JC／T911-2021 建材用萤石化学分析方法

5.25氯化钾溶液（150g/L）

称取50g氯化钾（KCI）溶水中，用水稀释至1L

称取12.5g硼酸（HBO），置于1000mL烧杯中招标投标，加入约100mL水，徐徐加入25mL硫酸，力 容解，稍冷再加入250mL盐酸。用水稀释至1000mL。

5.28氧化钾（K,O)，氧化钠（NaO)标准溶液

1氧化钾，氧化钠标准溶液的配制

称取0.792g已于105℃～110℃烘过2h的氯化钾（KCI）及0.943g已于105℃～107℃烘过2h 的氯化钠（NaCI)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加水完全溶解后，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾及0.5mg氧化钠。

5.28.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含有0.5mg氧化钾及0.5mg氧化钠的标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL、12.00mL，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。将火焰光度计调节 至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的 函数，绘制工作曲线

5.29碳酸钙标准溶液[c(CaCO.）=0.024mol/L)

5.29碳酸钙标准溶液[c（CaCO.）=0.024mol/

称取0.6g（m）已于105℃～110℃烘过2h的碳酸钙（CaCO3，基准试剂），精确至0.0 于300mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入6mL盐酸（1+1），搅拌至 部溶解，加热煮沸并微沸1min～2min。冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻

5.30EDTA标准滴定溶液[c（EDTA)=0.015mol/L]

5.30.1标准滴定溶液的配制

称取约5.6g（乙二胺四乙酸钠，C1oH4N2OsNaz·2H2O)置于烧杯中，加入约200mL水，加热溶 解，过滤，用水稀释至1L，摇匀

EDTA标准滴定溶液液

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见5.29）于400mL烧杯中，加入约200mL水，加入适量的CMP指 示剂（见5.36），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.14)至出现绿色荧光后再过量2mL～3mL，以EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色（V）。 EDTA标准滴定溶液的浓度按公式（1）计算：

式中： c(EDTA)一一EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L)； V一一 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m1一一按5.29配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克(g)： 100.09 CaCO，的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1)。

5.30.3EDTA标准滴定溶液对各化学成分滴定度的计算

(EDTA)= m×25×1000 m, 100.09×250×V V 1.0009

DTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氟化钙的滴定度分别按公式 (4)、(5)和(6)计算：

TFe.0, = c(EDTA)× 79.84 TAl:0; = c(EDTA)×50.98 Tcao = c(EDTA)× 56.08 TMgo = c(EDTA)× 40.31 (5 TcaE. = c(EDTA)× 78.08 ,

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5.31硫酸铜标准滴定溶液[c（CuSO.）=0.015mol/L

5.31.1标准滴定溶液的配制

称取约3.7g硫酸铜（CuSO·5H2O)，置于400mL烧杯中，加入约200mL水，使之溶解，再力 硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。

5.31.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定

从滴定管中缓慢放出10mL～15mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA）=0.015mo1/L]（见5.30)于400mL 烧杯中，用水稀释至约150mL，加15mLpH4.3的缓冲溶液（见5.19），加热煮沸，取下稍冷，加5～6 滴PAN指示剂溶液（见5.33），以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按公式（7)计算：

式中： K一一每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； V2一一EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）： Vs一一滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。

5.32氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L

5.32.1标准滴定溶液的配制

将60g氢氧化钠（NaOH)溶于10L水中，充分摇勾，购存于塑料瓶中。

5.32.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取约0.8g（m2）苯二甲酸氢钾（CgHsKO4），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中。加入约150ml 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚指示剂溶 液（见5.38）。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（V4）。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按公式（8）计算：

c(NaOH) = m,×1000 204.2×V

式中： c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)； m2"一苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)； V4一一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）； 204.2一一苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）

5.32.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅滴定度的计算

氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按公式（9计算：

Tsio, = c(NaOH)×15.02

Tsio, = c(NaOH)×15.02

式中： TsiO 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； c（NaOH）一一NaOH标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L） 15.02—一 (1/4SiO）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）

2gPAN溶于100mL95%乙醇（见5.12)中。

5.34甲基红指示剂溶液（2g/L）

称取1.00g酸性铬蓝K、2.50g茶酚绿B与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（K 研细，保存在磨口瓶中

