GB12959-2008 水泥水化热测定方法

不低于50%。室内应备有通风设备， 2试验期间恒温水槽内的水温应保持在(20士0.1)℃。 3恒温水槽用水为纯净的饮用水。

3.5.1热量计热容量的标定

GB/T129592008

直颈加酸漏斗，用500mL耐酸的塑料杯称取（13.5士0.5）℃的（2.00士0.02)mol/L硝酸溶液约410g， 量取8mL40%氢氟酸加入耐酸塑料量杯内，再加人少量剩余的硝酸溶液，使两种混合溶液总质量达到 （425士0.1)g，用直颈加酸漏斗加入到保温瓶内，然后取出加酸漏斗，插入贝氏温度计或量热温度计，中 途不应拔出避免温度散失。 3.5.1.4开启保温瓶中的酸液搅拌棒，连续搅拌20min后，在贝氏温度计或量热温度计上读出酸液温 度，此后每隔5min读一次酸液温度，直至连续15min，每5min上升的温度差值相等时（或三次温度差 值在0.002℃内）为止。记录最后一次酸液温度，此温度值即为初测读数航空标准，初测期结束。 3.5.1.5初测期结束后，立即将事先称量好的（7士0.001)g氧化锌通过加料漏斗徐徐地加入保温瓶酸 液中（酸液搅拌棒继续搅拌），加料过程须在2min内完成，漏斗和毛刷上均不得残留试样，加料完毕盖 上胶塞，避免试验中温度散失。 3.5.1.6从读出初测读数6。起分别测读20min、40min、60min、80min、90min、120min时贝氏温度 计或量热温度计的读数，这一过程为溶解期。 3.5.1.7热量计在各时间内的热容量按式（1)计算，计算结果保留至0.1J/℃

......................

表1各品种水泥测读温度的时间

注：在普通水泥、矿渣水泥、低热矿渣水泥中掺有大于10%（质量分数)火山灰质或粉煤灰时，可按火山 或粉煤灰水泥规定的测读期。

3.5.1.9热量计热容量应平行标定两次，以两次标定值的平均值作为标定结果。如果两次标定值相差 大于5.0J/℃时，应重新标定。 3.5.1.10在下列情况下，热容量应重新标定：

a) 重新调整贝氏温度计时； b) 当温度计、保温瓶、搅拌棒更换或重新涂覆耐酸涂料时； ) 当新配制的酸液与标定热量计热容量的酸液浓度变化大于士0.02mo1/L时； d) 对试验结果有疑问时，

3.5.2未水化水泥溶解热的测定

3. 5. 2. 1按 3. 5. 1. 1 ~3. 5. 1. 4 进

·.. 进行准备上作和初测试验，开记求初测温度6 3.5.2.2读出初测温度%后，立即将预先称好的四份（3士0.001)g未水化水泥试样中的一份在2min 内通过加料漏斗徐徐加人酸液中，漏斗、称量瓶及毛刷上均不得残留试样，加料完毕盖上胶塞。然后按 表1规定的各品种水泥测读温度的时间，准时读记贝氏温度计读数9。和9。。第二份试样重复第一份 的操作。

内冷却至室温，并快速称量。灼烧质量G以二份试样灼烧后的质量平均值确定，如二份试样的灼烧质 量相差大于0.003g时，应重新补做。 3.5.2.4未水化水泥的溶解热按式(3)计算，计算结果保留至0.1J/g：

6。、a0 分别为未水化水泥试样初测期结束时的贝氏温度计读数、溶解期第一次和第二 读时的贝氏温度计读数，单位为摄氏度（℃）：

GB/T 129592008

a、b一一分别为未水化水泥试样溶解期第一次测读时6.与第二次测读时0，距初读数。的

分别为未水化水泥试样溶解期第一次测读时9。与第二次测读时9：距初读数6。的 时间，单位为分（min）。

时间，单位为分（min）

3.5.2.5未水化水泥试样的溶解热以两次测定值的平均值作为测定结果，如两次测定值相差大于 10.0J/g时，应进行第三次试验，其结果与前试验中一次结果相差小于10.0J/g时，取其平均值作为测 定结果，否则应重做试验。

