DBJ51/T 194-2022 四川省城镇房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价技术标准(完整清晰正版).pdf

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  • DBJ51/T 194-2022  四川省城镇房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价技术标准(完整清晰正版)

    3.0.1采样人员应由不少于两名经培训的相关专业技术人 成。

    3.0.2采样器具应符合下列规

    1采样工具应为铁铲和非原状土取土器。非原状土取土器 由T形手柄、Edelman钻以及扩展杆组成,取样部分内径为50mm。 2采样辅助用品应包含卷尺、样品袋(无色聚乙烯封口袋) 样品标签、记录本和笔等。 3安全防护用品应包含工作服、安全帽和防渗胶质手套等。 3.0.3采样应在白蚁预防药物土壤屏障施工后4h~72h变压器标准规范范本,土壤 表面无积水时进行。采样前,应清除施药土壤表面的覆盖物和杂 质,采样后应恢复药物土壤屏障的完整性。

    1采样单元的数量应根据建筑物的底层建筑面积确定,并 按表3.0.4规定的采样单元数量进行采样。

    表3.0.4不同建筑物底层建筑面积药物土壤屏障采样单元数量

    2室内采样单元为1m×1m,于室内随机分布;散水部位 采样单元为0.5m×2m,沿外墙随机分布:两个相邻采样单元距 离不宜少于2m。室内采样时还应考虑建筑物易受白蚁危害部位, 如墙根、厨房、卫生间、电梯井和线缆槽等,这些部位的样品单 元数应不少于室内样品单元总数的1/3。 3每个采样单元内采样点不应少于3个,采样深度为 100mm。采样时,将取样器垂直旋转下插,注意保持取样器内十 样的完整性,一个采样单元的土样混合为一个样品。 4检测对象以单栋独立的建筑为单位,原则上要求室内和 散水部位均要采样。 5应在建筑物外围未施药部位采集对照土样约500g,并贴 上标签。 6样品采集完成后,采样人员应填写样品采集记录表,采 集记录表应参照本标准附录A中表A.0.1制定

    4.0.1采集的土样应立即装入样品袋密封,贴上标签并编号, 样品标签伴随样品的各个阶段,直至形成检测结果并达到储存期 限。标签应包括但不限于采样日期、工程名称、采样部位、采样 人等信息。

    4.0.2样品的储运应符合下列夫

    1样品密封后应立即放在阴凉、避光的环境中,于24h以 内送至室内低温保存。样品处理前,在4℃以下保存不应超过 7d,在-18℃以下保存不应超过1个月。 2样品运输过程中应严防样品的损失、混淆和污染。 3样品接收者与送样者应在交接记录表上签字,送样记录 双方各存一份。交接记录表应参照本标准附录A中表A.0.2制定。

    吡虫啉、毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的测定

    6.1.4检测用仪器和装置应包含下列内容: 1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器或二极管阵 列检测器。 2电子分析天平:感量分别为0.0001g、0.01g。 3离心机:相对离心力不低于2000g;配备50mL具盖离 心管和5mL具盖离心管。 4 涡旋混合器。 5试管振荡器。 6 马弗炉:工作温度≥600℃。 7超声波清洗机。 8针头过滤器:有机系滤膜(如尼龙滤膜),0.22μm孔径。 IV标准溶液的制备 6.1.5标准储备液(1000mg/L)应符合下列规定: 1分别准确称取25mg药剂标准品(精确至0.1mg),用乙 睛溶解并定容至25mL。 20℃~4℃避光保存。 3标准储备液储存时间不超过6个月。 6.1.6标准工作溶液:移取适量标准储备液用乙睛定容,依次

    稀释可得到不同浓度的标准工作溶液。标准工作溶液工作区间为 0.5mg/L~100mg/L。标准工作溶液在0℃~4℃避光环境下储 存时间不超过3个月。

    6.1.9吡虫啉试样溶液在高效液相色谱仪上的测定可按表6.1.9 规定的条件执行。上述操作条件是典型的,可根据不同仪器特点 对给定参数做出适当调整,以获得最佳效果。吡虫啉在上述条件 下保留时间约为7.0min,典型液相色谱图参见本标准附录B中 图B.0.1。