5.38酚然指示剂溶液

将1g酚溶于100mL95%乙醇（见5.12）中。

.39溴酚蓝指示剂溶湿

5.40氯化锶溶液（锶50g/L）

将152g氯化锶（SrCl2·6H2O)溶解于水中，加水稀释至1L，必要时过滤后使用。

5.41氧化镁（Mg0)标准溶液

5.41.1氧化镁标准溶液的配制

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称取1.0000g已于（950土25)℃灼烧过1h的氧化镁（Mg0，基准试剂或光谱纯），精确至0.0001g， 置于300mL烧杯中，加入50ml水，再缓缓加入20mL盐酸（1+1)，低温加热至全部溶解，冷却至室温 后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化镁。 吸取25.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含 0.05mg氧化镁

41.2工作曲线的绘制

精确至0.0001g。

银埚带盖，容量30mL：瓷蜗带盖，容量20mL～30mL

容量50mL~100mL

快速、中速、慢速定量滤纸。

可稳定地测定钾在波长768nm处和钠在波长589nm处的谱线强度 6.8原子吸收分光光度计 带有镁元素空心阴极灯。

6.8原子吸收分光光虑

6.9电感耦合等离子体发射光谱仪

能够检测不同元素的原子激发或电离时发射出的特征光谱

按GB/T2007.1方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀性样品。由试验室样品缩分后 的试样不得少于100g，试样通过0.08mm方孔筛时的筛余不应超过15%。再以四分法或缩分器将试样 缩减至约50g，然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。充分混匀，装入试样瓶中，密封保存。 试样分析前在105℃～110℃干燥箱中干燥2h，盖好试样瓶盖子，放入干燥器中冷却至室温，供 测定用。

试样用含定量钙的乙酸溶液处理，使碳酸钙和硫酸钙溶解，经过滤分离后，以三乙醇胺头 加氢氧化钾溶液使pH值至13以上，用CMP指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，此为碳酸 钙中氧化钙的含量，

称取约0.25g试样（m3），精确至0.0001g，置于100m烧杯中，加大1m乙醇（见5.12）润业， 准确加入10.00mL含钙乙酸溶液（见5.15）。盖上表面皿，摇动烧杯，使其分散。加热沸腾3min，保温 2min，立即用慢速滤纸过滤于300mL烧杯中。用温水冲洗烧杯和不溶渣4次，洗涤至溶液总体积40mL~ 50mL，滤液供测定氧化钙用，弃去滤纸和不溶渣。 将烧杯中的溶液以水稀释至约250mL，加入5mL三乙醇胺（1+2)及适量的CMP指示剂（见5.36） 在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.14)，至出现绿色荧光后再过量5mL8mL，用EDTA标准滴定溶液（见 5.30）滴定至绿色荧光消失并呈现红色（Vs）。 随同试样做两份空白试验，两份空白值的差值不大于0.10mL，取平均值（V）。

氧化钙的质量分数wcao按公式（10)计算

式中： WCao 氧化钙的质量分数，%： Tcao EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)： Vs一一 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V6一一 滴定随同试样所做二份空白试验消耗的EDTA标准滴定溶液的平均值，单位为毫升(mL） m:一一试料的质量，单位为克(g)。

9氟化钙的测定(基准法)

称取约0.5g试样（m4），精确至0.0001g，置于铂皿中，加入2mL硫酸（1+1）及5mL氢氟酸，置 于低温电炉上加热至三氧化硫白烟出现，近干时摇动铂皿，以防溅失。然后再加入2mL硫酸（1+1）。重 新慢慢蒸发至三氧化硫白烟基本冒尽。加入30mLHCI（1+1），加热10min，将不溶渣用热水洗入400ml 烧杯中，仔细用胶头擦棒擦洗净铂皿，加水稀释至约150mL，然后将溶液加热煮沸10min～15min，再 加入50mL水，加热搅拌使不溶渣溶解。稍冷后，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤8~ 10次。冷却至室温后，加水稀释至标线，摇匀。弃去滤纸和不溶渣（不溶渣一般含有少量钡、铅的硫 盐，可忽略不计）。此溶液供测定氟化钙、三氧化二铁（见10.2)、三氧化二铝（见11.2），氧化镁（见 12.2）用。 吸取25.00mL试验溶液，放入400mL烧杯中，用水稀释至250mL，加入5mL三乙醇胺（1+2)，及 适量CMP指示剂（见5.36)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.14），至出现绿色荧光后过量5ml8mL， 用EDTA标准滴定溶液（见5.30）滴定至绿色荧光消失，并呈现红色（V)

氟化钙的质量分数WcaE.按公式（11)计算：

10三氢化二铁的测定(基准法)

从9.2试验溶液中，吸取50.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1+1 和盐酸（1+1)调节溶液pH值1.8（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指 示剂溶液（见5.35），以EDTA标准滴定溶液（见5.30)缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于 60℃）（Vs）。保留此溶液供测定三氧化二铝（见11.2）用