3.5.3部分水化水泥溶解热的测定

3.5.3.1在测定未水化水泥试样溶解热的同时，制备部分水化水泥试样。测定两个龄期水化热时，称 100g水泥加40mL蒸馏水，充分搅拌3min后，取近似相等的浆体二份或多份，分别装入符合3.3.8要 求的试样瓶中，置于（20士1）℃的水中养护至规定龄期。 3.5.3.2按3.5.1.1～3.5.1.4进行准备工作和初测期试验，并记录初测温度6。”。 3.5.3.3从养护水中取出一份达到试验龄期的试样瓶，取出水化水泥试样，迅速用金属研钵将水泥试 样捣碎并用玛瑙研钵研磨至全部通过0.60mm方孔筛，混合均匀放人磨口称量瓶中，并称出 4.200g士0.050g（精确至0.001g)试样四份，然后存放在湿度大于50%的密闭容器中，称好的样品应 在20min内进行试验。两份供作溶解热测定，另两份进行灼烧。从开始捣碎至放入称量瓶中的全部时 间应不大于10min。

3.5.3.4读出初测期结束时的温度6"后，立即将称量好的一份试样在2min内通过加料漏斗徐徐加 人酸液中，漏斗、称量瓶及毛刷上均不得残留试样，加料完毕盖上胶塞，然后按表1规定不同水泥品种的 测读时间，准时读记贝氏温度计或量热温度计读数9。"和”。第二份试样重复第一份的操作。 3.5.3.5余下二份试样进行灼烧，灼烧质量Gz按3.5.2.3进行。 3.5.3.6经水化某一龄期后水泥的溶解热按式（5)计算，计算结果保留至0.1J/g

人酸液中，漏斗、称量瓶及毛刷上均不得残留试样，加料完毕盖上胶塞，然后按表1规定不同水泥品种的

经水化某一龄期后水化水泥试样的溶解热，单位为焦耳每克（J/g）； C一一对应测读时间的热量计热容量，单位为焦耳每摄氏度（J/℃）； G2一一某一龄期水化水泥试样灼烧后的质量，单位为克（g）； T"一水化水泥试样装人热量计时的室温，单位为摄氏度（℃）； t"—一水化水泥试样溶解期第一次测读数。"加贝氏温度计0℃时相应的摄氏温度，单位为摄氏 度C）； t。——未水化水泥试样溶解期第一次测读数6。加贝氏温度计0℃时相应的摄氏温度，单位为摄氏 度（℃）； R2一经校正的温度上升值，单位为摄氏度（℃）； 1.7一一水化水泥试样的比热容，单位为焦耳每克摄氏度[J/（g·℃)]； 1.3一一温度校正比热容，单位为焦耳每克摄氏度[J/（g·℃）]。 R，值按式（6）计算，计算结果保留至0.001C：

6。”、0”、”、Q”、b"与前述相同，但在这里是代表水化水泥试样。 3.7部分水化水泥试样的溶解热测定结果按3.5.2.5的规定进行。

、0。、、α、6与前述相向，但在这里是代表水化水泥试样。 3.7部分水化水泥试样的溶解热测定结果按3.5.2.5的规定进行。 3.8每次试验结束后，将保温瓶中的耐酸塑料筒取出，倒出筒内废液，用清水将保温瓶内简、贝 计或量热温度计、搅拌棒冲洗干净，并用干净纱布擦干，供下次试验用。涂蜡部分如有损伤，松裂 应重新处理。

3.5.4水泥水化热结果计算

试样溶解热测定应在规定龄期的王2h内进行，以试样加人酸液时间为准。 计算 期前放出的水化热按式(7)计算，计算结果保留至1J/g：

本方法是依据热量计在恒定的温度环境中，置接测定热量计内水泥胶砂（因水泥水化产生）的温度 变化，通过计算热量计内积蓄的和散失的热量总和，求得水泥水化7d内的水化热。 4.2材料 4.2.1水泥试样应通过0.9mm的方孔筛，并充分混合均匀。 4.2.2试验用砂采用符合GB/T17671规定的标准砂粒度范围在（0.5～1.0)mm的中砂。 4.2.3试验用水应是洁净的自来水。有争议时采用蒸馏水，

3. 1.2 带盖截锥形圆

4. 3. 1.4软木塞

由天然软未制成。便用前中心打 个与温度计直径系密配合的小礼，然后润入 深皮距 软木塞底面约120mm，然后用热蜡密封底面。 4.3.1.5铜套管 由铜质材料制成。

4. 3. 1. 6对筒

水槽容积根据安放热量计的数量及易于控制温度的原则而定，水槽内的水温应控制在（20士0.1)℃ 水槽装有下列附件： a) 水循环系统； b) 温度自动控制装置； c) 指示温度计分度值为0.1℃； d 固定热量计的支架和夹具。