    1.9吡虫高效液相色谱测定条件

    6.1.10毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯试样溶液在高效液相色 谱仪上的测定可按表6.1.10规定的条件执行。测定条件可根据不 同仪器特点对给定参数做出适当调整,以获得最佳效果。毒死 蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯在上述条件下保留时间分别约为 5.4min,7.2min,9.7min,典型液相色谱图参见本标准附录B 中图B.0.2。

    表 6.1.10毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯高效液相色谱测定条件

    VI液相色谱分析测定

    6.1.11在按照本标准6.1.9、6.1.10条规定的测定条件下,待仪 器基线稳定后,连续进样同一浓度标准工作溶液,直至相邻两次 进样化合物峰面积的绝对差值不得超过算术平均值的1.5%后开 始进样。 6.1.12分析测定结果应采用保留时间定性的方法进行定性识 别,必要时应采取其他方法进一步定性确认。 6.1.13定量分析方法为外标法。根据检测需要,使用标准工 作溶液分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以化合物峰面 积为纵坐标,绘制校准曲线。 6.1.14使用试样分别进样,每样重复两次,获得目标化合物 峰面积。根据校准曲线计算被测试样中目标药物的含量

    6.1.11在按照本标准6.1.9、6.1.10条规定的测定条件下,待仪 器基线稳定后,连续进样同一浓度标准工作溶液,直至相邻两次 进样化合物峰面积的绝对差值不得超过算术平均值的1.5%后开 始进样。

    别,必要时应采取其他方法进一步定性确认。 6.1.13定量分析方法为外标法。根据检测需要,使用标准工 作溶液分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以化合物峰面 积为纵坐标,绘制校准曲线。 6.1.14使用试样分别进样,每样重复两次,获得目标化合物 峰面积。根据校准曲线计算被测试样中目标药物的含量 mg/L)。试样中待测目标药物的响应值应在方法线性范围内。 6.1.15当试样中目标药物的响应值超出线性范围的上限时, 可对试样进行稀释后再进行测定;当试样中目标药物的响应值超 出线性范围的下限时,可对试样进行浓缩后再进行测定。 6.1.16土壤样品的干土药物含量X(mg/kg)按式(6.1.16)计 算。结果大于等于100时保留4位有效数字,小于100时保留3 位有效数字:

    1.13定量分析方法为外标法。根据检测需要,使用标准 溶液分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以化合物峰 为纵坐标,绘制校准曲线。

    6.1.14使用试样分别进样,每样重复两次,获得且标

    c一一从校准曲线得到的药剂浓度,mg/L; V一一试样提取体积(方法二中为定容体积),mL; m一一样品称量质量,g; f一一稀释倍数(f=1,当有稀释或浓缩情况时f做相应 变化)。

    6.1.17对同一样品的平行试验测定应按照本标准6.1.7~6.1.16 条规定的步骤进行。 6.1.18对对照土样的对照试验测定应按照本标准6.1.7~6.1.16 条规定的步骤进行,其结果作为对照值。 6.1.19本方法吡虫啉、毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的定量 限分别为0.04mg/kg、0.5mg/kg、0.6mg/kg和0.5mg/kg 6.1.20在添加5mg/kg~50 mg/kg 浓度范围内,吡虫啉、毒死 蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的回收率应在80%~110%,相对标准 偏差应小于10%。 6.1.21在相同条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的10%,以其算术平均值作为测定结果,计算 结果应扣除对照值。

