GB/T 1038.2-2022 塑料制品 薄膜和薄片 气体透过性试验方法 第2部分:等压法.pdf

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  • GB/T 1038.2-2022  塑料制品 薄膜和薄片 气体透过性试验方法 第2部分:等压法

    GB/T 1038.2—2022

    本方法用于测定通过材料渗透的氧气量。使用库仑传感器来测定渗透通过材料并由载气携带至传 感器的氧气量, 传感器产生的电流与单位时间内通过传感器的氧气量成正比

    图A.1所示为典型仪器示意图。 通过阀12将传感器(见图A.1中9)连接在旁路上,避免装夹试样(见图A.1中2)时传感器暴露在 空气中。载气或试验气体通过渗透腔上游的阀(见图A.1中7)进入A腔。催化装置(见图A.1中11) 用于消除载气中可能存在的氧气形位公差标准, 注:可选用其他消除载气中氧气的合适方法

    A.3.1载气应为含有0.5%~3%(体积分数)氢气的干燥氮气。按体积计,载气中氧气不应超过 100μL/L。 A.3.2试验气体应为干燥氧气,体积纯度至少为99.5%。 注:对于氧气透过率高的材料,可使用氮气与氧气的混合气体,比如空气(21%氧气)。也可以通过7.3.5中所述方 法减小试样的有效透过面积。 A.3.3气体调节装置(见图A.1中4)应放置在渗透腔的上游,以满足表1中的调节条件。监测气体湿 度的装置可安装在载气和/或试验气体管路内

    GB/T 1038.22022

    氧气出口(或吹洗时的载气出口); 测量载气中氧气的库仑传感器; 10 载气出口; 11 催化装置,用以消除载气中的氧气; 12 三通阀: 吹洗渗透腔时的载气出口

    图A.1使用库仑传感器法测定氧气透过性的仪器示意图

    建议便用已知透过率的标准物质定期对传感器进行校验。 注:本方法中使用的氧传感器是库仑装置,按法拉第定律产生线性输出。原理上,经过传感器的每个氧分子可产生 四个电荷。考虑传感器已知有95%~98%的基础效能,可被视为固有的标准,无需进行标定。因此,该方法可 被用作参考方法。然而,如传感器损坏,或出现 一定程度的损耗,吸收效率和响应信号降低,则需进行标定

    A.5.1将按第6章要求进行状态调节后的试样裁成合适尺寸,装人渗透腔,设置试验条件。 A.5.2用5mL/min~25mL/min流速的载气吹洗渗透腔(A腔和B腔)30min。对于透过性非常低 的材料,应增加吹洗时间,先用25mL/min~50mL/min流速的载气吹洗A腔和B腔3min~4min 后,再将载气流速调整为5mL/min~25mL/min吹洗30min。 A.5.3检查仪器是否存在泄漏情况。 A.5.4通过与传感器相连的电压测量装置监测传感器产生的电流。待传感器信号稳定时,将对应的电 玉记录为零点电压。 A.5.5立即调节渗透腔上游的两个阀(见图A.1中7),使氧气通过A腔,直至传感器信号稳定,记录该 信号值。 透过率较高的薄膜,可能在30min~60min之后达到平衡,较厚或更复杂的材料可能需要几个小 时才能获得氧气透过的稳态。在报告中记录达到平衡所等待的时间,

    A.5.6按以上步骤对其他试样进行测试。

    GB/T 1038.22022

    A.6.2氧气透过系数

    氧气透过系数(P)单位为摩尔米每平方米秒帕[mol·m/(m·s·Pa)]。P是聚合物的一种物理 生能,仅取决于试验气体和试验条件。 P的理论值按式(A.2)计算

    式中: O,GTR一—氧气透过率,单位为摩尔每平方米秒帕[mol/(m·s·Pa)]; d 试样的厚度,单位为米(m)。 注1:使用标准条件的气体体积时,O.GTR单位通常为立方厘米每平方米二十四小时[cm/(m·24h)]。