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三氧化二铁的质量分数WFe0.按公式（12)计算：

Tre.0, ×Vg ×5 WFe20, ×100% m×1000

7Fe.0, ×V, ×5 x100% m,×1000

WFe:O, 一三氧化二铁的质量分数，%： TFe:O; EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m4 一9.2中试料的质量，单位为克（g)； 5一全部试验溶液与分取试验溶液的体积比

11三氧化二铝的测定(基准法

三氧化二铝的质量分数wAlO,按公式(13)计算：

TAl.0, ×V, × 5 WAl:0; ×100% m,×1000

TAl.0, × V, ×5 WAI.0; ×100% m,×1000

WAl:O; 三氧化二铝的质量分数，%； TAl:O; EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m4 9.2中试料的质量，单位为克（g)； 5一一全部试验溶液与分取试验溶液的体积比。

从9.2试验溶液中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，依次加入 酸钾钠（见5.22）和5ml三乙醇胺（1+2），搅拌。然后加入25mLpH10缓冲溶液（见5.20）及适量 示剂（见5.37)，以EDTA标准滴定溶液（见5.30)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色（V）。

质量分数WMeo按式（14

在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6)沉淀。经过滤、泛 和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用氢 示准滴定溶液进行滴定。

二氧化硅的质量分数Wsio.按公式(15)计算：

Tsio,×V.×5 Wsio x100% m.×1000

14氧化钾和氧化钠的测定(基准法)

称取约0.2g试样（m6），精确至0.0001g，置于铂皿中，加少量水润湿，加入5mL～7mL氢氟酸 和15～20滴硫酸（1+1)，放入通风橱内电炉上缓慢加热，蒸发至干，近干时摇动铂皿以防溅失，至白色 浓烟完全逸尽后，取下冷却至室温。加入适量热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液（见 5.34)，用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10mL碳酸铵溶液（见5.16)，搅拌，然后放入通风橱内电炉上 低温加热20min～30min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷却至室 温。用盐酸（1+1)中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。将火焰光度计调节至最佳工作状态， 按仪器使用规程进行测定。在工作曲线（见5.28.2)上分别查出每100mL试验溶液中氧化钾和氧化钠的 质量（m）和（ms）。

氧化钠的质量分数wk.0和wNa:O分别按公式（16

15氟化钙的测定（代用法）

称取0.25g试样（mg），精确至0.0001g，放入300mL烧杯中，加入1mL乙醇（见5.12)润湿，加入 10mL含钙乙酸溶液（见5.15），盖上表面血，摇动烧杯，使其分散。加热沸腾3min，保温2min，立即 用慢速滤纸过滤于300mL烧杯中，用温水冲洗烧杯和不溶渣4次，洗涤至溶液总体积为40mL～50mL， 弃去滤液。 将滤纸和不溶渣放入原烧杯中，用水冲洗烧杯壁后，加入50mL混合酸（见5.27），盖上表面皿加热 至微沸30min（每隔5min摇动一次）。取下，用水冲洗表面血和杯壁，并稀释至100mL，继续加热至微 沸后，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤8～10次，冷至室温，加水稀释至标线，摇匀。 吸取50.00mL试验溶液，放入400mL烧杯中，用水稀释至250mL。加5mL三乙醇胺（1+2）及适量 CMP指示剂（见5.36），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.14），至出现绿色荧光后过量5mL～8mL，用 EDTA标准滴定溶液（见5.30）滴定至绿色荧光消失，并呈现红色（V12）

氟化钙的质量分数wcar按公式(18)计算

Tcar, ×Vi2 ×5 Wcaf x100% m×1000

WCaF:一一氟化钙的质量分数，% TcaF：一EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； Vi2一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mg 一试料的质量，单位为克（g）； 5一一全部试验溶液与分取试验溶液的体积比。

16氧化镁的测定（代用法）

原子吸收分光光度法试验、检测与鉴定，按GB/个176进行

17电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、氧化钾

按GB/T176进行。

按GB/T176进行。

件所列允许差均为绝对偏差，以百分数（%）表示。 试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本文件所列方法 试样时，两次分析结果应符合允许差（见表1)规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三

AIC/T 9112021

次测定（或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合充许差规定时，则取其平均 值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析 结果的平均值之差应符合允许差（见表1）规定。 测定结果的允许差见表1。

（或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平 则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 同试验室的允许差是指：两个试验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分 平均值之差应符合允许差（见表1）规定。 定结果的允许差见表1

水利技术论文表1测定结果的允许差