T／CCAS 008-2019  水泥及混凝土用粉煤灰中氨含量的测定方法

在8个50mL比色管中分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和 10.00mL氨氮标准溶液（4.7.2），其所对应的氮氮含量分别为0.0ug、5.0μg、10.0ug、20.0ug、40.0ug 60.0μg、80.0uμg和100μg，加水稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（4.2），加1.0mL的纳氏试剂 （4.3），混匀，放置10min。用分光光度计（5.3)在波长420nm处，用10mm比色皿，以水为参比，测定 吸光度。 以吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制工作曲线

4.8铵（NH*）标准溶液

4.8.1铵标准储备液（1000ug/mL）

有证标准物质/标准样品，铵标准溶液：含铵（NH，+）1000μg/mL

石油化工标准规范范本4.8.2铵标准溶液的配制（100μgmL）

4.8.3铵标准工作曲线的绘制

根据实际需要配制铵标准工作溶液，采用逐级稀释法，同时用水作空白溶液，标准工作溶液中的铵 离子浓度通常为0.00uμg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL。此溶液用时现配。 按照离子色谱使用说明书的要求接通电源，调试仪器处于最佳工作状态。安装好阳离子色谱柱、流 动相，系统平衡至基线平稳时，将系列标准溶液注入离子色谱，得到色谱图，测定所得色谱的峰面积或峰 高。用测得的峰面积或峰高作为对应的铵离子浓度的函数，绘制工作曲线

称取105℃～110℃干燥至恒量的（邻)苯二甲酸氢钾0.4g（基准试剂），精确至0.0001g，置于300 环中，加入药200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酰呈微红色的冷水，搅拌使 解，加人6滴～7滴酚酞指示剂溶液（4.13），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按公式（1）计算：

c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m1 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） 204.2 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)

4.11 乙醇(C,H.OH

m,×1000 (NaOH): VX204.2

m,X1000 (NaOH): VX204.2

4.13酚指示剂溶液（10g/L）

将1g酚溶于100mL乙醇（4.11)中

分度值不大于0.0001g

离子色谐仪主要包括： a）电导检测器。 b） 阳离子色谱柱， 淋洗液：1.7mmol/L硝酸，1.7mmol/L吡啶二羧酸，淋洗液浓度和流速根据仪器性能可自行 设定。 d） 一次性注射器：容量1.0mL、2.5mL。 滤膜：0.22um水性滤膜。

将实验室样品按四分法缩分至约100g。将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分至约 50g。试样经过研磨后使其全部通过孔径为0.15mm方孔筛，充分混匀。将试样混匀后，用防止水分蒸 发的容器盛装，密封保存。尽可能快速地进行试样的制备，研磨温度不宜过高（不超过50℃），以防氨 释放。

7氨含量的测定—纳氏试剂分光光度法（基准法）

试样中的氨溶于稀酸中，以游离态的氨或铵离子（NH,+）等形式存在的氨氮与碘化汞和碘化钾 生溶液反应，生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测定

称约5g试样（m2），精确至0.0001g，于150mL烧杯中，加入50mLHCl(1十20），置于磁力搅拌 器上搅拌5min，停止搅拌，用快速滤纸过滤，用水洗涤5次～6次。在pH计（5.5)指示下用氢氧化钠溶 液（4.6）调节溶液的pH至6.0～7.0之间，若溶液出现沉淀，用快速滤纸过滤，滤液转移到100mL容量 瓶中，定容，摇匀。 移取适量体积的上述溶液V.（移取体积视样品氨含量而定），加人50mL比色管中，加水稀释到标 线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（4.2），加1.0mL的纳氏试剂（4.3），混匀，放置10min。用分光光度计 （5.3），在波长420nm处，用10mm比色皿，以水为参比，与（4.7.3）相同的仪器条件下测定吸光度，根据 标准工作曲线，计算溶液的氨氮含量（m：）。

7.3结果的计算与表示

粉煤灰中的氨（NH，）质量分数w，以百分数（%）表示，按公式（2)计算

m3一mo ： V2X106Xm2 VXm2×100 X 1.214% .··.···· (2) 式中： 2 氨（NHs）质量分数，%； m3 从标准工作曲线上计算得到的氨氮（N)的质量，单位为微克（μg）； mo 空白试验从标准工作曲线上得到的氨氮（N)的质量，单位为微克（μg）； V2 移取的用于显色的溶液的体积，单位为毫升（mL）； m2 试样质量，单位为克（g）； 100 容量瓶的体积，单位为毫升（mL）； 1.214 氮氮（N）对氨（NH）的换算系数

8含量的测定一离子色谱法（代用法）

试样中的氨溶于稀酸中，形成铵离子（NH，+），用离子色谱法定量。采用阳离子分析柱分离，以 子的保留时间定性，峰面积或峰高定量，通过测定吸收液中铵离子（NH，+）的浓度

称约5g试样（m4），精确至0.0001g，于150mL烧杯中，加入50mLHCl(1十20），置于磁力搅拌 器上搅拌5min，停止搅拌，用快速滤纸过滤，用水洗涤5次～6次。在pH计（5.5）指示下用氢氧化钠溶 夜（4.6）调节溶液的pH至6.0～7.0之间，若溶液出现沉淀，用快速滤纸过滤，滤液转移到250mL容量 瓶中，定容，摇匀。 溶液用0.22um水性滤膜过滤，在与（4.8.3)相同的仪器条件下，将空白溶液和试样溶液注人离子 色谱仪（5.6)中分离，得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或峰高。在工作曲线（4.8.3）上求出空白溶 夜铵离子（NH+）的浓度（c.）和试样溶液中铵离子（NH+）的浓度（c）

8.3结果的计算与表示

粉煤灰中的氨（NH.）质量分数w，以百分数（%）表示，按公式（3)计算！

污水标准规范范本(c—co）×250 X0.944X100% ..(3 m.X10%

式中： 氨（NH，）质量分数，%； C， 从工作曲线上计算得到的铵离子（NH，+）的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Co 空白试验铵离子（NH.+）的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； m4 试样质量，单位为克（g）； 250 容量瓶的体积，单位为毫升（mL）； 0.944 铵离子（NH.+）对氮（NH.）的换算系数

9.3结果的计算与表示

氨（NH）质量分数，%： V 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V 滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； C 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； ms 试样质量，单位为克（g）； 17.03 氨（NH）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）

本标准所列重复性限为绝对偏差园林工艺、表格，以百分数（%)表示

本标准所列重复性限为绝对偏差，以百分数（%）表示。

在重复性条件下，采用本标准所列方法分析同一试样时，两次分析结果之差应在所列的重复性限 内。如超出重复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合 重复性限的规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 粉煤灰中氨含量的测定方法重复性限为0.008%。