    第二法振荡萃取法(吡虫

    6.2.1用甲醇和盐酸的混合溶液将吡虫啉从样品王壤中提取

    6.2.2除非有特别说明,所有试剂纯度均为确认为分析纯的试

    6.2.2除非有特别说明,所有试剂纯度均为确认为分析纯的试

    除非有特别说明,所有试剂纯度均为确认为分析纯的试 验室用水应符合现行国家标准《分析实验室用水规格和试

    剂,实验室用水应符合现行国家标准《分析实验室用水规

    验方法》GB/T 6682中一级水的规定。

    7 旋转蒸发仪。 8 回旋式振荡器。 9 圆底烧瓶:250mL。 10 具塞三角瓶:500mL。 11 分液漏斗:500mL。 12 容量瓶:10mL、25mL、100mL、1000mL。 13 马弗炉:温度≥600℃C。 14 针头过滤器:有机系滤膜(如尼龙滤膜),0.22μm孔径。 IV标准溶液的制备

    6.2.5标准溶液的制备应按本标准6.1.5~6.1.6条的规定进行。

    6.2.6试样浴液应按下列过程进行制备: 1称取20g(精确至0.01g)土壤样品放人500mL具塞三 角瓶中,加人20mL盐酸溶液和60mL甲醇,盖上塞子后在回旋 式振荡器上以100r/min的速度振摇1h;每个土壤样品做2个平 行样。 2用铺两层滤纸的布氏漏斗抽滤,并用30mL甲醇、20mL 水分别淋洗滤渣,合并滤液于500mL分液漏斗中。 3在上述分液漏斗中加人100mL3%氯化钠溶液和40mL 二氯甲烷,剧烈振荡1min后,静置分层。 4将下层二氯甲烷过装有无水硫酸钠的三角漏斗,收集于 250mL圆底烧瓶中。 5上层水相再用二氯甲烷液液分配萃取两次,每次用30mL

    二氯甲烷,过无水硫酸钠,合并下层二氯甲烷于圆底烧瓶中,并 用少许二氯甲烷淋洗分液漏斗和三角漏斗。 6将上述圆底烧瓶在30℃水浴上减压浓缩至约5mL,再加 10mL甲醇后,浓缩近干。 7用约20mL甲醇分三次洗涤圆底烧瓶,将洗液移入25mL 容量瓶,用甲醇定容至刻度。 8将此甲醇溶液使用针头过滤器过滤,供液相色谱仪测定,

    VI液相色谱分析测定

    6.2.8液相色谱分析测定应按本标准6.1.11~6.1.16条的规定进 行。

    6.2.9对同一样品的平行试验测定应按照本标准6.2.6~6.2.8条

    6.2.10对对照土样的对照试验测定应按照本标准6.2.6~6.2.8

    6. 2. 13 在相同条件下获得

    得超过算术平均值的15%,以其算术平均值作为测定结果,计算 结果应扣除对照值。

    6.3第二法振荡萃取法

    6.3.2除非有特别说明,所有试剂纯度均为确认为分析纯的试 剂,实验室用水应符合现行国家标准《分析实验室用水规格和试 验方法》GB/T6682中一级水的规定。 6.3.3检测用试剂和材料应包含下列: 1丙酮。 2正已烷。 3弗罗里硅土:550℃灼烧4h备用,使用前140℃烘烤1h, 加5%水脱活,移至干燥器内备用。 4乙酸乙酯。 53%硫酸钠溶液:准确称取30.0g硫酸钠,加人500mL 水,用超声波处理至完全溶解后,移至1000mL容量瓶,恢复至

    6.3.5标准溶液的制备应按本标准 6.1.5~6.1.6 条的规定进行。

    6.3.5标准溶液的制备应按本标准 6.1.5~6.1.6条的规定进行

    6.3.6试样溶液应按下列过程进行制备:

    6.3.7当样品中杂质较多时,可按下列步骤对提取液进行净化

    1将样品提取液于旋转蒸发仪上,于35℃温度下浓缩至约 5 mL。 在玻璃层析柱中先加入少量脱脂棉推至底部,然后依次 10

    装入10mm高的无水硫酸钠、5g脱活弗罗里硅土、10mm高的 无水硫酸钠,轻轻敲实后,用20mL石油醚预淋洗层析柱,弃去 淋洗液。 3当上液面接近层析柱中填充物时,加人样品浓缩液,用 100mL淋洗液分三次(40mL、30mL、30mL)洗脱,合并上述 洗脱液于250mL圆底烧瓶中,浓缩至近干。 4用约20mL石油醚分三次洗涤圆底烧瓶,将洗液移人 25mL容量瓶中,用石油醚定容,待测。 6.3.8在满足精密度和准确度等条件时净化处理也可使用等效 的商品化固相萃取柱净化。

