将试料（7.1)置于预先盛有1.5g碳酸钠一氧化锌混合熔剂（4.2)的瓷埚中，搅匀后，均匀覆 碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2)，置于马弗炉中，自低温升温至750℃，在此温度下保持0.5h后） ；将熔块倒人100mL烧杯中，用热水洗净，加20mL水及几滴无水乙醇，煮沸，冷却；将溶 淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀勾后放置澄清。

7.4.1将试料（7.1)置于预先盛有1.5g碳 氧化锌混合熔剂（4.2）的瓷埚中，搅匀后，土 1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2)，置于马弗炉中，自低温升温至750℃，在此温度下保持0. 出冷却；将熔块倒人100mL烧杯中，用热水洗净埚，加20mL水及几滴无水乙醇，煮沸，冷却 连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后放置澄清

7.4.2吸取5.00mL清液（7.4.1)置于50mL干烧杯中，加入0.1mL抗坏血酸溶液（4.6），摇匀，加5g 阳离子交换树脂（4.5），在静态交换过程中需摇动2次～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min（总共 为需2h）。 7.4.3用注射器吸出3mL经静态交换后的制备溶液（7.4.2），置于10mL干的小烧杯中，滴加氢氧化 钠溶液（4.7）将试液调至pH值7~8之间

7.5.1 设置工作条件

离子色谱仪的仪器工作条件按附录A设定，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.0 夜，注人仪器，记录碘离子浓度的峰高值或峰面积值

7.5.2校准曲线绘制

分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘离子标准 4.10b)，置于一组50mL容量瓶中，加人0.20mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇 .5.1进行。测量完成后，以碘的质量浓度为横坐标，峰高值或峰面积值为纵坐标，绘制校准曲线

按测定条件进行空白试验溶液（7.2）、标准物质溶液（7.3）和试料溶液（7.4.3）的测定，计算试 的质量分数。

试样中碘的质量分数以w计，按公式（1)计算

W 试样中碘的质量分数，单位为微克每克（μg/g）； P 从校准曲线上查得试料溶液中碘的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； P。 从校准曲线上查得空白试验溶液中碘的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 制备溶液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料质量，单位为克（g）； 1.07——稀释因子（由7.4.2和7.4.3步骤中加入的抗坏血酸和氢氧化钠所引起测量液的体积 计算结果表示为:0.××、×.××、×X.×、×××

照GB/T6379.2一2004，选择不同质量分数范围的标准物质4个，由7家实验室按照本方法进行 密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见 析方法正确度见表2。

A.1离子色谱仪测定碘的参考工作条件

离子色谱仪测定碘的参考工作条件见表A

LYT标准规范范本DZ/T 0279. 232016

表A.1仪器参考工作条件