GB／T40407-2021 硅酸盐水泥熟料矿相X射线衍射分析方法

本文件所列允许差均为绝对偏差。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本文件所列方法 分析同一试样时，两次分析结果应符合表1中的规定。如超出充许范围，应在短时间内进行第三次测定 或第三者的测定）。若测定结果与前两次或任一次分析结果的差值符合允许差规定，则取其平均值，否 则，应查找原因，重新按6.1～6.6规定进行分析。 不同试验室的充许差是指：两个试验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析 结果的平均值之差应符合表1的规定

在计算完成后，将报告中数据取整，以保持最终结果无计算错误。应根据需要在报告后附加原始图 谱，以便对矿相含量进行复核。报告应包括以下信息： 矿相及含量； 原始图谱、精修结果图谱及精修结果可靠性因子（Rwp）。

本附录给出了一种校准衍射仪的程序城镇建设标准，以确保XRD定量分析程序在较长时间内（几年或更长时 间的有效性

1只要程序的某些方面[例如，可靠性因子（Rwp）没有改变，峰值强度比和质量比之间的关系 的。在其他衍射仪上安装该程序或调整和更换X射线衍射仪的X射线管时，不用升级程序。 .2XRD定量分析过程标准化的基本要求如下：

A.2.1只要程序的某些方面L例如，可靠性因子（RwP）没有改变，峰值强度比和质量比之间的关系是

样品无择优取向、消光和微量吸收； 参与衍射的样品体积恒定，且与衍射角无关； 单色器偏振效应得到校正； 采用衍射峰积分强度； 在使用标定物质时，用同一批次的标定物质进行标准化分析，因为相同材料批次之间的粒度分 布差异会导致峰值强度的显著差异； 对衍射仪进行适当的几何校准实现标准化和分析。 注1：消光是由于连续晶面的干涉导致的衍射强度的降低 注2：微量吸收指样品中矿相的吸收对衍射信号强度的影响。不同的矿相组成会导致测定的衍射强度变化，变化 程度受矿相吸收系数和微晶尺寸的影响。粒径小于10um的样品，微量吸收不显著

1适当校准的损失会导致峰值强度与2角的系统变化，从而使XRD定量分析程序无效。 2每6个月应使用XRD定量分析程序对一个标定物质进行分析。测试物质的26角尽量分散 广的特征峰位置、强度和分辨率（即峰宽或部分重叠峰的峰谷强度的比值）。合适的标定物质包 的均密石英岩、硅粉样品及氧化铝样品

A.3.3正确的校准应考虑以下指标

正确的峰值位置； 合适的峰值强度； 一个或多个峰的峰强度的合适比例； 一 合适的峰值分辨率。 这些指标均应用于确定适当强度的峰值。正确的峰值位置应在其标称值20的十0.02°（CuKα）范 围内。合适的峰强度取决于很多因素，因此应根据经验确定矿相的特征峰。合适的峰值强度比应在标 称值的5%以内。基于经验，同样可以为特定的衍射仪确定合适的峰值分辨率。

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附 录 B （规范性） 用于水泥熟料XRD定量分析的矿相XRD图谱

矿相晶体结构参数包括每个矿相的化学（固溶体）和结构特性（晶格参数）。晶体结构数据描述了水泥熟 科中可能发生的结晶相的结构和化学组成。 由于大量的矿相和大范围衍射峰的重叠，使得硅酸盐水泥熟料矿相的定量测定很难从XRD图谱 中获得。传统的峰面积测量方法相对不精确，因为难以分解高度重叠的图谱。Rietveld分析模型相对 于这些传统的基于标准化的方法的优点是：可以全谱拟合XRD图谱多晶结构数据。Rietveld分析考虑 广强度测量中的再现性、图谱中样品位移偏移、特征峰晶格参数以及受固溶掺杂影响的特征峰强度 使用各矿物的标度因子、相密度和晶胞体积，根据公式（B.1）计算相对矿相含量：

p 矿相（p）的质量分数； S，—Rietveld标度因子； Z ———单个晶胞中包含化学式分子的数量； M 相对分子质量； V 晶胞体积

B.2准确分析的最低要求

准确分析的最低要求包括： a）通过步进扫描收集准确的熟料样品衍射数据； b）具有与样品中发现的实际结构接近的晶体结构数据： c）准确反映XRD图谱和峰形的系统误差的模型

S,(ZMV) p Z[S,(ZMV),

S,(ZMV) Z[S,(ZMV),J .. B.1

可通过表B.1中列出的主要特征峰进行矿相定性鉴定，其中列出了可分辨的常见特征峰。水泥熟 料中矿相众多，且衍射峰之间重叠严重，传统的矿相鉴定方法在这里作用不大民政标准，应使用ICDD参考数据 库的XRD图谱或其他参考图谱完成每个矿相的确认

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表B.1常见水泥矿相特征峰强度和ICDD卡号

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B.1常见水泥矿相特征峰强度和ICDD卡号（续

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代表观测数据和计算数据的一致程度的度量值。Rwp不仅与拟合好坏有关，还与XRD图谱的质量有 关。因此，误差线的平直程度是评估拟合质量的最佳方法

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螺钉标准17放射性同位素与射线装置安全和防护条例（中华人民共和国环境保护部）