水槽容积根据安放热量计的数量及易 水槽装有下列附件： a) 水循环系统； b) 温度自动控制装置； c) 指示温度计分度值为0.1℃； 固定热量计的支架和夹具。

符合JC/T681的要求。

符合JC/T681的要求。

GB/T 129592008

GB/T 129592008

最大量程不小于1500g，分度值为0.1g

最大量程不小于1500g，分度值为0.1g。

漏斗、量筒、秒表、料石

4.4.2试验期间水槽内的水温应保持在（20土0.1)℃。 1.4.3恒温用水为纯净的饮用水

1试验前应将广口保温瓶（g）、软木塞（gi）、铜套管（g2）、截锥形圆筒（g3）和盖（g4）、衬筒（g5） 寒封蜡质量（gs）分别称量记录。热量计各部件除衬简外，应编号成套使用。

4.5.2热量计热容量的计算

C=0.84×号+1.88× +0.40×g2+1.78×g3+2.04×g4+ 1.02Xgs+3.30Xg6+1.92XV ?（8

C 不装水泥胶砂时热量计的热容量，单位为焦耳每摄氏度（J/C）； g 保温瓶质量，单位为克（g）； 软木塞质量，单位为克（g）； 铜套管质量，单位为克（g）； g3 塑料截锥筒质量，单位为克（g）； g 塑料截锥筒盖质量，单位为克（g）； gs 衬筒质量，单位为克（g）； g6~ 软木塞底面的蜡质量，单位为克（g）； 温度计伸入热量计的体积，单位为立方厘米（cm)[1.92是玻璃的容积比热，J/（cm·℃)] 式中各系数分别为所用材料的比热容，单位为焦耳每克摄氏度J/（g·℃)

4.5.3热量计散热常数的测定

4.5.3.1测定前24h开起恒温水精，使水温恒定在（20士0.1）℃范围内。 4.5.3.2试验前热量计各部件和试验用品在试验室中（20士2)℃温度下恒温24h，首先在截锥形圆筒 内放人塑料衬筒和铜套管，然后盖上中心有孔的盖子，移入保温瓶中。 4.5.3.3用漏斗向圆筒内注入温度为45+°2℃的（500士10)g温水，准确记录用水质量（W）和加水时间 （精确到min），然后用配套的插有温度计的软木塞盖紧。 4.5.3.4在保温瓶与软木塞之间用胶泥或蜡密封防止渗水，然后将热量计垂直固定于恒温水槽内进行 试验。 4.5.3.51 恒温水槽内的水温应始终保持（20土0.1)℃，从加水开始到6h读取第一次温度T（一般为 34℃左右），到44h读取第二次温度T2（一般为21.5℃以上）。 4.5.3.6试验结束后立即拆开热量计，再称量热量计内所有水的质量，应略少于加人水质量，如等于或 多于加人水质量，说明试验漏水，应重新测定。

4.5.4热量计散热常数的计算

热量计散热常数K按（9)式计算，计算结果保留至

4.5.5热量计散热常数的规定

a) 热量计散热常数应测定两次，两次差值小于4.18J/（h·℃)时，取其平均值； b) 热量计散热常数K小于167.00J/h·℃)时允许使用； 热量计散热常数每年应重新测定； d) 已经标定好的热量计如更换任意部件应重新测定，

4.5.6水泥水化热测定操作

4.5.6.1按4.5.3.1进行准备工作。 4.5.6.2试验前热量计各部件和试验材料预先在（20士2)℃温度下恒温24h，截锥形圆简内放人塑料 衬简。 4.5.6.3 按照GB/T1346一2001方法测出每个样品的标准稠度用水量，并记录。