    式中: O,GTR一—氧气透过率,单位为摩尔每平方米秒帕[mol/(m·s·Pa)]; d 试样的厚度,单位为米(m)。 注1:使用标准条件的气体体积时,O;GTR单位通常为立方厘米每平方米二十四小时[cm/(m·24h)]。 注2. 以体和表示时,P单位为立方通米通米每平方面米秒帕Fcm. cm/(em. s. Pa)1

    试验报告应包含以下信息。 a)本文件编号。 b)识别所用测试仪器的必要信息(品牌、制造商等)。 c)试样说明,包括: 样品描述,即薄膜、薄片、层压片等; 制备方法,即流延、吹塑、层压等; 试样的氧气渗透方向。 d) 被测试样的数量。 一 每片试样的平均厚度、最小厚度和最大厚度。 试样状态调节的详细说明。 g)有效渗透面积。

    GB/T1038.22022

    试验条件。 i) 试验时的环境大气压。 j) A腔的氧气分压(见A.3.2)。 k) 试验时的载气流速。 1) 氧气进入A腔后,渗透达到稳定状态所需要的时间。 m) 每片试样的氧气透过率、氧气透过系数(需要时)。 n)试验日期。

    试验条件。 i) 试验时的环境大气压。 j) A腔的氧气分压(见A.3.2)。 k) 试验时的载气流速。 1) 氧气进入A腔后,渗透达到稳定状态所需要的时间。 m)每片试样的氧气透过率、氧气透过系数(需要时)。 n)试验日期

    B.3.4毛细管柱、氢火焰离子化检测器(FID)

    图B.1使用气相色谱法测定气体透过性的仪器示意图

    该装置适用于高分子量有机气体,比如气味或芳香气体。 此类情况下,当蒸气通过渗透腔进人气相色谱柱和检测器时,应注意避免蒸气的冷凝。 B.4载气和试验气体

    该装置适用于高分子量有机气体,比如气味或芳香气体。 此类情况下,当蒸气通过渗透腔进人气相色谱柱和检测器时,应注意避免蒸气的冷凝

    B.4.1载气应与检测仪器相匹配。 B.4.2试验气体纯度和混合气体中每种气体的浓度应已知,并精确到士1%以内。 B.4.3气体中不应含有可能影响测试的杂质

    使用以下方法可获得气相色谱柱的标样图谱

    B.5.2.1从专业的供应商处定购已知被测气体浓度的混合气体,且浓度范围能够满足试验预

    B.5.2.2在定量环的上游依次连接每个气瓶,并记录相同条件下每种气体对应的图谱

    B.5.3.1该方法适用于非空气成分气体的检测,

    B.5.3.1该方法适用于非空气成分气体的检测 B.5.3.2在设计有隔板的玻璃瓶中将样品稀释到不同的浓度天然气标准,例如用空气稀释。 B.5.3.3用容量注射器,将已知体积的每一种稀释后的试样注射到色谱柱内。在相同条件下,记录每 种浓度样品的图谱。

    B.5.4准备标样图谱

    B.7.2气体透过系数

    气体透过系数(P)单位为摩尔米每平方米秒帕[mol·m/(m·s·Pa)],按式(B.2)计算: P=GTRXd

    式中: GTR 气体透过率,单位为摩尔每平方米秒帕[mol/(m·s·Pa)]; d 试样的平均厚度,单位为米(m)。 注:在一个大气压下转换成标准条件的气体体积时,GTR通常用立方厘米每平方米二十四小时[cm/(m·24h)] 表示。

    石油化工标准规范范本试验报告应包含以下信息

    a)本文件编号。 b) 识别所用测试仪器的必要信息(品牌、制造商等)。 c) 试样说明,包括: 样品的描述,即薄膜、薄片、层压片等; 制备方法,即流延、吹塑、层压等; 试样的气体渗透方向。 d) 被测试样的数量。 e) 每片试样的平均厚度、最小厚度和最大厚度。 试样状态调节的详细说明。 g)有效渗透面积。 h)试验条件。 1) 试验时的环境大气压。 试验气体。如适用,混合气体的成分,以及成分测定方法的说明。 k 试验时的载气流速。 ) 氧气进入A腔后,渗透达到稳定状态所需要的时间。 m)每片试样的氧气透过率、氧气透过系数(需要时)。 n)试验日期

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