），精确至0.0001g，置于银璃中，加人6g～7g氢氧化钠熔剂（4.4），在

17.3结果的计算与表示