T／CECS10149-2021 混凝土外加剂质量一致性的测定 红外光谱法

去离子水应符合GB/T11446.1的规定

7.1.1固体或粉末样品

T/CECS101492021

应按GB/T32199规定的方法进行制样。称取（0.0100土0.0001）g的样品和（0.9900土0.0001） 的溴化钾粉末，放在研钵中，充分研磨使二者混合均匀，称取适量混合物放入模具中，进行压片。其中， 受检样品与基准样品的所有制样条件均应相同。 注：红外光谱的主要变化可能由样品制样过程中含水量差异、吸湿材料吸水、溴化钾和其他一些化合物存在反应 以及模具中溴化钾片的形成与其应用之间的时间差等引起

液体样品可采用两种方法进行制样。 涂抹法：通过去离子水稀释或蒸馏法将液体外加剂样品的浓度调整至7.0%（质量分数）～ 15.0%（质量分数），采用取样器量取6.0μL～10.0μL样品溶液均匀涂抹于窗片表面，将窗片 置于红外烤灯照射下直至样品被完全烘干。其中，受检样品与基准样品的溶液浓度和取样量 均应相同。 b）压片法：采用去离子水配制浓度为0.2%（质量分数）的样品溶液，量取（5.0士0.1）mL样品溶液 置于洁净的容器中，加（2.9000士0.0050)g溴化钾，搅拌直至溴化钾完全溶解，将溶液置于 烘箱中，在100℃～105℃（特殊品种除外）温度下烘干至恒重，将烘干的样品转移到研钵中研 磨，磨细后进行压片制样。研磨和压片操作应符合GB/T32199的规定

7.2.1溴化钾片或溴化钾晶片

试验数据处理应包括如下步骤。 a）谱图处理：将受检样品和基准样品的红外谱图进行基线校正。 b）受检样品和基准样品的相关系数应按式（1)计算，

受检谱图与基准谱图之间的相关系数； 基准谱图第i个(i=1,2,3，.,n)峰的峰高或峰面积工程质量标准规范范本，n为谱峰的总数且n≥6； 一一基准谱图n个峰的峰高或峰面积的平均值； 受检谱图n个峰的峰高或峰面积的平均值。 当受检谱图与基准谱图的相关系数r≥0.96时，受检样品与基准样品质量一致 基准样品质量不一致

试验报告至少应包括以下内容： 基准样品和受检样品的种类、名称和型号； b) 受检样品的生产单位、生产日期和批次； 采用仪器型号； d) 制样方法（固体或粉末样品以及液体样品采用压片法制样时，应记录受检样品和溴化钾用量； 液体样品采用涂抹法时，应记录受检样品浓度和取样量）； e） 试验日期和报告日期； f) 试验及审核人员； 受检谱图和基准谱图以及相关系数