    6.3.9毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的试样溶液在气相色谱上 的测定可按表6.3.9条规定的条件执行。上述操作条件是典型的, 可根据不同仪器特点对给定参数做出适当调整,以获得最佳效果。 在上述工作条件下,毒死蜱、联苯菊酯保留时间分别约为7.8min, 9.9min,氰戊菊酯的两个异构体的保留时间分别约为14.2min和 14.6min。毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的典型气相色谱图参见 本标准附录B 中图B.0.3。

    表6.3.9毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯气相色谱测定条件

    VI气相色谱分析测定

    6.3.10在按照本标准6.3.9条规定的测定条件下,待仪器基线 稳定后,连续进样同一浓度标准工作溶液,直至相邻两次进样化 合物峰面积的绝对差值不得超过算术平均值的1.5%后开始进样。 6.3.11其余步骤应按本标准6.3.9条的规定进行气相色谱分析 测定。

    6.3.12对同一样品的平行试验测定应按照本标准6.3.6~6.3.11 条规定的步骤进行。 6.3.13对对照土样的对照试验测定应按照本标准6.3.6~6.3.11 条规定的步骤进行,其结果作为对照值。 6.3.14本方法毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的定量限分别为

    0.008mg/kg、0.03mg/kg和0.01 mg/kg。

    菊酯和氰戊菊酯的回收率应在80%~110%,相对标准偏差应小于 10%。

    菊酯和氰戊菊酯的回收率应在80%~110%,相对标准偏差应小于 10%。 6.3.16在相同条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的15%,以其算术平均值作为测定结果,计算 结果应扣除对照值。

    7.0.1样品干土药物含量的算术平均值符合表7.0.1规定,且三 分之二及以上样品的干土药物含量符合表7.0.1规定时,则判定 相应的药物土壤屏障合格。

    合要求的药物土壤屏障的王士药物

    7.0.2样品有出现干土药物含量未检出或样品干土药物含量不 符合本标准7.0.1条规定,则判定相应的药物土壤屏障不合格。 7.0.3样品检测应先检测A样,A样合格则出具检验报告;A 样检测不合格且被检方提出复检申请的则对B样进行复检,以B 样检测结果为最终结果并出具检验报告。 7.0.4参照本标准附录A中表A.0.3的规定编制药物土壤屏障技 术处理检验报告。

    样品采集记录应参照表A.0.

    附录 A相关记录表格和报告格式

    表A.0.1样品采集记录

    采 回填土:口黏土;口壤土;口砂土;口少量建渣 样 回填平整度:口平整;部分平整;不平整 情 3. 散水部位是否绿化:口是;口部分;口否 况 4. 散水部位是否下雨或浇水:是;口部分;口否 5. 其他: 6.取样点示意图: 样品采集人 采样时间 备注

    A.0.3药物土壤屏障技术处理评价报告应参照表A.0.3的 编写。

    防雷标准规范范本.3药物土壤屏障技术处理评价报告应参照表A.0.3的格式

    3药物土壤屏障技术处理检验报告

    (新建房屋白蚁预防工程质量)

    B.0.1吡虫嘛试样的典型液相色谱如图B.0.1月

    3.0.1吡虫嘛试样的典型液相色谱如图B.0.1所示。

    图B.0.1试样中吡虫啉的高效液相色谱

    B.0.2毒死蜱、氰戊菊酯和联苯菊酯试样的典型液相色谱如图 B.0.2 所示。

    水产标准图B.0.2试样中毒死蜱、氧戊菊酯和联苯菊酯的高效液相色谱

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