4.5.6.1按4.5.3.1进行准备工作。

4.5.6.1按4.5.3.1进行准备

.5.6.4试验胶砂配比

每个样品称标准砂1350g，水泥450g，加水量按（10)式计算，计算结果保留至1mL： M=（P±5%）X450

M=(P+5%)X450 ......10

P一一标准稠度用水量，%； 5%一加水系数。 4.5.7首先用潮湿布擦拭搅拌锅和搅拌叶，然后依次把称好的标准砂和水泥加人到搅拌锅中，把锅固 定在机座上，开动搅拌机慢速搅拌30s后徐徐加入已量好的水量，并开始计时，慢速搅拌60s，整个慢 速搅拌时间为90S，然后再快速搅拌60S，改变搅拌速度时不停机。加水时间在20s内完成。 4.5.8搅拌完毕后迅速取下搅拌锅并用勺子搅拌几次，然后用天平称取2份质量为（800士1）g的胶 砂，分别装入已准备好的2个截锥形圆筒内，盖上盖子，在圆筒内胶砂中心部位用捣棒捣一个洞，分别移 入到对应保温瓶中，放人套管，盖好带有温度计的软木塞，用胶泥或蜡密封，以防漏水， 4.5.9从加水时间算起第7min读第一次温度，即初始温度T。。 4.5.10读完温度后移入到恒温水槽中固定，根据温度变化情况确定读取温度时间，一般在温度上升阶 段每隔1h读一次，下降阶段每隔2h、4h、8h、12h读一次。 4.5.11从开始记录第一次温度时算起到168h时记录最后一次温度，末温T168，试验测定结束。 4.5.12全部试验过程热量计应整体浸在水中，养护水面至少高于热量计上表面10mm，每次记录温 度时都要监测恒温水槽水温是否在（20士0.1)℃范围内。 4.5.13拆开密封胶泥或蜡，取下软木塞，取出截锥形圆筒，打开盖子，取出套管，观察套管中、保温瓶中 是否有水，如有水此瓶试验作废

4.5.14试验结果的计算

根据所记录时间与水泥胶砂的对应温度，以时间为横坐标(1cm=→>5h），温度为纵坐标(1cm=>1℃）

主坐标纸上作图，并画出20℃水槽温度恒温线。恒温线与胶砂温度曲线间的总面积（但温线以上的面 只为正面积，恒温线以下的面积为负面积）乙F。~x（h·℃）可按下列计算方法求得。 用求积仪求得； b 把恒温线与胶砂温度曲线间的面积按几何形状划分为若干个小三角形，抛物线，梯形面积 Fi，F2，F3.（h·℃)等，分别计算，然后将其相加，因为1cm相当于5h·℃，所以总面积 乘以5即得ZF~x（h·℃）； 近似矩形法 如图2所示，以每5h(1cm）作为一个计算单位，并作为矩形的宽度，矩形的长度（温度值）是 通过面积补偿确定。在图2补偿的面积中间选一点，这一点如能使一个计算单位内阴影面积 与曲线外的空白面积相等，那么这一点的高度便可作为矩形的长度，然后与宽度相乘即得矩 形的面积。将每一个矩形的面积相加，再乘以5即得ZF~x（h·℃）； 用电子仪器自动记录和计算； 其他方法。

4.5.14.2试验用水泥质量（G)接（11)式计算，计算结果保留至1g：

式中： 试验用水泥质量，单位为克（g）； P一一水泥净浆标准稠度钙镁磷肥标准，%； 800—试验用水泥胶砂总质量，单位为克（g）； 5%—加水系数。 4.5.14.3试验中用水量（M）按（12)式计算，计算结果保留至1mL： M, = GX (P+5%) (12）

式中： M试验中用水量，单位为毫升（mL） P水泥净浆标准稠度，%。

4.5.14.4总热容量的计算C

4.5.14.4总热容量的计算Cp 根据水量及热量计的热容量C,按（13)式计算，计算结果保留至0.1J/C

4.5.14.5总热量的计算Q

在某个水化龄期时，水泥水化放出的总热量为热量计中蓄积和散失到环境中热量的总和Qx按 （14）式计算，计算结果保留至0.1J：

Qx一一某个龄期时水泥水化放出的总热量，单位为焦耳(J）； Cp装水泥胶砂后热量计的总热容量，单位为焦耳每摄氏度（J/℃）； tx 龄期为X小时的水泥胶砂温度，单位为摄氏度（C）； 水泥胶砂的初始温度，单位为摄氏度（℃C）； K热量计的散热常数，单位为焦耳每小时摄氏度[J/（h·℃)]； ZF~x—在0～X小时水槽温度恒温线与胶砂温度曲线间的面积，单位为小时摄氏度（h·℃）。 .5.14.6水泥水化热的计算qx 在水化龄期X小时水泥的水化热9x，按（15)式计算，计算结果保留至1J/g：

无损检测标准规范范本4.5.14.6水泥水化热的计算g

Qx—水泥某一龄期放出的总热量，单位为焦耳(J)； G试验用水泥质量，单位为克（g）。