DZ／T 0064.89-2021  地下水质分析方法 第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法

质谱设置：调节真空度至仪器适宜值

6.2元素分析仪操作步骤

6.2.1流速“Flow”设定：元素分析仪He气设定值为300ml/min，实际流速应为90mL/min～100 mL/min 6.2.2O/H裂解管温度：1350℃；柱箱温度：80℃；升温后温度稳定6h后可测试样品。 6.2.3“零”富集测试：为了保证仪器稳定性处于最佳状态，利用相同离子流强度的连续多个参考 气（H2）脉冲的内精度测试，测得8D结果的标准偏差≤1.0%o，表明仪器工作状态正常，可进行样 品分析。 6.2.4编制样品测定工作程序，检查样品摆放位置，开始依顺序测试

不留顶空密封，将样品依次置于液体自动进样器的样品盘中。 5.3.2测量：设定元素分析仪（5.2）工作程序认证标准，进样针（5.5）从2mL样品瓶中移取0.1uL水样， 经元素分析仪的进样口密封隔垫注入裂解炉。高温下形成的水蒸气与玻璃碳粒（4.6）在1350℃下 发生还原反应，形成Hz和CO混合气，在He载气（流速90mL/min）的携带下，通过气相色谱柱分

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离，然后导入稳定同位素质谱仪的离子源内，实现单次测定水中SD值。每个样品至少重复测量6 次，剔除前3个数据后，以平均值为该样品的最终测定结果，

6.4.1取3个及以上呈梯度的有证氢（8H）同位素水标准物质，所选用的标准物质的值应能覆盖 实测样品的同位素比值范围。 6.4.2按照6.3样品测定的步骤进行测定，以水中氢同位素标准物质测定值为横坐标，水中氢同位 素标准物质认定值为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的相关系数R≥0.999。

水样品氢同位素值（H）测定通过可 标准对应的工作标准物质的比较测量，将被测 定氢同位素比值换算成相对于国际标准的氢同位素比值的千分差，见公式（2）

式中： (H/H)s.A 样品?H和H同位素比值； (H/H)sT 标准物质“H和‘H同位素比值

品氢同位素（8"H）比值测定以SHsww（%o）报出测

(H/H) S°H(%0) : (°H/H)sT

氢同位素值（8H）取整数值。

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五家实验室对四个不同水平的氛同位素样品进行方法精密度试验，统计得到重现性和再现性数 据，见表2

给水排水标准规范范本表28"H精密度（%）

」注：m为测试结果的总平均值

9.1每批样品应插入标准物质进行准确度控制，标准物质及控制样应按照头、中、尾分布在每批试 样中，测定结果应在标准物质认定值合成不确定度内。具体要求按DZ/T0130中“同位素地质样品 分析”部分的规定执行。

沉淀杂质的地下水样品可用0.45um滤膜过滤后

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布线标准附录A （资料性附录） 氢氧同位素标准物质

A.1水中氢、氧同位素有证标准物质

0.05）X10，O/O比的绝对值为（2005.20土0.45）